有机化学实验十三乙酸乙酯的制备

1、实验十三乙酸乙酯的制备一实验目的：掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。二实验要点和难点：有机酸合成酯的一般原理及方法。提高有机反应装置及仪器的基本操作。实验种类：基础性实验学时：4学时三实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四实验装置图：五实验原理：常用的催化剂：浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。整个反应是可逆的。为了使反应向有利于生

2、成酯的方向搬动，平时采用过分的羧酸或醇，也许除去反应中生成的酯或水，也许二者同时采用。但终归使用过分的酸还是过分的醇，取决于原料可否易得，价格及过分的原料与产物简单分别与否等因素。理论上催化剂不影响平衡混杂物的组成，但实验表示，加入过分的酸，能够增大反应的平衡常数。由于过分的酸存在，改变了系统的环境，并经过水合作用除去反应中生成的部分水。在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。在某些酯化反应中，醇、酯和水之间能够形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应系统中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的

3、，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。终归采用什么方法，要依照反应物和产物的性质来确定。为了提高酯的产量，本实验采用加入过分的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过分的乙酸，以便使乙醇转变完好，防范由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分别带来困难。以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。除此之外，还有：、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。初级酯一般是拥有芳香气味或特定水果香味的液体，自然界好多水果和花草的芳香气味，就是由于酯存在的缘故。酯在自

4、然界以混杂物的形式存在，人工合成的一些香料就是模拟天然水果和植物提取液的香味经配制而成的。六实验內容及步骤：、安装实验仪器：依照上图组装仪器。接受器浸入冰水中冷却，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。、加试剂：在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡+5mL浓H2SO4+沸石。漏斗内盛起初在烧杯内混匀的10mL乙醇+8mL乙酸110-1200C。、加热反应：先从漏斗中放出3mL混杂液，于石棉网上加热至有馏分分出时，打开滴液漏斗，控制流速与馏分滴速相当（1d/s），、滴加达成后，至1300C无馏分为止。pH为、除杂质：摇动盛粗产品的锥形瓶，向其中加入饱和碳酸钠水溶液至中性（黄绿色），也许直至不再有CO2气

5、体逸出，有机相对pH试纸呈中性为止。、提纯：将液体转入分液漏斗中，搖振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水冲洗后，以出去CO32-，静置弃水相。再每次用10mL饱和氯化钙溶液冲洗两次。弃去基层液（水相）。、干燥：酯层转入干燥的锥形瓶+无水硫酸镁干燥。计量体积（一般10mL左右）并计算回收率。、（本部分能够不做）水浴蒸馏得纯产物：将干燥的粗乙酸乙酯在水浴进步行蒸馏，收集73-78馏分，、计算产率：七实验注意事项：注意操作安全性。实验仪器安装要仔细、仔细和小心。使用试剂时注意防火，防硫酸，防烧伤。2有机化学实验十三乙酸乙酯的制备在除杂使用分液漏斗时，注意及时排空气(充分搖振)。反应时严格控

6、制好温度及滴加速度。温度不宜过高，控制温度在110-120之间，最高不高出130，否则会增加副产物乙醚的含量，滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及反应而被蒸出。除杂质及干燥操作要尽可能的完好。也就是说不能够马虎，象碳酸钠必定洗干净，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时，会产生絮状的碳酸钙积淀，造成分别困难。若冲洗不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。实验过程中要仔细观察，及时记录反应情况，不得随意脱岗，造成事故。分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防范乙醇氧化。装置要严实，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防范产物挥发。控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。冲洗时注意序次，室内无明火。9.分净

7、水后用无水硫酸镁干燥约2030分钟。产品查收体积和沸点。【实验要求】测定产品的折光率，计算产率。八实验相关内容：在馏出液中除了酯和水外，还会有少量未反应的乙醇和乙酸，也含有副产物乙醚。故必定用碱除去其中的酸，并用饱和氯化钙除去未反应的醇，否则会影响到酯的得率。当有机层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液冲洗，有可能产生絮状碳酸钙积淀，使进一步分别变得困难，故在两步操作之间必定用水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，因此实质上用饱和食盐水来进行水洗。乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混杂物，若三者共存则生成三元共沸混杂物。因此，有机层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混