分析化学实验讲义 2-zf

1、分析化学实验一分析天平的使用和称量练习(p85-90，p97-98)实验目的学习分析天平的基本操作和常用称量方法熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。实验原理 分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。 电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。

2、电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。 2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。3、预热，接通电源预热1 h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平(如2 h)，再用时可省去预热时间。4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置

3、移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。 称量方法： 1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。 3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。 具体称量步骤：A、从干燥

4、器中取出称量瓶(注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。 B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。 C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。 D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。 E、再次称量出 称量瓶+试样 的准确质量m2。 F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。电子天平使用的注意事项： 1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。 2、调零、读数要关门。 3、被称物应在室温，

5、不在室温的(过冷或过热)在干燥器内放至室温。 4、严禁超重。 5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。 6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。实验步骤1、直接称量法称量钛板。2、递减称量法称量石英砂 A先用托盘天平称量1.7 g石英砂， B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚 C用递减法称量石英砂(0.450.55 g)，石英砂放在坩埚内 D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂 对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。 平行试验三次。数据处理 钛板的编号： 质量： 123石英砂粗称质量 m(g)称量瓶+石英砂 m1(g)称量

6、瓶+剩余石英砂 m2 (g)倒出的石英砂 m1(g)坩埚 m3(g)坩埚+增加石英砂 m4(g)增加的石英砂 m2(g)检验F = |m1-m2|分析化学实验二NaOH溶液的配制与标定(p71-76，p105-106)实验目的学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的性质及其应用。掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。实验原理实验步骤1、0.1 mol/L的NaOH溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4 g NaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1 L的透明试剂瓶中，加水至1 L

7、，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。2、0.1 mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定用称量瓶以差减法称量KHC8H4O43份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。注意：每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。数据处理及表格KHC8H4O4摩尔质量：204.20 g/mol 123KHC8H4O4粗称质量 m (g)称量瓶+KHC8H4O4 m

8、1 (g)称量瓶+剩余KHC8H4O4 m2 (g)KHC8H4O4质量 m (g)NaOH的V初 (mL)NaOH的V终 (mL)NaOH的 V (mL)CNaOH (mol/L)平均CNaOH (mol/L)相对平均偏差 ()分析化学实验三铵盐中含氮量的测定(甲醛法)(考核实验)实验目的了解弱酸强化的基本原理。掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。实验原理4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- = (CH2)6N4 + 4H2O铵盐中的NH4+的酸性太弱Ka为5.6 10-1

9、0，不能用NaOH直接滴定，用甲醛与之生成(CH2)6N4H+，其Ka为7.1 10-6可被NaOH直接滴定，因此该反应称为弱酸的强化。实验步骤1、用称量瓶以差减法称量未知铵盐3份到3个250 mL的锥形瓶中，每份0.17-0.18g，加入30 mL蒸馏水，待完全溶解后，加入10 mL甲醛，充分摇匀1 min后，加入2-3滴酚酞指示剂，再用NaOH标准溶液滴定至微红色，并保持半分钟不褪色为终点。2.、平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算未知铵盐中的含氮量及相对平均偏差。数据处理及表格未知铵盐的编号： 123铵盐粗称质量m (g)称量瓶+铵盐 m1 (g)称量瓶+剩余铵盐 m2 (g)铵盐

10、质量 m (g)NaOH的V初 (mL)NaOH的V终 (mL)NaOH的 V (mL)铵盐含氮量 (%)平均含氮量C (%)相对平均偏差 ()分析化学实验四EDTA的配制与标定(p123-125)实验目的了解EDTA标准溶液的配制与标定原理2、掌握常用的标定EDTA的方法实验原理铬黑T是一种常用的金属指示剂，它属于O,O-二羟基偶氮染料，简称EBT，化学名称是1-(1-羟基-2-萘偶氮基)-6-硝基=2萘酚-4-磺酸钠，其结构式和铬黑T镁的结构式如下： 铬黑T MgIn-铬黑T溶于水时， 磺酸基上的Na+全部离解，形成H2In-。它在溶液中有如下酸碱平衡：MgY-EBT指示剂原理：MgCL2

11、和少量的铬黑T发生反应：Mg2+ (过量) + EBT MgEBT + Mg2+ (游离) 加入EDTA，首先和溶液中游离的Mg2+ 发生反应，再和MgEBT反应：因为 lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，Mg2+ + Y MgY，MgEBT + Y MgY + EBT加入Ca2+，因为lgKMgY=8.69，lgKMgEBT=7.0，lgKCaY=10.69，lgKCaEBT=5.0，反应如下：MgY + EBT + Ca2+ CaY + MgEBT再加入EDTA，溶液中的反应：CaY + MgEBT + Ca2+ + Y CaY + MgY + EBT实验步骤1、EDTA标准

12、液的配制 称取8 g EDTA (Na2H2Y2H2O) 固体，在烧杯中溶解，稀释转移至1 L细口瓶中，稀释至约1 L，摇匀备用。2、Ca2+ 标准液的配制准确称取0.45-0.55 g左右的CaCO3基准物于小烧杯中，加极少量水调成稠糊，滴加盐酸(1+1) 至全部溶解，稍稀释后定量转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。3、MgY-EBT指示剂的配制 向250mL的锥形瓶中加入：1mL MgCL2、10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，向另2个250mL锥形瓶中倒入，使其平分三份。4、准确移取25.00 mL Ca2+标准液至的250mL锥形瓶(含有指示剂

13、)中，再加入10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。数据处理及表格CaCO3的质量与浓度m1= m2= mCaCO3= n(Ca2+) = 123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V (mL)CEDTA (mol/L)平均CEDTA (mol/L)相对平均偏差 ()分析化学实验五铋铅含量的连续测定(考核)(p128-129)实验目的1、了解由调节酸度提高EDTA选择性原理2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法实验原理Bi+Y BiY lgKBiY=27.94Pb+Y PbY lgKPbY=18

14、.04LgKBiY - LgKPbY = 9.90 6所以可在pH=1和pH=56时分别滴定Bi3+和Pb2+ 。 实验步骤1、准确移取未知溶液25.00 mL于250 mL容量瓶中，加水稀释至2/3处摇匀，继续稀释至近刻度线，定容，摇匀备用。2、从容量瓶中移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加4滴二甲酚橙指示剂和10 mL 硝酸(0.1mol/L)，摇匀。3、用EDTA进行滴定，锥形瓶中的溶液由玫瑰红变亮黄色，记录V1。4、向锥形瓶中滴加六亚甲基四胺溶液至待测液成稳定的紫红色后，再加入六亚甲基四胺溶液5 mL，继续用EDTA溶液滴定至再次出现黄色为终点，记录V2。5、步骤2-4平行实验三次。

15、数据处理及表格未知样品编号：123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V1 (mL)EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V2 (mL)Bi含量 (g/L)平均Bi含量 (g/L)Bi相对平均偏差 ()Pb含量 (g/L)平均Pb含量 (g/L)Pb相对平均偏差 ()总含量(以Bi记) (g/L)平均总含量 (以Bi记) (g/L)总含量 (以Bi记)相对平均偏差 ()分析化学实验六补钙制剂中钙含量的测定一、实验目的1、学习络合滴定法的原理和应用2、进一步学习和掌握配位滴定的方法和操作二、实验原理MgY-EBT指示剂原理。Ca2+ +

16、Y = CaY (pH=10)三、实验步骤1、MgY-EBT指示剂的配制 向250 mL的锥形瓶中加入：1 mL MgCL2、10 mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，平分三份。葡萄糖酸钙口服液中Ca含量的测定 将10 mL口服液转移至容量瓶中，定容摇匀备用，准确移取25.00 mL至含有指示剂的锥形瓶中，再加入10mL缓冲液(pH=10)、2滴EBT，用EDTA标准液滴定至蓝色，记录消耗的EDTA的体积。实验平行三次。数据处理及表格123EDTA 的V初 (mL)EDTA 的V终 (mL)EDTA 的 V1 (mL)CEDTA (mol/L)CCa (mol/L

17、)平均CCa (mol/L)相对平均偏差 ()五、下周实验准备：高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L) (p196) 称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和石棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。分析化学实验七高锰酸钾溶液的配制和标定(P135-137)实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定过程。2、对自动催化反应有所了解。3、对高锰酸钾自身指示剂的特点有所体会。实验原理2MnO4- + 5C2O4 + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O因为高锰酸钾是紫红色，Mn2+几乎无色，所以高锰酸钾自身可

18、作指示剂。氧化还原反应速度慢，可提高酸度、升高温度8090 度，也可以加入Mn2+催化。注：加热注意控温，因为草酸钠加热会分解成二氧化碳、一氧化碳和水，使结果偏高。实验步骤1、高锰酸钾溶液的配制(0.02 mol/L)提前一周配制称1.6 g高锰酸钾固体溶于水中(约700 mL)加热煮沸1 h，剩余溶液体积约为500 mL，冷却后用玻璃三角漏斗和玻璃棉过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。2、高锰酸钾溶液的标定准确秤取基准物质草酸钠0.160.18 g，置于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，加入3mol/L硫酸15 mL，用煤气灯上垫石棉网加热到约8090度，趁热用高锰酸钾溶液滴定，开始滴定的速度要

19、慢，待有Mn2+生成后，可适当加快滴定速度，滴至溶液呈微红色，半分钟不退色即为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。平行实验三次。数据处理草酸钠分子量134.0123草酸粗称质量m称量瓶+草酸钠m1 (g)称量瓶+剩余草酸钠m2(g)草酸钠质量 m (g)高锰酸钾V初(mL)高锰酸钾V终(mL)高锰酸钾 V(mL)高锰酸钾C(mol/L)平均高锰酸钾C(mol/L)相对平均偏差()分析化学实验八水样中化学耗氧量(COD)的测定(KMnO4法)(P137-139)实验目的、了解水中化学耗氧量对水体污染的关系、掌握高锰酸钾法测定水中化学耗氧量的原理和方法实验原理4MnO4- + 5C + 12H+

20、= 4Mn2+ + 5CO2 +6H2O2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O VH2O为水样体积实验步骤1、高锰酸钾标液的配制准确移取实验七中已标定的高锰酸钾溶液25.00 mL到250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。 2、河水水样的测定准确移取水样50.00 mL于锥形瓶中，加入8 mL硫酸(1+3)，用酸式滴定管放出约10 mL的高锰酸钾，并记录体积为V1，加沸石，用煤气灯垫石棉网加热煮沸并小火保温10 min，此时溶液应为红色。若红色褪去，补加高锰酸钾溶液再加热呈稳定红色为止(在水样污染程度较大的情况下需补加)。趁热加入10 m

21、L草酸钠溶液 (0.005 mol/L)，摇匀，溶液褪成无色，用高锰酸钾溶液滴定至微红，半分钟内不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积为。 平行实验三次。数据处理高锰酸钾溶液的浓度C =123高锰酸钾V初 (mL)高锰酸钾V终 (mL)高锰酸钾V1 (mL)高锰酸钾V初 (mL)高锰酸钾V终 (mL)高锰酸钾V (mL)COD(mg/L)平均COD(mg/L)相对平均偏差()五、下周实验准备：硫代硫酸钠溶液溶液的配制将 750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na2S2O35H2O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na2CO3固

22、体，使溶解，保存备用。分析化学实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定(p142-145)实验目的掌握硫代硫酸钠溶液的配制与标定要点了解淀粉指示剂的作用原理实验原理遇淀粉变蓝，可用淀粉做指示剂实验步骤1、硫代硫酸钠溶液溶液的配制(提前一周配制)将 750 mL的蒸馏水煮沸冷却，台秤秤取12.5 g的Na2S2O35H2O，用煮沸冷却的蒸馏水溶解稀释到500 mL，贮存于1 L的棕色瓶中，加入0.1 g的Na2CO3固体，使溶解，保存备用。2、准确秤取基准物质重铬酸钾1.2 g左右，在小烧杯中溶解，定量转移至250 mL的容量瓶中，稀释定容摇匀备用。3、准确移取25.00 mL的重铬酸钾标准溶液于碘量瓶

23、中，加入12 mL 硫酸(3 mol/L)，加入碘化钾固体1 g，溶解后置于暗室中5 min，取出用蒸馏水淋洗碘量瓶的盖子和内壁，加水至总体积约150 mL，用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色(蓝色淡黄色)，加入1 mL淀粉指示剂(0.5)，继续滴定至蓝紫色消失为止，溶液最后清亮浅蓝绿色。平行实验三次。数据处理称量瓶重铬酸钾m1 = 称量瓶剩余重铬酸钾m2 =重铬酸钾m = 重铬酸钾C = 123Na2S2O3的V初 (mL)Na2S2O3的V终 (mL)Na2S2O3的V (mL)Na2S2O3的C (mol/L)Na2S2O3的平均C (mol/L)相对平均偏差 ()分析化学实验十铜合金中铜含量

24、的测定(考核)(P142-145)实验目的了解间接碘量法测定铜的原理学习铜合金试样的分解方法掌握以碘量法测铜的操作过程实验原理2Cu2+ +4I- = 2CuI +I2I2 +2S2O3 = 2I- + S4O62-CuI +SCN-=CuSCN + I-注：KSCN在近终点时加入NH4HF2掩蔽Fe3+，调控pH=3.04.0之间实验步骤准确秤取铜样0.200.30g，置于碘量瓶中，加入10 mL的HCl(1+1)，滴加2 mL H2O2，小火加热至铜样完全分解，继续加热促使H2O2完全分解，以密集气泡平静后再次出现大气泡为无H2O2的标志。冷却溶液，切勿盖塞子。在冷却后，滴加氨水(1+1)

25、至浅蓝色沉淀刚生成(注：滴加速度要慢，否则易生成蓝色铜氨络离子不出现沉淀)，再加入10 mL的HAc(1+1)，10 mL NH4HF2溶液。加入1 g碘化钾固体，溶解后置于暗室5 min。3、用Na2S2O3标准溶液滴定上述溶液至浅黄色，再加入3 mL淀粉指示剂，继续滴定至浅蓝色，加入10 mL的KSCN溶液(10%)，振荡后再滴定至蓝紫色络合物消失，终点溶液呈混浊的乳白色或奶茶色，记录消耗的Na2S2O3的体积。数据处理123称量瓶+铜样m1称量瓶+铜样m2铜样mNa2S2O3 的V初Na2S2O3的 V终Na2S2O3 的 VCu%平均Cu%相对平均偏差()分析化学实验十一邻二氮菲吸光光

26、度法测定铁(考核)(P173-174)实验目的1、学习如何选择吸光光度法的实验条件2、掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法3、掌握分光度计和吸量管的使用方法实验原理在pH=29 n=3 络合物呈现橘红色当有Fe3+存在时， 需要将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OHHCl = 2Fe2+ + N2 + 4H+ +2H2O +2Cl-实验步骤标准系列溶液的配制在编号16的50 mL容量瓶中，分别准确移取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mL标准Fe3+溶液(0.1mg/mL)，加入1.00 mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00

27、mL邻二氮菲溶液，再加入5.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。未知样品的配制在50mL的容量瓶中，准确移取1.00 mL的未知铁样品，加入1.00mL盐酸羟胺(10%)，振荡2 min后，加入2.00 mL邻二氮菲溶液，再加入20.00 mL的NaAc溶液，用水稀释，定容摇匀备用。最大吸收波长的测定取1、5号标液，以1号标液为参比溶液(reference)，5号溶液为被测样品(sample)，依照分光光度计的操作规程，在650400 nm间扫出最大吸收波长，并记录max。工作曲线的测定在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测各浓度标铁溶液的吸光度A。以浓度C为x轴，以吸光度A为y轴，在坐标纸上绘标准工作曲线。在最大吸收波长下，以1号溶液为参比，测未知铁溶液的吸光度A，在工作曲线上查出其浓度。数据处理样品编号： max