底物固相分散法测定甘草中菊酯类农药残留

1、底物固相分散法测定甘草中菊酯类农药残留【关键词】底物固相分散法；,甘草；,菊酯类农药；,残留量摘要：目的检测甘草中菊酯类的农药残留。方法运用底物固相分散SPD法、气相色谱法同测定甘草中5种菊酯类农药残留。结果甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%，RSD5%，甘草样品在优化的SPD实验条件下，无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有专有试剂用量少，操作简便，快速等特点。关键词：底物固相分散法；甘草；菊酯类农药；残留量AatrixSlid-phaseDisperinethdfrDeterinatinfPyrethridsinradixglyyrrh

2、izaeAbstrat：bjetiveTdeterinethepyrethridsinradixglyyrrhzae.ethdsFivepyrethridsinradixglyyrrhizaeeredeterinedbyatrixslid-phasedispersinethd(SPD)andgashratgraphy.ResultsThereveriesffenprpathrin,ylalthrin,yfluthrin,yperethirnandfenvalerateerever80%,RSD5%,undertheSPDnditin,nfurtherleanupasneessaryfrsubs

3、equentgashratgraphideterinatin.nlusinThisethdhasfeatureffeerslvents,easyperatinandrapidness.Keyrds：atrixslid-phasedispersinethd;Radixglyyrrhizae;Pyrethrids;Residues菊酯类农药是一类广谱杀虫剂，具有高效、低毒、低残等优点，广泛用于中药材虫害防治。甘草是新疆特有的药用植物，农药残留量是衡量甘草质量的重要指标。由于中药材成分复杂，其中农药残留量属超痕量范畴，使得农药的提娶别离、净化与富集的难度加大。传统的农药残留前处理手续复杂，一般需要反

4、复的溶剂萃取净化工序15，试剂用量大。中药材中有关菊酯类农药残留的检测报道很少6，且提娶净化效率低，本文将一种新型的样品前处理技术底物固相分散法atrixslidphasedispersinSPD扩展至中药材农药残留的研究，该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简便，快速等优点，中药材经SPD处理后可直接用于气相色谱检测。1仪器与药品1.1仪器HP5890气相色谱仪，配电子捕获检测器和HP3394A数据处理。旋转薄膜蒸发仪ZQF85A，电子天平Sartrius。1.2药品层析柱1.5(i.d)40。弗罗里硅土RiedeldeHan公司，0.150.25；500烘烤6h。无水硫酸

5、钠分析纯500烘烤6h。石油醚6090、丙酮均为分析纯，经熏蒸处理。水为二次去离子水。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯标样，南开大学元素有机国家重点实验室提供。2方法2.1色谱条件HP50毛细管柱300.320.25，进样口温度：240，检测器温度：300；载气：高纯氮气，柱头压：100kPa；补充气；高纯氮气11.3l/in；分流进样：分流比51；进样量2l；柱升温程序：初始温度230，保持5in，以5/in升至250，保持7in，再以5/in升至280，保持20in。外标法定量。色谱图见图1。1.甲氰菊酯fenprpathrin2.三氟氯氰菊酯yhalthrin3.百树

6、菊酯yfluthrin4.氯氰菊酯5.氰戊菊酯fenvalerate图15种菊酯混合标样色谱图略2.2样品前处理取枯燥的甘草，粉碎，过40目筛。准确称取2.00g，置于研体中，参加0.20l的去离子水，参加4.00g的佛罗里硅土，充分研磨30in，使之成为均匀的混合物。在柱层析下端放入一块脱脂棉，依次填入无水硫酸钠2、上述混合物、无水硫酸钠2，轻轻敲实，用石油醚-丙酮二元混合溶剂淋洗层析柱，搜集淋洗液，氮气吹扫至近干，用石油醚定容至1l，待气相色谱测定。转贴于论文联盟.ll.2.3SPD条件确实定固相吸附剂弗罗里硅土Flrisil的用量、加水量及淋洗液的极性和用量是影响样品前处理效果的3个主要

7、因素。水的参加主要是调节吸附剂的吸附性，有利于待测物的洗脱，水份过多，会消耗过多的弗罗里硅土，过少会导致回收率降低。综合考虑回收率及净化效果，确定当中草药2.00g时。弗罗里硅土用量为4.00g，加水量为5%0.20l。在此根底上进一步优化淋洗剂的极性及用量。称取甘草样品2.00g，添加甲氰菊脂、三氟氯氰菊脂、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯混合标样程度分别为0.1g/g，分别用丙酮的体积分数为1%，5%，10%，15%，20%的石油醚丙酮二元溶剂作淋洗剂，进展SPD处理，气相色谱测定。实验说明：对于甘草样品，当体积分数到达5%时，甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯五种异构体的石油

8、醚丙酮二元溶剂的体积分数为5%。搜集每10l的淋洗液绘制淋洗曲线，实验说明仅需60l即可使甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊脂、氰戊菊酯5种异构体的洗脱率到达80%以上，试剂用量较文献16节省约40%。2.4线性关系在确定的色谱条件下，配制一系列不同浓度的混合标准溶液进展测定，以各组分的峰面积Y对质量X，/105g绘制标准曲线，线性关系、相关系数、线性范围见表1。表1标准曲线、线性范围略2.5回收率、精细度在甘草空白样品中添加不同含量的3个程度的甲氰菊酯、三氟氰菊酯、百树菊酯、氯氰酯、氰戊菊酯混合标准溶液，执照“2.2和“2.3步骤进展回收率实验，每个添加程度重复5次，测定精细度，结果见

9、表2。表2甘草样品中菊酯类农药的回收率、精细度略2.6样品测定准确称取新疆不同产地的甘草石河子、阿克苏、喀什按上述方法处理，结果五种菊酯类农药均未被检出。3结论运用SPD法同时检测甘草中5种菊酯类农药残留，具有前处理步骤简便、快捷，试剂用量少，结果准确可靠等特点，可同时进展中药材中多种菊酯类农药残留的快速分析。参考文献：1薛健，俞敏倩，刘惠灵，等.瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究J.中草药，2002，331：33.2蔡继宝，刘百战，朱晓兰，等.烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定J.分析测试学报，2002，212：29.3加拉拉，楼键，赵德生，等.菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究J.农药学学报，2001，34：81.4王兆基，李伟安.快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残量J.