金果榄不同提取方法比较研究

1、金果榄不同提取方法比拟研究【关键词】金果榄；,回流提取；,超声波提取；,浸渍提取摘要：目的比拟金果榄回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等不同提取方法的提取率。方法运用高效液相色谱HPL法，以盐酸巴马廷盐酸药根碱为指标成分作比拟。结果回流提取法提取率最高。结论建议选用回流提取法作为金果榄最正确提取方法。关键词：金果榄；回流提取；超声波提取；浸渍提取Abstrat：bjetiveTpareextratingratesftheiruflueneextratingethd,theultrasniextratingethdandthesakageextratingethdinTinsprasagitt

2、ataliv.Gagnep.ethdsAnHPLanalysisethdasappliedandthebestextratingethdashsenbasednthedeterinatinfPalatineandJatrrrhizine.ResultsTherateftheiruflueneextratingethdasthehighest.nlusinItanbeusedasthebestextratinfrTinsprasagittataliv.Gagnep.Keyrds：Tinsprasagittataliv.Gagnep.;iruflueneextratin;Ultrasniextra

3、tin;Sakageextratin金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinsprasagittataliv.Gagnep.或金果榄T.apillipesGagnep.的枯燥块根。有清热解毒，消肿止痛之成效。内服用于治疗各种炎症，咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌立痈肿疔疖等；外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽，用以治疗静脉炎，毒蛇咬伤等症1。金果榄常见的提取方法有回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等。?中国药典?2022版以盐酸巴马廷盐酸药根碱为对照品，用薄层色谱法进展定性鉴别；以盐酸巴马汀为对照品，用薄层色谱扫描法进展含量测定2。为了考察金果榄各种提取方法的优劣，本实验运用HPL法，以盐酸巴马廷

4、盐酸药根碱为指标成分，选择金果榄最正确提取方法。1材料与方法1.1仪器、试剂和样品Agilent1200型高效液相色谱仪;VD检测器；ElipseDB18柱4.6250，5(美国安捷伦公司)；赛多利昂BS214D型分析天平(德国赛多利昂仪器)；KQ5200B型超声波震荡器(昆山市超声仪器)；超纯水；色谱纯乙腈；色谱纯甲醇；盐酸巴马汀(2022012)和盐酸药根碱对照品(20020223)从中国药品生物制品检定所购置。金果榄药材样品采于武当山南岩，由武当中药研究所陈吉炎教授采集并鉴定为青牛胆Tinsprasagittataliv.Gagnep.。样品打粉，过35目筛备用。1.2方法1.2.1样品

5、的提取回流提取法取本品粉末约1g，精细称定，加甲醇60l，加热回流1h。超声波提取法取本品粉末约1g，精细称定，加甲醇60l，超声波提取3次，20in/次，间隔15in/次。浸渍提取法取本品粉末约1g，精细称定，加甲醇60l，置于密闭的碘量瓶中，浸渍7d。1.2.2供试品溶液配制分别取以上3种提取液，滤过，用甲醇10l洗涤药渣，合并洗液与滤液，蒸干，残渣用适量甲醇溶解，转移至25l容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，精细汲取5l定容于10l容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液备用。1.2.3对照品溶液的配制取盐酸巴马汀对照品和盐酸药根碱对照品适量，精细称定，加甲醇制成0.04516gl-1

6、的盐酸巴马汀溶液，0.03484gl-1的盐酸药根碱溶液，作为对照品溶液备用。转贴于论文联盟.ll.1.2.4色谱条件检测波长：345n；柱温：25；流动相：以水乙腈11为流动相，加1.7gL-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3.0；流速：1ll-1。2结果2.1方法学考察2.1.1线性关系考察分别精细汲取0.04516gl-1的盐酸巴马汀溶液，0.03484gl-1的盐酸药根碱溶液1.0，2.5，5.0，10.0，15.0l，依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积yp,yj为纵坐标,以盐酸巴马汀溶液的浓度(xp)，盐酸药根碱溶液的浓度(xj)为横坐标,绘制标准曲线,回归方

7、程分别为：yp=89234.5xp-234.8,r=0.9987，yj=79803xj+32.8，r=0.9993。说明供试品溶液中盐酸巴马汀溶液的浓度(xp)在0.045161.6774gl-1范围内呈良好的线性关系；盐酸药根碱溶液的浓度(xj)在0.034841.5226gl-1范围内呈良好的线性关系。2.1.2精细度实验精细汲取以上两种对照品溶液5l进样，重复6次，测定峰面积，RSD为0.54%。2.1.3稳定性实验取供试品溶液，分别于配制后0，1，2，4，8，12，24h进样，RSD为1.08%。2.1.4重复性实验按供试品测定方法操作,对同一样品重复测定6次,平均含量xp,xj分别为

8、1.5356gg-1，1.2321gg-1，RSD为0.81%。2.1.5加样回收实验精细称取已测含量的药材，以参加法进展实验，结果其平均回收率为97.42%，RSD为1.87%，说明该测定方法可行。结果见表1。表1加样回收实验结果略2.2样品测定分别精细量取对照品溶液及供试品溶液5l进样，以外标一点法计算含量，结果见图14及表2。图1对照品色谱图略图2回流提取法色谱图略图3超声波提取法色谱图略图4浸渍提取法色谱图略表2不同提取方法含量测定结果略3讨论3.1实验结果说明，分别以盐酸巴马汀，盐酸药根碱为指标成分，回流提取法含量均为最高，并且二者结果一致,故建议选用回流提取法。3.2供试品溶液溶剂的选择单独以甲醇或水为溶剂均有溶剂峰干扰，以甲醇水=11为溶剂，可有效消除干扰。3.3流动相的选择以水乙腈11为流动相，加1.7gL-1十二烷基硫酸