水质总氰化物测定操作规程_第1页
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文档简介

1、 3水质总氰化物测定操作规程适用范围-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为 0.004mgL0.25mgL。总氰化物是指在磷酸和EDTApH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后，应在24h当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取1(硫化铅)，说明有硫化物存在。分析步骤氰化氢的释放和吸取200ml500ml200ml)，加数粒玻璃珠。往接收瓶内参加 10ml1氢氧化钠溶液，作为吸取液。当样4氢氧化钠溶液作为吸取液。馏出液导管上端接冷

2、凝管的出口，下端插入接收瓶的吸取液中，检查连接部位，使其严密。10mlEDTA10mlpH2，马上盖好瓶塞，翻开冷凝水，翻开可调电炉，由低档渐渐24mlmin100ml管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排解使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积一样的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l3碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，登记用量。另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1 至 7.1.6操作。磺酸分解亚硝酸离子，一般1mg2.5mg7.1.17.1.6200ml17.1.17.1.6空白试验7.1.17.1.6验馏出液

3、“B”待测定总氰化物用。测定10.00mlA10.00mlB”10.2、10.3、10.4数据处理计算方法总氰化物含量c(mgL)以氰离子(CN-)计，按式(5)计算：4(mm )(5)cab14VV2式中：mA”)a的氰化物含量，g；mB”)的氰化物b含量，g；V-样品的体积，ml；VA”)的体积，ml；1VA”)的体积，ml。2准确度和准确度要求7.41.8。9297。曲线制作80、0.20、3.00、4.005.00ml，0.1%氢氧化钠溶液10ml。5 ml0.2ml氯胺T35min。5ml253540min。638nm10mm白(零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。留意事项40mg/L测定，可参加水样体积的 20量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排解干扰；氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别留神。避开沾污皮肤和眼睛。吸取溶液肯定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸

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