盐酸多西环素原料检验操作规程

1、GMP管理文件题 目盐酸多西环素检验操作规程制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2生效日期分发单位质量管理部、综合办公室 目的：为规定盐酸多西环素的检查方法和操作要求，特制定 此标准。适用范围：适用于本公司盐酸多西环素的质量检测。责任者：检验员 正文【检品名称】盐酸多西环素【引用标准】盐酸多西环素内控质量标准【使用仪器】 旋光仪 酸度计 分光光度计 干燥箱 马弗炉 高效液相色谱仪【操作内容】【性 状】 本品为淡黄色至黄色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中几乎 不溶。比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9-100）的甲醇

2、溶液（1-100）溶乙醇物计算，经旋度为-105。至-120。【鉴另U】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。【检 查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液， 依法测定，PH值应为。吸光度 取本品，精密称定，加盐酸溶液(9-100)的甲醇溶液(1 -100)溶解并稀释成每1ml中含10ug的溶液，照紫外-可见分光光 度法，在349nm的波长处测定，吸光度为。有关物质 取本品适量，加l盐酸溶液溶解并制成每1ml中含的溶 液，作为供试品溶液；精密量取适量，加

3、l盐酸溶液稀释成每1ml中含4ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对 照溶液20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰 的峰高约为记录仪满量程的20%，精密量取供试品溶液及对照溶液各 20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供 试品溶液色谱图中如有杂质峰，土霉素面积不得大于对照溶液主峰面 积的1/2 (%)，美他环素与B-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液 主峰面积(%)。杂质吸光度 取本品，精密稳定，加盐酸溶液(9-100)的甲醇溶 液(1-100)溶解制成每1ml中含10mg的溶液，照紫夕卜可见分光光 度法，在490nm的波长和测定，吸

4、光度不得过。乙醇 取本品约，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液(正丙 醇溶液)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇约， 精密称定，置100ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作 为对照品溶液。照气相色谱法，用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多 孔小球作为固定相，柱温为135C，进样口温度与检测器温度均为 150C。乙醇峰与内标物质正丙醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各 2ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含乙醇的量应 为。水分取本品，照水分测定法测定，含水分应为%。炽灼残渣不得过%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百 万分之二十。【含量测定】 照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅胶为填充剂(PH值适用 范围应大于8)；以l草酸铵溶液-二甲基甲酰胺l磷酸氢二铵溶液(65: 30： 5)用氨试液调节PH值为+ 一为流动相；柱温35C；检测波长 为280nm。精密称取土霉素对照品、美他环素对照品、B-多西环素峰 的分离度应符合规定。测定法 取本品40mg，精密称定，置50ml量瓶中，加l盐酸溶液溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml量瓶中，加l盐酸溶液稀释至