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文档简介

1、太白楤木提取工艺研究【摘要】目的对太白楤木的提取工艺进展优化研究。方法以总皂苷含量为主要指标,采用正交实验设计优选最正确提取工艺参数。结果最正确提取条件为8倍量70%乙醇提取3次,2h/次。结论该实验研究可为太白楤木的工业化消费提供实验根据。【关键词】太白楤木正交设计总皂苷太白楤木又名飞天蜈蚣七,分布于我国西部地区,野生资源非常丰富。主要以根皮入药,用于治疗各种肝炎,肝硬化腹水,消渴,跌打损伤及风湿疼痛等症1。楤木根皮的主要化学成分为皂苷,可以水解成楤木根皮皂苷元,同时还含鞣质,胆碱和挥发油等。现代药理研究结果说明楤木根皮提取液具有进步鼠的应激才能,抗溃疡、抗肝纤维化、降血糖及降血脂作用26。

2、本实验以总皂苷为主要考察指标,采用正交实验研究了太白楤木的提取工艺,为太白楤木及其制剂的开发提供实验根据。1仪器与试药紫外分光光度计UV1120,上海天美科学仪器,恒温水浴锅HH-2型,北京科伟永兴仪器,人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所,批号0822-200003),水(重蒸馏水),其他试剂均为分析纯。楤木根皮购于陕西眉县药材公司,经本院王继涛高级实验师鉴定为五加科植物楤木属Aralialinn太白楤木AraliahinesisL.的根皮。2方法与结果2.1楤木根皮的提取工艺研究楤木根皮的主要成分为皂苷类,由于皂苷类成分在乙醇中具有较好的溶解性。根据影响醇提效果的主要因素,采用总皂苷

3、含量和出膏率为主要指标,拟选取乙醇为溶剂,考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数和提取时间4个因素,每个因素设计3个程度,应用L9(34)正交表安排实验。因素程度见表1,正交实验结果见表2。表1因素程度表略取太白楤木药材25g,共取9份,按正交表设计的因素程度进展回流提取,合并提取液,浓缩并定容至100l容量瓶中,备用。2.2总皂苷含量测定2.2.1对照品溶液的制备精细称取经五氧化二磷枯燥至恒重的人参皂苷Re对照品5.2g,加甲醇溶解并定容至10l,制成每毫升含人参皂苷Re0.52g的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备精细移取提取液1l,加水饱和的正丁醇提取3次,20l/次,静置,合并正丁醇液,

4、加正丁醇饱和的水洗涤3次,15l/次,弃去水洗液,将正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,稀释定容至50l,作为供试品溶液。2.2.3测定波长的选择取人参皂苷Re对照品溶液(0.52g/l)和供试品溶液,经香草醛-高氯酸显色后,在400900n范围内进展光谱扫描,结果对照品溶液与供试品溶液在5502n处均有最大吸收峰,且峰形一致,阴性对照在相应波长处无吸收,故可选择550n作为样品测定波长。2.2.4标准曲线的制备精细汲取人参皂苷Re对照品溶液0.52g/l0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6l,分别置枯燥具塞试管中,水浴挥干溶剂,各参加新颖配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l、高

5、氯酸1.6l,于60恒温水浴中加热15in,取出,冰水冷却至室温,再分别加醋酸乙酯10l,摇匀。以相应的试剂为空白,照分光光度法?中国药典?2022年版部附录VA,在550n波长处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标,人参皂苷Re含量g为横坐标,计算回归方程为:A=2.9286+0.052,相关系数r=0.9997。结果说明,人参皂苷Re在0.0520.312g的范围内线性关系良好。转贴于论文联盟.ll.2.2.5精细度实验精细汲取供试品溶液2l,共5份,依法显色后测定吸光度,结果RSD为1.18%,说明仪器的精细度良好。2.2.6稳定性实验精细汲取供试品溶液2l,依法显色后在0,0.5,1,2h测

6、定吸光度,结果RSD为2.54%,说明供试品溶液显色后在2h内稳定。2.2.7重复性实验精细汲取提取液1l,共5份,分别按“2.2.2项下方法制备供试品溶液。精细汲取供试液0.3l,挥去甲醇,精细参加新颖配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l,高氯酸1.6l,加塞,摇匀,于70水浴中加热20in,取出,冷却至室温后,精细参加醋酸乙酯10l,摇匀。以一样试剂为空白,于550n处测定吸收度值,结果RSD为2.25%。本方法重复性良好。2.2.8回收率实验精细汲取提取液1l,共6份,各参加人参皂苷Re对照品适量,按照供试品溶液制备方法制备样品液,测定吸收度。结果平均回收率为96.07%,RSD为3.2

7、1%。说明本方法回收率良好。2.3出膏率测定精细汲取上述正交试验的19号样品液各25l置于枯燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,置于105的烘箱中烘4h,然后置于含有五氧化二磷的枯燥器中枯燥3h,取出,精细称量,计算出膏率。结果见表2。表2正交实验结果略综合评分=出膏率40/30.92%+总皂苷含量60/12.44%从表2正交实验结果可以看出,各因素对综合评分的影响顺序为DAB,再从各因素程度来看(K值分析),B、因素均为K3K2K1,A、D因素为K2K1K3,其提取条件以A2B33D2为佳。考虑到大消费的实际情况,有必要对各因素程度的显著性进展方差分析,结果见表3。表3方差分析略从表3方差分析结果结合

8、直观分析,各因素对总皂苷提取量影响顺序为DAB,最正确工艺为:A2B33D2,考虑到实际消费中节约本钱的原那么,选择工艺为A2B23D2,即8倍量70%乙醇提取3次,提取2h/次。3结论与讨论楤木根皮的主要成分为皂苷类,而皂苷类成分在热水及乙醇中均具有较好的溶解性,在预试验中也曾对水提与70%乙醇提取进展了比拟。结果说明,采用乙醇提取较水提皂苷类成分含量较高,且醇提液过滤较为容易,因此确定了太白楤木的根本提取工艺道路为醇提。本实验对醇提的主要影响因素进展考察,确定了提取工艺参数。【参考文献】1李世全.秦岭巴山天然药物志.西安:陕西科学技术出版社,1987.2高应东,陈武,熊敏娟,等.楤木皂苷对大小鼠应激才能的影响J.中国心理卫生杂志,2022,192:109.3崔大江,聂丹丽,郅敏.飞天蜈蚣七对肝纤维化大鼠肝组织转化生长因子1蛋白表达的影响J.中国中西医结合消化杂志,2022,113:136.4崔大江,王志勇,聂丹丽.飞天蜈蚣七对肝纤维化大鼠醛固酮的影响J.中西医结合肝病杂志,2022

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