土壤农化肥分析报告

1、土壤农化化分析实实验隋方功李俊俊良主编莱阳农学学院农学系二OO四四、二主编：隋隋方功李俊良编写人员员: 崔德德杰刘树堂孟祥霞王维华张晓晟前 言为了适应应教学、科研和和生产的的需要，我们编编写了这这本包括括土壤、肥料、植物及及农产品品分析的的土壤壤农化分分析实验验，作作为广大大农业科科技工作作者和高高等院校校、中等等专业学学校有关关专业师师生的实实验教材材或工具具书。考考虑到分分析条件件等原因因，书中中有时在在同一分分析项目目中并列列了几个个方法，可根据据分析项项目和要要求等选选择应用用。本书包包括四个个方面的的内容。土壤分分析主要要为土壤壤水分、土壤物物理性质质、土壤壤化学性性质及土土壤酸碱碱

2、度的分分析，由由崔德杰杰、王维维华、张张晓晟编编写。肥肥料分析析主要为为有机肥肥料、单单质化学学肥料及及复合肥肥有效成成分的分分析，由由隋方功功编写。植物分分析主要要为植物物营养诊诊断、植植物体常常量元素素及微量量元素分分析，由由李俊良良编写。农产产品分析析主要为为农产品品中碳水水化合物物、糖分分、淀粉粉、粗纤纤维、粗粗脂肪、Vc及氨氨基酸等等的分析析，由刘刘树堂、孟祥霞霞编写。全书由由隋方功功、李俊俊良统稿稿。由于编者者水平所所限，书书中疏漏漏，错误误之处在在所难免免，敬请请提出宝宝贵意见见，以便便进一步步修改编者于莱阳农农学院修订说明明本书是在在土壤壤肥料、植物及及农产品品分析经七年年试用

3、后后修订而而成。主主要修订订人员为为孟祥霞霞、王维维华，最最后由隋隋方功统统一定稿稿，书中中不足甚甚至错误误之处，希望使使用者批批评指正正。 修 订 者 20004年2月于莱莱阳农学学院目 录第一篇土土壤分析析.811土土壤样品品的采集集与处理理.811.1土壤壤样品的的采集.811.2土壤壤样品的的处理.912土土壤水分分的测定定 1012.1土壤壤吸湿水水的测定定 .10012.2土壤壤田间持持水量的的测定 .10013土土壤有机机质的测测定 1114土土壤中氮氮的测定定 1314.1 土壤全全氮量的的测定. .1314.2 土壤水水解性氮氮的测定定.1415 土壤壤中磷的的测定. .11

4、515.1 土壤全全磷的测测定.1515.2 土壤速速效磷的的测定.177 16 土壤钾钾素的测测定.11816.1 土壤速速效钾的的测定.18816.2 土壤全全钾量的的测定.188 17 土壤阳阳离子交交换量的的测定.119 18 土壤可可溶性盐盐分的测测定.22118.1 待测液液的制备备.21118.2 水溶性性盐分总总量的测测定.21118.3 碳酸根根和重碳碳酸根的的测定.21118.4 氯离子子的测定定.22218.5 硫酸根根离子的的测定.22218.6 钙和镁镁离子的的测定.22318.7 钠和钾钾离子的的测定.224 19 土壤微微量元素素的测定定.22519.1 土壤有有

5、效硼的的测定.25519.2 土壤有有效钼的的测定.25519.3 土壤中中铜、锌锌、锰、铁的测测定.277 110 土壤壤酸碱度度的测定定.2771100.1 混合合指示剂剂比色法法.271100.2 电位位测定法法.28 111 土壤壤容重和和孔度的的测定(环刀法法).281111.1 土壤壤容重的的测定(环刀法法).2281111.2 土壤壤孔度的的测定.29第二篇 肥料料分析.31 21 肥料样样品的采采集与制制备.33121.1 化学肥肥料样品品的采集集与制备备.31121.2 有机肥肥料样品品的采集集与制备备.311 22 肥料含含水量的的测定.31122.1 常见化化肥中含含水量

6、的的测定.3122.2 有机肥肥料中含含水量的的测定.29 23 氮素化化肥分析析.32223.1 氮素化化肥总氮氮量的测测定.3223.2 氮素化化肥中铵铵态氮的的测定.3323.3 氮素化化肥中硝硝态氮的的测定.3323.4 尿素中中氮的测测定.34 24 磷素化化肥分析析.34424.1 磷素化化肥全磷磷量的测测定.3424.2 过磷酸酸钙中游游离酸的的测定.3524.3 过磷酸酸钙中有有效磷的的测定.3624.4 碱性热热制磷肥肥有效磷磷的测定定.3624.5 磷矿粉粉中全磷磷量的测测定.3724.6 磷矿粉粉中有效效磷的测测定.37 25 钾素化化学肥料料全钾量量分析.377 26

7、复合肥肥料的分分析.38827 有机肥肥料的分分析.33827.1 有有机肥料料全氮量量的测定定（铁锌锌粉还原原法）.388第三篇 植物物分析.440 31 植物样样品的采采集、制制备与保保存.40031.1 植物样样品的采采集.4031.2 植物组组织样品品的制备备与保存存.4131.3 植物微微量元素素分析样样品的制制备与保保存.41 32 植物营营养诊断断.41132.1 植株汁汁液和浸浸提液的的制备.4132.2 试剂配配制.4232.3 植物组组织中硝硝态氮的的测定.4232.4 植物组组织中磷磷的测定定.4332.5 植物组组织中钾钾的测定定.44 33 植物水水分的测测定.455

8、33.1 风干植植物样品品水分的的测定.4533.2 新鲜植植物样品品水分的的测定.45 34 植物粗粗灰分的的测定.466 35 植物常常量元素素的分析析.47735.1 植物全全氮、磷磷、钾的的测定.47 35.11.1 植物物样品的的消煮.477 35.11.2 植物物全氮的的测定.488 35.11.3 植物物全磷的的测定.488 35.11.4 植物物全钾的的测定.49935.2 植物全全钙、镁镁的测定定.50 36 植物微微量元素素分析.51136.1 植物硼硼的测定定.5236.2 植物钼钼的测定定.5336.3 植物铁铁、锰、铜、锌锌的测定定.53 37 植物全全碳的测测定.5

9、44第四篇 农产产品分析析.555 41 农产品品样品的的采取制制备与保保存.55541.1 籽粒样样品的采采集、制制备与贮贮存.5541.2 水果蔬蔬菜样品品的采集集、制备备与贮存存.55 42 水分的的测定(植物产产品).56 43 蛋白质质的分析析.588 43.11 开氏氏法测定定粗蛋白白质58 43.22 铜盐盐沉淀法法测纯蛋蛋白质59 44 农产品品中碳水水化合物物的分析析.60044.1 糖分的的分析.60 44.11.1 果蔬蔬含糖量量的测定定.611 44.11.2 作物物可溶性性糖的测测定(蒽酮比比色法).62244.2 淀粉的的测定.64 44.22.1 谷物物中淀粉粉的

10、测定定(酸水解解法).664 44.22.2 酶水水解法.65544.3 植物中中粗纤维维的测定定(酸碱洗洗涤重量量法).666 45 植物中中粗脂肪肪的测定定.67745.1 油重法法.6745.2 残余法法.68 46 植物中中维生素素C的测定定 (2%草酸浸浸提2，6二氯靛靛酚滴定定法).70 47 农产品品酸度测测定(滴定法法).72247.1 总酸度度测定(滴定法法).773 48 农产品品氨基酸酸的测定定.74448.1 单指示示剂甲醛醛滴定法法.7548.2 双指示示剂甲醛醛滴定法法.7548.3 茚三酮酮比色法法.7649 果品品硬度的的测定.777 410 果品品中可溶溶性固

11、形形物的测测定(折射仪仪法).77 附录录A.779第一篇 土壤壤分析11 土壤壤样品的的采集与与处理土壤样品品的采集集是土壤壤分析工工作中的的一个重重要环节节，是直直接影响响着分析析结果和和结论是是否正确确的一个个先决条条件。由由于土壤壤特别是是农业土土壤本身身的差异异很大，采样误误差要比比分析误误差大得得多，因因此必须须重视采采集有代代表性的的样品。另外，要根据据分析目目的不同同而采用用不同的的采样和和处理方方法。11.1 土壤样样品的采采集1 土样的的采集时时间和工工具土壤中有有效养分分的含量量因季节节的不同同而有很很大的差差异。分分析土壤壤养分供供应的情情况时，一般都都在晚秋秋或早春春

12、采样。采样时时要特别别注意时时间因素素，同一一时间内内采取的的土样分分析结果果才能相相互比较较。常用的的采样工工具有铁铁锨、管管形土钻钻和螺旋旋土钻。2 土土壤样品品采集的的方法采样的方方法因分分析目的的不同而而不同。(1)土土壤剖面面样品。研究土土壤基本本理化性性质，必必须按土土壤发生生层次采采样。一一般每层层采样11kg，分别装装入袋中中并做好好标记。(2)土土壤物理理性质样样品。如如果是进进行土壤壤物理性性质的测测定，必必须采集集原状土土壤样品品。在取取样过程程中，须须保持土土块不受受挤压，样品不不变形，并要剥剥去土块块外面直直接与土土铲接触触而变形形部分。(3)土土壤盐分分动态样样品。

13、研研究盐分分在土壤壤剖面中中的分布布和变动动时，不不必按发发生层次次采样，可从地地表起每每10ccm或20ccm采集集一个样样品。(4)耕耕作层土土壤混合合样品。为了评评定土壤壤耕层肥肥力或研研究植物物生长期期内土壤壤耕层中中养分供供求情况况，采用用只取耕耕作层220cmm深度的的土样，对作物物根系较较深的或或熟土层层较厚的的土壤，可适当当增加采采样深度度。采样点的的选择一一般可根根据土壤壤、作物物、地形形、灌溉溉条件等等划分采采样单位位。在同同一采样样单位里里地形、土壤、生产条条件应基基本相同同。土壤壤的混合合样品是是由多点点混合而而成。一一般采样样区的面面积小于于10亩时时，可取取5个点的

14、的土壤混混合；面面积为11040亩时时，可取取515个点点的土壤壤混合；面积大大于400亩时，可取11520个点点的土壤壤混合。在丘陵陵山区，一般5510亩可可采一个个混合样样品。在在平原地地区，一一般30050亩可可采一个个混合样样品。采样点的的分布方方式主要要有：对角线取取样法(图1)：适适用于面面积不大大，地势势平坦，肥力均均匀的地地块。棋盘式取取样法(图2)：适适用于中中等面积积，地势势平坦、地形完完整，但但地力不不均匀的的地块。之字形取取样法(图3)：适适用于面面积较大大，地势势不平坦坦地形多多变的地地块。如果采来来的土壤壤样品数数量太多多，可用用四分法法将多余余的土壤壤弃去，一般保

15、保留1kkg左右右的土壤壤即可。四分法法的方法法是：将将采集的的土壤样样品弄碎碎混合并并铺成四四方形，然后划划对角线线分成四四等份，取其对对角的两两份，其其余两份份弃去。如果所所得的样样品仍然然很多，可再用用四分法法处理，直到所所需数量量为止。取土样11kg装装袋，袋袋内外各各放一标标签，上上面用铅铅笔写明明编号、采集地地点、地地形、土土壤名称称、时间间、深度度、作物物、采集集人等，采完后后将坑或或钻眼填填平。 图1 图2 图311.2 土壤样样品的处处理土壤样品品的处理理包括风风干、去去杂、磨磨细、过过筛、混混匀、装装瓶保存存和登记记等操作作过程。1 风风干和去去杂从田间采采回的土土样，除除

16、特殊要要求鲜样样外，一一般要及及时风干干。其方方法是将将土壤样样品放在在阴凉干干燥通风风、又无无特殊的的气体(如氯气气、氨气气、二氧氧化硫等等)、无灰灰尘污染染的室内内，把样样品弄碎碎后平铺铺在干净净的牛皮皮纸上，摊成薄薄薄的一一层，并并且经常常翻动，加速干干燥。切切忌阳光光直接曝曝晒或烘烘烤。在在土样稍稍干后，要将大大土块捏捏碎(尤其是是粘性土土壤)，以免免结成硬硬块后难难以磨细细。样品品风干后后，应拣拣出枯枝枝落叶、植物根根、残茬茬、虫体体以及土土壤中的的铁锰结结核、石石灰结核核或石子子等，若若石子过过多，将将其拣出出并称重重，记下下所占的的百分数数。2 磨磨细、过过筛和保保存进行物理理分

17、析时时，取风风干土样样10002000g，放放在牛皮皮纸上，用木块块碾碎，放在有有盖底的的18号筛筛(孔径1mmm)中中，使之之通过11mm的的筛子，留在筛筛上的土土块再倒倒在牛皮皮纸上重重新碾磨磨。如此此反复多多次，直直到全部部通过为为止。不不得抛弃弃或遗漏漏，但石石砾切勿勿压碎。筛子上上的石砾砾应拣出出称重并并保存，以备石石砾称重重计算之之用。同同时将过过筛的土土样称重重，以计计算石砾砾重量百百分数，然后将将过筛后后的土壤壤样品充充分混合合均匀后后盛于广广口瓶中中，作为为土壤颗颗粒分析析以及其其它物理理性质测测定之用用。化学分析析时，取取风干好好的土样样如以上上方法将将其研碎碎，并使使其全

18、部部通过118号筛筛(孔径1mmm)。所得的的土壤样样品，可可用以测测定速效效性养分分、pHH值等。测定全全磷、全全氮和有有机质含含量时，可将通通过188号筛的的土壤样样品，进进一步研研磨，使使其全部部通过660号筛筛(孔径0.25mmm)。测定全全钾时，应将全全部通过过1000号筛(孔径0.1499mm)的土壤壤样品，作为其其分析用用。研磨磨过筛后后的土壤壤样品混混匀后，装入广广口瓶中中。样品装入入广口瓶瓶后，应应贴上标标签，并并注明其其样号、土类名名称、采采样地点点、采样样深度、采样日日期、筛筛孔径、采集人人等。一一般样品品在广口口瓶内可可保存半半年至一一年。瓶瓶内的样样品应保保存在样样品

19、架上上，尽量量避免日日光、高高温、潮潮湿或酸酸碱气体体等的影影响，否否则影响响分析结结果的准准确性。主要仪器器土壤筛、土钻、牛皮纸纸、木块块、广口口瓶、米米尺、铁铁锨、土土壤袋、标签、铅笔。12 土壤壤水分的的测定(吸湿水水和田间间持水量量)田间持水水量是土土壤排除除重力水水后，本本身所保保持的毛毛管悬着着水的最最大数量量。它是是研究土土、水、植物的的关系，研究土土壤水分分状况，土壤改改良、合合理灌溉溉不可缺缺少的水水分常数数。吸湿湿水是风风干土样样水分的的含量，是各项项分析结结果计算算的基础础。12.1 土壤吸吸湿水的的测定测定原理理风干土壤壤样品中中的吸湿湿水在11052的烘箱箱中可被被烘

20、干，从而可可求出土土壤失水水重量占占烘干后后土重的的百分数数。在此此温度下下，自由由水和吸吸湿水都都被烘干干，然而而土壤有有机质不不能被分分解。 测定步骤骤1.取一一干净又又经烘干干的有标标号的铝铝盒 (或称量量瓶)在分析析天平上上称重为为A。2.然后后加入风风干土样样510gg(精确确到0.00001g)，并精精确称出出铝盒与与土样的的总重量量B。3.将铝铝盒盖斜斜盖在铝铝盒上面面呈半开开启状态态，放入入烘箱中中，保持持烘箱内内温度11052，烘6小时。4.待烘烘箱内温温度冷却却到500时，将将铝盒从从烘箱中中取出，并放入入干燥器器内冷却却至室温温称重，然后再再启开铝铝盒盖烘烘2小时，冷却后

21、后称其恒恒重为CC。前后后两次称称重之差差不大于于3mgg。结果计算算该土样吸吸湿水的的含量(%) = (B-A)-(C-A)(C-A)1000%= (湿土重重-烘干土土重)烘干干土重1000%注意事项项(1)要要控制好好烘箱内内的温度度，使其其保持在在10552，过高高过低都都将影响响测定结结果的准准确性。(2)干干燥器内内所放的的干燥剂剂要在充充分干燥燥的情况况下方可可放入烘烘干土样样。否则则干燥剂剂要重新新烘干或或更换后后方可放放入干燥燥器中。主要仪器器铝盒、分分析天平平(0.00001g)、角匙匙、烘箱箱、坩埚埚钳、干干燥器、瓷盘。 112.22 田田间持水水量的测测定测定方法法(铁框

22、法法)1.在田田间选择择具有代代表性的的地块，面积不不少于00.5mm2，仔细细平整地地面。2.将铁铁框击入入平整好好的地块块约67cmm深，其其中大框框(50050ccm2)在外，小框(2525ccm2)在内，大小框框之间为为保护区区，其之之间距离离要均匀匀一致。小框内内为测定定区。3.在上上述地块块旁挖一一剖面，测定各各层容重重及其自自然含水水量。从从而计算算出总孔孔隙度及及自然含含水量所所占容积积%，然后后根据总总孔隙度度与现有有自然含含水量所所占容积积%之差，求出实实验土层层(一般为为1m左右右)全部孔孔隙都充充满水时时应灌水水的数量量，为保保证土壤壤充分渗渗透，实实际灌水水量将为为计

23、算需需水量的的1.55倍。按按下式计计算测试试区和保保护区的的灌水量量：灌水量(m3)=HH(a-w)dsh式中：aa土壤饱饱和含水水量(%)；w土壤壤自然含含水量(%)；d土壤壤容重(g/ccm3)；s测试试区面积积(m2)；h土层层需灌水水深度(m)；H使土土壤达饱饱和含水水量的保保证系数数。H值大小小与土壤壤质地、地下水水位深度度有关，通常为为1.553，一般般粘性土土或地下下水位浅浅的土壤壤选用11.5，反之，选用22或3。4.灌水水前在测测试区和和保护区区各插厘厘米尺一一根，灌灌水时，为防止止土壤冲冲刷，应应在灌水水处铺上上草或席席子。5.灌水水时先往往保护区区灌水，灌到一一定程度度

24、后，立立即向测测定区灌灌水，使使内外均均保持55cm厚厚的水层层，一直直到灌完完为止。6.灌水水完毕，土表要要用草或或席子以以及塑料料布盖严严，以防防蒸发和和雨淋。7.取样样时间，一般为为砂土类类、壤土土类在灌灌水后224小时时取样，粘土类类必须在在48小时时或更长长时间以以后方可可采样测测定。8.采样样于测定定区按正正方形对对角线打打钻，每每次打33个钻孔孔，从上上至下按按土壤发发生层分分别采土土1520gg(精确确到0.01gg)，放放入铝盒盒，测其其含水量量。以后后每天测测定一次次，直到到前后两两天的含含水量无无显著差差异，水水分运动动基本平平衡为止止。结果计算算重量田间间持水量量%=

25、(湿土土重-烘干土土重)烘干干土重1000容积田间间持水量量=重量田田间持水水量容积注意事项项因地下水水位的高高低可影影响所测测得的田田间持水水量的数数值，因因此在报报所测田田间持水水量的结结果时必必须注明明地下水水的深度度。主要仪器器铁锨、锤锤子、铁铁框(55050ccm2和2525ccm2各1个)、草席席、塑料料布、水水桶、土土钻、铝铝盒、天天平(00.011g)、厘米尺尺。13 土壤壤有机质质的测定定(重铬酸酸钾容量量法)土壤有机机质既是是植物矿矿质营养养和有机机营养的的源泉，又是土土壤中异异养型微微生物的的能源物物质，同同时也是是形成土土壤结构构的重要要因素。测定土土壤有机机质含量量的

26、多少少，在一一定程度度上可说说明土壤壤的肥沃沃程度。因为土土壤有机机质直接接影响着着土壤的的理化性性状。测定原理理在加热的的条件下下，用过过量的重重铬酸钾钾硫酸(KK2Cr2O7H2SO4)溶液，来氧化化土壤有有机质中中的碳，Cr2O-27等被还还原成CCr+33，剩余余的重铬铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸酸亚铁(FeSSO4)标准溶溶液滴定定，根据据消耗的的重铬酸酸钾量计计算出有有机碳量量，再乘乘以常数数1.7724，即为土土壤有机机质量。其反应应式为：重铬酸钾钾硫酸溶溶液与有有机质作作用：2K2CCr2O7+3CC+8HH2SO4=2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+3CCO2+8H

27、H2O硫酸亚铁铁滴定剩剩余重铬铬酸钾的的反应：K2Crr2O7+6FFeSOO47H2SO4=K2SO4Cr2(SOO4)3+3FFe2(SOO4)3+7HH2O测定步骤骤：1.在分分析天平平上准确确称取通通过600目筛子子(0.225mmm)的土土壤样品品0.110.55g(精精确到00.00001gg)，用用长条腊腊光纸把把称取的的样品全全部倒入入干的硬硬质试管管中，用用移液管管缓缓准准确加入入0.1136mmol/L重铬铬酸钾硫酸(KK2Cr2O7-H2SO4)溶液100ml，(在加入入约3mml时，摇动试试管，以以使土壤壤分散)，然后后在试管管口加一一小漏斗斗。2.预先先将液体体石蜡油

28、油或植物物油浴锅锅加热至至18551900，将试试管放入入铁丝笼笼中，然然后将铁铁丝笼放放入油浴浴锅中加加热，放放入后温温度应控控制在11701800，待试试管中液液体沸腾腾发生气气泡时开开始计时时，煮沸沸5分钟，取出试试管，稍稍冷，擦擦净试管管外部油油液。3.冷却却后，将将试管内内容物小小心仔细细地全部部洗入2250mml的三三角瓶中中，使瓶瓶内总体体积在66070mml,保保持其中中硫酸浓浓度为111.55moll/l,此时溶溶液的颜颜色应为为橙黄色色或淡黄黄色。然然后加邻邻啡罗啉啉指示剂剂34滴，用用0.22moll/l的的标准硫硫酸亚铁铁(FeeSO44)溶液滴滴定，溶溶液由黄黄色经过

29、过绿色、淡绿色色突变为为棕红色色即为终终点。4.在测测定样品品的同时时必须做做两个空空白试验验，取其其平均值值。可用用石英砂砂代替样样品，其其他过程程同上。结果计算算在本反应应中，有有机质氧氧化率平平均为990%，所以氧氧化校正正常数为为100090，即即为1.1。有有机质中中碳的含含量为558%，故588g碳约约等于1100gg有机质质，1gg碳约等等于1.7244g有机机质。由由前面的的两个反反应式可可知：11moll的K2Cr2O7可氧化化32mool的C，滴定定1moolK22Cr2O7，可消消耗6mmol FeSSO4，则消消耗1mmolFFeSOO4即氧化化了3216C=14C=3

30、计算公式式为：有机质gg/kgg= (VV0-V)N0.00031.77241.11)样样品重10000式中：VV0滴定空空白液时时所用去去的硫酸酸亚铁毫毫升数。V滴定定样品液液时所用用去的硫硫酸亚铁铁毫升数数。N标准准硫酸亚亚铁的浓浓度。mmol/L附我国第第二次土土壤普查查有机质质含量分分级表如如下，以以供参考考。级 别别一 级级二 级级三 级级四级五 级级六 级级有机质(%)4030440203301022061006注意事项项1.根据据样品有有机质含含量决定定称样量量。有机机质含量量在大于于50gg/kgg的土样样称0.1g，2040gg/kgg的称0.3g，少于220g/kg的的可称

31、00.5gg以上。2.消化化煮沸时时，必须须严格控控制时间间和温度度。3.最好好用液体体石蜡或或磷酸浴浴代替植植物油，以保证证结果准准确。磷磷酸浴需需用玻璃璃容器。4.对含含有氯化化物的样样品，可可加少量量硫酸银银除去其其影响。对于石石灰性土土样，须须慢慢加加入浓硫硫酸，以以防由于于碳酸钙钙的分解解而引起起剧烈发发泡。对对水稻土土和长期期渍水的的土壤，必须预预先磨细细，在通通风干燥燥处摊成成薄层，风干110天左左右。5.一般般滴定时时消耗硫硫酸亚铁铁量不小小于空白白用量的的1/33，否则则，氧化化不完全全，应弃弃去重做做。消煮煮后溶液液以绿色色为主，说明重重铬酸钾钾用量不不足，应应减少样样品量

32、重重做。仪器、试试剂1.主要要仪器分析天平平(0.00001g)、硬质质试管、长条腊腊光纸、油浴锅锅、铁丝丝笼(消煮时时插试管管用)、温度度计(003600 )、滴滴定管(25mml)、吸管(10mml)、三角瓶瓶(2550mll)、小小漏斗、量筒(1000ml)、角匙匙、滴定定台、吸吸水纸、滴瓶(50mml)、试管夹夹、吸耳耳球、试试剂瓶(5000ml)。2.试剂剂(1)00.1336mool/LLK2Cr2O7H2SO4的标准准溶液。准确称称取分析析纯重铬铬酸钾(K2Cr2O7)400g溶于于5000ml蒸蒸馏水中中，冷却却后稀释释至1LL，然后后缓慢加加入比重重为1.84的的浓硫酸酸(H

33、2SO4)10000mml，并并不断搅搅拌，每每加入2200mml时，应放置置1020分钟钟使溶液液冷却后后，再加加入第二二份浓硫硫酸(HH2SO4)。加酸酸完毕，待冷后后存于试试剂瓶中中备用。(2)00.2mmol/LFeeSO44标准溶溶液。准准确称取取分析纯纯硫酸亚亚铁(FFeSOO47H2O)556g或或硫酸亚亚铁铵Fe(NH44)2(SOO4)26H2O80gg，溶解解于蒸馏馏水中，加3mmol/L的硫硫酸(HH2SO4)600ml，然后加加水稀释释至1LL，此溶溶液的标标准浓度度，可以以用0.01667mool/LL重铬酸酸钾(KK2Cr2O7)标准溶溶液标定定。(3)邻邻啡罗啉啉

34、指示剂剂。称取取分析纯纯邻啡罗罗啉1.4855g，化化学纯硫硫酸亚铁铁(FeeSO447H2O)00.6995g，溶于1100mml蒸馏馏水中，贮于棕棕色滴瓶瓶中(此指示示剂以临临用时配配制为好好)。14 土壤壤中氮的的测定(全氮、速效氮氮)14.1 土壤全全氮量的的测定(重铬酸酸钾硫酸消消化法)。土壤含氮氮量的多多少及其其存在状状态，常常与作物物的产量量在某一一条件下下有一定定的正相相关，从从目前我我国土壤壤肥力状状况看，80%左右的的土壤都都缺乏氮氮素。因因此，了了解土壤壤全氮量量，可作作为施肥肥的参考考，以便便指导施施肥达到到增产效效果。方法原理理土壤与浓浓硫酸及及还原性性催化剂剂共同加

35、加热，使使有机氮氮转化成成氨，并并与硫酸酸结合成成硫酸铵铵；无机机的铵态态氮转化化成硫酸酸铵；极极微量的的硝态氮氮在加热热过程中中逸出损损失；有有机质氧氧化成CCO2。样品品消化后后，再用用浓碱蒸蒸馏，使使硫酸铵铵转化成成氨逸出出，并被被硼酸所所吸收，最后用用标准酸酸滴定。主要反反应可用用下列方方程式表表示：NH2CH2CONH-CH22COOOH+HH2SO4=2NNH2-CHH2COOOH+SSO2+ONH2-CH22COOOH+33H2SO4=NHH3+2CCO2+3SSO2+4HH2O2NH22-CHH2COOOH+22K2Cr2O7+9HH2SO4=(NNH4)2SO4+2KK2SO

36、4+2CCr2(SOO4)3+4CCO2+100H2O(NH44)2SO42NaaOH=NaSO4+2HH2O+22NH33NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3BOO3NH3+HCCl=HH3BO3+NHH4Cl操作步骤骤1.在分分析天平平上称取取通过660号筛筛(孔径为为0.225mmm)的风风干土壤壤样品00.51g(精确到到0.0001gg)，然然后放入入1500ml开开氏瓶中中。2.加浓浓硫酸(H2SO4)5mml，并并在瓶口口加一只只弯颈小小漏斗，然后放放在调温温电炉上上高温消消煮155分钟左左右，使使硫酸大大量冒烟烟，当看看不到黑黑色碳粒粒存在时时即可(如果有有机质含含量超过过

37、5%时，应加112g焦硫硫酸钾，以提高高温度加加强硫酸酸的氧化化能力)。3.待冷冷却后，加5mml饱和和重铬酸酸钾溶液液，在电电炉上微微沸5分钟，这时切切勿使硫硫酸发烟烟。4.消化化结束后后，在开开氏瓶中中加蒸馏馏水或不不含氮的的自来水水70mml，摇摇匀后接接在蒸馏馏装置上上，再用用筒形漏漏斗通过过Y形管缓缓缓加入入40%氢氧化化钠(NNaOHH)255ml。5.将一一三角瓶瓶接在冷冷凝管的的下端，并使冷冷凝管浸浸在三角角瓶的液液面下，三角瓶瓶内盛有有25mml 22%硼酸酸吸收液液和定氮氮混合指指示剂11滴。6.将螺螺丝夹打打开(蒸汽发发生器内内的水要要预先加加热至沸沸)，通入入蒸汽，并打

38、开开电炉和和通自来来水冷凝凝。7.蒸馏馏20分钟钟后，检检查蒸馏馏是否完完全。检检查方法法：取出出三角瓶瓶，在冷冷凝管下下端取11滴蒸出出液于白白色瓷板板上，加加纳氏试试剂1滴，如如无黄色色出现，即表示示蒸馏完完全，否否则应继继续蒸馏馏，直到到蒸馏完完全为止止(或用红红色石蕊蕊试纸检检验)。8.蒸馏馏完全后后，降低低三角瓶瓶的位置置，使冷冷凝管的的下端离离开液面面，用少少量蒸馏馏水冲洗洗冷凝的的管的下下端(洗入三三角瓶中中)，然后后用0.02mmol/L盐酸酸(HCCl)标标准液滴滴定，溶溶液由蓝蓝色变为为酒红色色时即为为终点。记下消消耗标准准盐酸的的毫升数数。测定时同同时要做做空白试试验，除

39、除不加试试样外，其它操操作相同同。结果计算算N%= (VV-V00)N0.0014样品品重1000式中：V滴定定时消耗耗标准盐盐酸的毫毫升数；V0滴滴定空白白时消耗耗标准盐盐酸的毫毫升数；N标准准盐酸的的摩尔浓浓度；0.0114氮原子子的毫摩摩尔质量量g/mmmoll；100换算成成百分数数。注意事项项1.在使使用蒸馏馏装置前前，要先先空蒸55分钟左左右，把把蒸汽发发生器及及蒸馏系系统中可可能存在在的含氮氮杂质去去除干净净，并用用纳氏试试剂检查查。2.样品品经浓硫硫酸消煮煮后须充充分冷却却，然后后再加饱饱和重铬铬酸钾溶溶液，否否则作用用非常激激烈，易易使样品品溅出。加入重重铬酸钾钾后，如如果溶

40、液液出现绿绿色，或或消化112分钟后后即变绿绿色，这这说明重重铬酸钾钾量不足足，在这这种情况况下，可可补加11g固体体重铬酸酸钾(KK2Cr2O7)，然后后继续消消化。3.若蒸蒸馏产生生倒吸现现象，可可再补加加硼酸吸吸收液，仍可继继续蒸馏馏。4.在蒸蒸馏过程程中必须须冷凝充充分，否否则会使使吸收液液发热，使氨因因受热而而挥发，影响测测定结果果。5.蒸馏馏时不要要使开氏氏瓶内温温度太低低，使蒸蒸气充足足，否则则易出现现倒吸现现象。另另外，在在实验结结束时要要先取下下三角瓶瓶，然后后停止加加热，或或降低三三角瓶使使冷凝管管下端离离开液面面。仪器、试试剂1.主要要仪器：开氏瓶瓶(1550mll)、弯

41、弯颈小漏漏斗、分分析天平平、电炉炉、普通通定氮蒸蒸馏装置置。2.试剂剂：(1) 浓硫酸酸(化学纯纯，比重重1.884)。(2)饱饱和重铬铬酸钾溶溶液。称称取2000g(化学纯纯)重铬酸酸钾溶于于10000mll热蒸馏馏水中。(3)440%氢氢氧化钠钠(NaaOH)溶液。称取工工业用氢氢氧化钠钠(NaaOH)4000g，加加水溶解解不断搅搅拌，再再稀释定定容至110000ml贮贮于塑料料瓶中。(4)22%硼酸酸溶液。称取220g硼硼酸加入入热蒸馏馏水(660)溶解，冷却后后稀释定定容至110000ml，最后用用稀盐酸酸(HCCl)或或稀氢氧氧化钠(NaOOH)调调节pHH至4.55(定氮氮混合指

42、指示剂显显葡萄酒酒红色)。(5)定定氮混合合指示剂剂。称取取0.11g甲基基红和00.5gg溴甲酚酚绿指示示剂放入入玛瑙研研钵中，加入1100mml955%酒精精研磨溶溶解，此此液应用用稀盐酸酸(HCCl)或或氢氧化化钠(NNaOHH)调节节pH至4.55。(6)00.022moll/L盐盐酸标准准溶液。取浓盐盐酸(HHCl)(比重重1.119)11.677ml，用蒸馏馏水稀释释定容至至10000mll，然后后用标准准碱液或或硼砂标标定。(7)钠钠氏试剂剂(定性检检查用)。称氢氢氧化钾钾(KOOH)1134gg溶于4660mll蒸馏水水中；称称取碘化化钾(KKI)220g溶溶于500ml蒸蒸馏

43、水中中，加碘碘化汞(HgII)使溶溶液至饱饱和状态态(大约322g左右右)。然后后将以上上两种溶溶液混合合即成。14.2 土壤水水解性氮氮的测定定(碱解扩扩散法)土壤水解解性氮，包括矿矿质态氮氮和有机机态氮中中比较易易于分解解的部分分。其测测定结果果与作物物氮素吸吸收有较较好的相相关性。测定土土壤中水水解性氮氮的变化化动态，能及时时了解土土壤肥力力，指导导施肥。测定原理理在密封的的扩散皿皿中，用用1.88moll/L氢氢氧化钠钠(NaaOH)溶液水水解土壤壤样品，在恒温温条件下下使有效效氮碱解解转化为为氨气状状态，并并不断地地扩散逸逸出，由由硼酸(H3BO3)吸收，再用标标准盐酸酸滴定，计算出

44、出土壤水水解性氮氮的含量量。旱地地土壤硝硝态氮含含量较高高，需加加硫酸亚亚铁使之之还原成成铵态氮氮。由于于硫酸亚亚铁本身身会中和和部分氢氢氧化钠钠，故需需提高碱碱的浓度度(1.8mool/LL，使碱碱保持11.2mmol/L的浓浓度)。水稻稻土壤中中硝态氮氮含量极极微，可可以省去去加硫酸酸亚铁，直接用用1.22moll/L氢氢氧化钠钠水解。操作步骤骤1.称取取通过118号筛筛(孔径1mmm)风风干样品品2g(精确到到0.0001gg)和1g硫酸酸亚铁粉粉剂，均均匀铺在在扩散皿皿外室内内，水平平地轻轻轻旋转扩扩散皿，使样品品铺平。(水稻土土样品则则不必加加硫酸亚亚铁。)2.用吸吸管吸取取2%硼酸

45、酸溶液22ml，加入扩扩散皿内内室，并并滴加11滴定氮氮混合指指示剂，然后在在皿的外外室边缘缘涂上特特制胶水水，盖上上毛玻璃璃，并旋旋转数次次，以便便毛玻璃璃与皿边边完全粘粘合，再再慢慢转转开毛玻玻璃的一一边，使使扩散皿皿露出一一条狭缝缝，迅速速用移液液管加入入10mml1.8mool/LL氢氧化化钠于皿皿的外室室(水稻土土样品则则加入110mll1.22moll/L氢氢氧化钠钠)，立即即用毛玻玻璃盖严严。3.水平平轻轻旋旋转扩散散皿，使使碱溶液液与土壤壤充分混混合均匀匀，用橡橡皮筋固固定，贴贴上标签签，随后后放入440恒温箱箱中。224小时时后取出出，再以以0.001mool/LLHCll标

46、准溶溶液用微微量滴定定管滴定定内室所所吸收的的氮量，溶液由由蓝色滴滴至微红红色为终终点，记记下盐酸酸用量毫毫升数VV。同时时要做空空白试验验，滴定定所用盐盐酸量为为V0。结果计算算水解性氮氮(mgg/1000g土土)= N(V-V0)14样样品重1000式中：N标准准盐酸的的摩尔浓浓度；V滴定定样品时时所用去去的盐酸酸的毫升升数；V0空空白试验验所消耗耗的标准准盐酸的的毫升数数；14一一个氮原原子的摩摩尔质量量mg/moll；100换算成成每百克克样品中中氮的毫毫克数。注意事项项(1)滴滴定前首首先要检检查滴定定管的下下端是否否充有气气泡。若若有，首首先要把把气泡排排出。(2)滴滴定时，标准酸

47、酸要逐滴滴加入，在接近近终点时时，用玻玻璃棒从从滴定管管尖端沾沾取少量量标准酸酸滴入扩扩散皿内内。(3)特特制胶水水一定不不能沾污污到内室室，否则则测定结结果将会会偏高。(4)扩扩散皿在在抹有特特制胶水水后必须须盖严，以防漏漏气。主要仪器器扩散皿、微量滴滴定管、1/110000分析天天平、恒恒温箱、玻璃棒棒 毛玻玻璃、皮皮筋、吸吸管(22ml和和10mml)，腊光纸纸、角匙匙、瓷盘盘。试剂(1)11.8mmol/L氢氧氧化钠溶溶液。称称取化学学纯氢氧氧化钠772g，用蒸馏馏水溶解解后冷却却定容到到10000mll。(2)11.2mmol/L氢氧氧化钠溶溶液。称称取化学学纯氢氧氧化钠448g,用

48、蒸馏馏水溶解解定容到到10000mll。(3)22%硼酸酸溶液。称取220g硼硼酸，用用热蒸馏馏水(约60)溶解，冷却后后稀释至至10000mll，用稀稀盐酸或或稀氢氧氧化钠调调节pHH至4.55(定氮氮混合指指示剂显显葡萄酒酒红色)。(4)00.011moll/L盐盐酸标准准溶液。先配制制1.00moll/L盐盐酸溶液液，然后后稀释1100倍倍，用标标准碱标标定。(5)定定氮混合合指示剂剂。与土土壤全氮氮的测定定配法相相同。(6)特特制胶水水。阿拉拉伯胶(称取100g粉状状阿拉伯伯胶，溶溶于155ml蒸蒸馏水中中)100份、甘甘油100份，饱饱和碳酸酸钾5份混合合即成(最好放放置在盛盛有浓硫

49、硫酸的干干燥器中中以除去去氨)。(7)硫硫酸亚铁铁(粉状)。将分分析纯硫硫酸亚铁铁磨细保保存于阴阴凉干燥燥处。 15 土壤中中磷的测测定(全磷、速效磷磷)15.1 土壤全全磷的测测定(硫酸一一高氯酸酸消煮法法)方法原理理在高温条条件下，土壤中中含磷矿矿物及有有机磷化化合物与与高沸点点的硫酸酸和强氧氧化剂高高氯酸作作用，使使之完全全分解，全部转转化为正正磷酸盐盐而进入入溶液，然后用用钼锑抗抗比色法法测定。操作步骤骤1.在分分析天平平上准确确称取通通过1000目筛筛(孔径为为0.225mmm)的土土壤样品品1g(精确到到0.000011)置于于50mml三角角瓶中，以少量量水湿润润，并加加入浓HH

50、2SO48mll，摇动动后(最好放放置过夜夜)再加入入7072%的高氯氯酸(HHClOO4)100滴摇匀匀。2.于瓶瓶口上放放一小漏漏斗，置置于电炉炉上加热热消煮至至瓶内溶溶液开始始转白后后，继续续消煮220分钟钟，全部部消煮时时间约为为4560分钟钟。3.将冷冷却后的的消煮液液用水小小心地洗洗入1000mll容量瓶瓶中，冲冲冼时用用水应少少量多次次。轻轻轻摇动容容量瓶，待完全全冷却后后，用水水定容，用干燥燥漏斗和和无磷滤滤纸将溶溶液滤入入干燥的的1000ml三三角瓶中中。同时时做空白白试验。4.吸取取滤液2210mml于50mml容量量瓶中，用水稀稀释至330mll，加二二硝基酚酚指示剂剂2

51、滴，用用稀氢氧氧化钠(NaOOH)溶溶液和稀稀硫酸(H2SO4)溶液调调节pHH至溶液液刚呈微微黄色。5.加入入钼锑抗抗显色剂剂5mll，摇匀匀，用水水定容至至刻度。6.在室室温高于于15的条件件下放置置30分钟钟后，在在分光光光度计上上以7000nmm的波长长比色，以空白白试验溶溶液为参参比液调调零点，读取吸吸收值，在工作作曲线上上查出显显色液的的Pmg/L数。7.工作作曲线的的绘制。分别吸吸取5mmg/LL标准溶溶液0，1，2，3，4，5，6mll于50mml容量量瓶中，加水稀稀释至约约30mml，加加入钼锑锑抗显色色剂5mml,摇摇匀定容容。即得得0，0.11,0.2,00.3,0.44

52、,0.5,00.6,mg/LP标标准系列列溶液，与待测测溶液同同时比色色，读取取吸收值值。在方方格坐标标纸上以以吸收值值为纵坐坐标，PPmg/L数为为横坐标标，绘制制成工作作曲线。结果计算算全P %=显显色液mmg/LL显色液液体积分取倍倍数(W106)1000式中：显色液PPmg/L从工作作曲线上上查得的的Pmgg/L；显色液体体积本操作作中为550mll；分取倍数数消煮溶溶液定容容体积/吸取消消煮溶液液体积；106将ug换算算成gW土样样重(gg)。两次平行行测定结结果允许许误差为为0.0005%。仪器、试试剂1.主要要仪器：分析天平平、小漏漏斗、大大漏斗、三角瓶瓶(500ml和和1000

53、ml)、容量量瓶(550mll和1000ml)、移液液管(55ml和和10mml)、电炉、分光光光度计。2.试剂剂：(1)00.5mmol/L碳酸酸氢钠浸浸提液。称取化化学纯碳碳酸氢钠钠42.0g溶溶于8000mll水中，以0.5mool/LL氢氧化化钠调节节pH至8.55，洗入入10000mll容量瓶瓶中，定定容至刻刻度，贮贮存于试试剂瓶中中。此溶溶液贮存存于塑料料瓶中比比在玻璃璃瓶中容容易保存存，若贮贮存超过过1个月，应检查查pH值是是否改变变。(2)无无磷活性性炭。活活性碳常常常含有有磷，应应做空白白试验，检查有有无磷存存在。如如含磷较较多，须须先用22moll/L盐盐酸浸泡泡过夜，用蒸

54、馏馏水冲洗洗多次后后，再用用0.55moll/L碳碳酸氢钠钠浸泡过过夜，在在平瓷漏漏斗上抽抽气过滤滤，每次次用少量量蒸馏水水淋洗多多次，并并检查到到无磷为为止。如如含磷较较少，则则直接用用碳酸氢氢钠处理理即可。(3)磷磷(P)标准溶溶液。准准确称取取45烘干48小时的的分析纯纯磷酸二二氢钾00.21197gg于小烧烧杯中，以少量量水溶解解，将溶溶液全部部洗入110000ml容容量瓶中中，用水水定容至至刻度，充分摇摇匀，此此溶液即即为含550mgg/L的的磷基准准溶液。吸取550mll此溶液液稀释至至5000ml，即为55mg/L的磷磷标准溶溶液(此溶液液不能长长期保存存)。比色色时按标标准曲线

55、线系列配配制。(4)硫硫酸钼锑锑贮存液液。取蒸蒸馏水约约4000ml，放入110000ml烧烧杯中，将烧杯杯浸在冷冷水中，然后缓缓缓注入入分析纯纯浓硫酸酸2088.3mml,并并不断搅搅拌，冷冷却至室室温。另另称取分分析纯钼钼酸铵220g溶溶于约660的2000ml蒸蒸馏水中中，冷却却。然后后将硫酸酸溶液徐徐徐倒入入钼酸铵铵溶液中中，不断断搅拌，再加入入1000ml00.5%酒石酸酸锑钾溶溶液，用用蒸馏水水稀释至至10000mll，摇匀匀贮于试试剂瓶中中。(5)二二硝基酚酚。称取取0.225g二二硝基酚酚溶于1100mml蒸馏馏水中。(6)钼钼锑抗混混合色剂剂。在1100mml钼锑锑贮存液液中

56、，加加入1.5g左左旋(旋光度度+211+222)抗坏血血酸，此此试剂有有效期224小时时，宜用用前配制制。15.2 土壤中中速效磷磷的测定定(碳酸氢氢钠法)了解土壤壤中速效效磷供应应状况，对于施施肥有着着直接的的指导意意义。土土壤速效效磷的测测定方法法很多，由于提提取剂的的不同所所得的结结果也不不一致。提取剂剂的选择择主要根根据各种种土壤性性质而定定，一般般情况下下，石灰灰性土壤壤和中性性土壤采采用碳酸酸氢钠来来提取，酸性土土壤采用用酸性氟氟化铵或或氢氧化化钠草酸钠钠法来提提取。方法原理理石灰性土土壤由于于大量游游离碳酸酸钙存在在，不能能用酸溶溶液来提提取速效效磷，可可用碳酸酸盐的碱碱溶液。

57、由于碳碳酸根的的同离子子效应，碳酸盐盐的碱溶溶液降低低碳酸钙钙的溶解解度，也也就降低低了溶液液中钙的的浓度，这样就就有利于于磷酸钙钙盐的提提取。同同时由于于碳酸盐盐的碱溶溶液也降降低了铝铝和铁离离子的活活性，有有利于磷磷酸铝和和磷酸铁铁的提取取。此外外，碳酸酸氢钠碱碱溶液中中存在着着OH-、HCOO-3、CO2-3等阴离离子有利利于吸附附态磷的的交换，因此，碳酸氢氢钠不仅仅适用于于石灰性性土壤，也适用用于中性性和酸性性土壤中中速效磷磷的提取取。待测液用用钼锑抗抗混合显显色剂在在常温下下进行还还原，使使黄色的的锑磷钼钼杂多酸酸还原成成为磷钼钼蓝进行行比色。操作步骤骤：1.称取取通过118号筛筛(

58、孔径为为1mmm)的风风干土样样5g(精确到到0.001g)于2000ml三三角瓶中中，准确确加入00.5mmol/L碳酸酸氢钠溶溶液1000mll,再加加一小角角勺无磷磷活性碳碳，塞紧紧瓶塞，在振荡荡机上振振荡300分钟(振荡机机速率为为每分钟钟15001800次)，立即即用无磷磷滤纸干干过滤，滤液承承接于1100mml三角角瓶中。最初778mll滤液弃弃去。2.吸取取滤液110mll(含磷磷量高时时吸取22.55mll；同时时应补加加0.55moll/L碳碳酸氢钠钠溶液至至10mml)于于50mml量瓶瓶中，加加硫酸钼钼锑抗混混合显色色剂5mml充分分摇匀，排出二二氧化碳碳后加水水定容至至

59、刻度，再充分分摇匀。3.300分钟后后，在分分光光度度计上比比色(波长6660nmm)，比比色时须须同时做做空白测测定。4.磷标标准曲线线绘制：分别吸吸取5mmg/LL磷标准准溶液00、1、2、3、4、5mll于50mml容量量瓶中，每一容容量瓶即即为0、0.11、0.22、0.33、0.44、0.55mg/L磷，再逐个个加入00.5mmol/L碳酸酸氢钠110mll和硫酸酸一钼锑锑抗混合合显色剂剂5mll，然后后同待测测液一样样进行比比色。绘绘制标准准曲线。结果计算算土壤速效效Pmgg/kgg=比色色液mgg/L定容体体积/WW分取倍倍数式中：比色液mmg/LL从工作作曲线上上查得的的比色液

60、液磷的mmg/LL数；W称取取土样重重量(gg)。分取倍数数1000/100土壤速效效磷(PP)mgg/kgg 等等级5 低5100 中10 高注意事项项1.活性性碳一定定要洗至至无磷无无氯反应应。2.钼锑锑抗混合合剂的加加入量要要十分准准确，特特别是钼钼酸量的的大小，直接影影响着显显色的深深浅和稳稳定性。标准溶溶液和待待测液的的比色酸酸度应保保持基本本一致，它的加加入量应应随比色色时定容容体积的的大小按按比例增增减。3.温度度的大小小影响着着测定结结果。提提取时要要求温度度在255左右。室温太太低时，可将容容量瓶放放入40050的烘箱箱或热水水中保温温20分钟钟，稍冷冷后方可可比色仪器药品品