苯甲酸的红外光谱测定实验报告

1、苯甲酸的红外光谱测定实验报告酸最终版华南师范大学实验报告学号： 专业：年级班级：验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、实验目的1 了解苯甲酸的红外光谱特征，经过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方 法。2 KBr3 了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。二、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相关于振动和分子转动 等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其 振动能级从基态跃迁到激发态所 精 选公文范文外光谱仪软件：IRSolution ；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜 纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉KBr1将一切的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；K

2、Br粉末（200mg），KBrKBr粉末颗粒足够小（KBr 粉末的干燥）；3KBr装入膜具，机上压片，14Mpa左右稳定30S ；红外特征吸收分析：苯环的测定A、708 cm-1CHB、3071 cm-1CH缩振动吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1 1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳妊Cf骨架，所以存-选公文范文-在苯环。竣基的测定A1689cm-1酸中竣基的振动产生的B3400-2500cm-l区域有宽吸收0HC、在1292cm-1C-0933cml0HE、1423 cml0H峰六、思考题2umKBr吸水受潮？KBrKBr 粉末干燥，KBrH20C

3、02,(2)化合物鉴定时要注意什么？A、 一是所用仪器与标准谱图是否一致，二是测定的条件（样本的物理状态、 样本的浓度以及溶剂等一一与标准谱图是 否一致BIR光谱是测定化合物结构的，只谱，IRC、 在一个光谱图中的一切吸收峰并且 不能全部指岀其归属，因为有些峰是分子 作为一个整体的吸收特征，而有些峰时某 些峰的倍频或者组频，另外还有些峰是多 个集团振动吸收的叠加、 在 3350 cm-1 和 1640 cm-1 处出现的吸收峰，很可能是样本中的水引起的E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少，峰较宽钝，峰的100000和分子15000的聚苯乙烯，在4000-650差异(3)

4、红外谱图解析的一般进程是什么？在测定的谱图中根据出现吸收带的位存在。应用谱图分析，结 合其他分析 数 据，可以确定化合物的结构单元，在按 照化物的结构式。1202班姓名：季瑶 学号:3120906040 ingqin gzhi 一、 实验目的1、 掌握红外光谱分析法的基本原理。2、 掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。3KBr技术。4、 经过实验巩固关于常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。二、 仪器及试剂1Nexus 670外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、 试剂：苯甲酸样本（分析纯）； KBr （光谱纯）。三、实验原理苯甲酸为无色? 无味片状晶体。熔点C，249相关于密度。苯甲酸是重

5、要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，关于霉 菌、酵母和细菌均有克制作用，但关于产酸 菌作用较弱。在食品工业用塑料 桶装浓缩 果蔬汁，最大使用量不得超过/kg;在果果汁型饮料、酱油、食醋选公文范文中最大使用量/kg;在软糖、葡萄酒、果酒 中最大使用量/kg;最大使用量/kg /kg。由于苯甲酸微溶于水，量乙醇使其溶解。红外吸收光谱法是经过研究物质结构 与红外吸收光谱间的尖系，来关于物质进行 分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位 置和峰的强度加以表征。测定未知物结构 是红外光谱定性分析的一个重要用途。根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位 置、强度和形状，利用基团振动频率与分 子结构的尖系， 来确定

6、吸收带的归属，确 认分子中所含的基团或键，并且推断分子的 结构，鉴定的步骤如下：关于样本做初步了解，如样本的纯度、确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；图谱解析 - 精选公文范文首先在官能团区搜寻官能团的特 征伸缩振动；1再根据指纹区”的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的接合方式。当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克 尔干预KBr域图谱)，经计算机计算傅里叶积分 变幻，可将该干预图谱变幻为红外吸收图谱 (频域图谱)。四、实验步骤1红外光谱仪的准备30分钟以上，方可测定；打开电脑，选择系统? 打开软CollectExperiment Set-up中设置实验参数；4cm-1，纵坐标为

7、 Transmi ttanee 扫描次数 轄惡鑿交 cm-1 ；9固体样本的制备105 C10mg诀别和、1、溟化钾于玛瑙研钵中，在红灯下研磨混匀，2um左右，70-90mg（然后转移到压片模具，放好各部件后，把压模置于中心，并且旋转压力丝杆手轮压紧压99一边缓慢上下移动压把，加压开始，注 视压力表，16时，停滞加压维持30s,反时针旋转放油阀，加压解除指针指“（T1取 出压模），本底用同样量的纯漠化钾制作。样本的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性 样本架上，放入傅立叶红外光谱仪的样本室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先KBr的空白背景，测量样本红外光谱图。精选公文范文干燥器中保

8、存好。五、数据处理关于所测谱图进行基线校正及适存数据后，打印谱图。比较用各种配比的苯甲酸和溟六、注意事项1 压片前的研磨要在红灯下进行。2样本颗粒要研磨至颗粒粒径要在 左右3.制得的晶片，必需无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。4测试样本一定要干燥，干燥不充分 的样本可以在红外灯下烘烤 1 小时左右样 品研磨要充分，否则会损伤模具。选公文范文5 一切用具应保持干燥、清洁；使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭 67洁;防止样本侵蚀模具（KBr8.易吸水和潮解的样本不宜用压片法。在粉末状态下极易吸水、潮解，应放 在110C2七、思考题1、研磨如不在红外灯进行会发生什 么现象？

9、3500cm-1处会出现大而宽的水峰。因为水关于红外 光是有吸收的。所以，KBr时候，必需保持湿60%，242、为什么研磨的颗粒粒径要在 2um左右？答：为了使吸光度的值尽快准确。精选公文范文-因为一般测量红外光谱是用的中红外波 段，中红外光的波长在 25叩，3、傅里叶变幻红外光谱仪配有的微量液体池和固体池各自适用于哪种样 品？样? 将液层厚度为lmm特别小。篇三：苯甲酸红外光谱测定及谱图解 析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一实验目的1片法样本制备技术；2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原苯甲酸的红外光谱图。 二实验原理13当一定频率（一定能量）的红外光照 射分子时，如果分子某个基团的振动 频率

10、和外界红外辐射频率一致，二者就 会产生 共振。此时，光的能量经过分子 偶极矩的 变化传递给分子，这个基团就 吸收一定频 率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基 态跃迁到教高的振动能级），从而产生红 外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各 基团的振动频率不一致，该部分红外光 就不 会个个吸收带。三仪器与 试剂仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱匙、镜纸及红外灯。KBr1613末四内容与步骤下烘烤；KBr磨，至少十分钟；KBr装入膜具，在压片机上压35Mpa54.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的测试，得到背景的扫描谱图。5 取一定量的样本（样本：KBr=100 :1）放入研钵中研细，然后反复上述步骤得 到试样的薄片；6将样本的薄片固定好，装入红外光 谱仪，设置样本测试的各项参数后进行测 试， 得到苯甲酸的红外谱图；7在红外光谱仪自带的谱图库中进 行检索，检出相尖度较大的已知物的标准谱图，关于样本的谱图进行解读，参考标准谱 图得出鉴定结果。分析五结果与13谱图解析：3400-2400cm-l0H峰30203000cm-1CH的伸缩振1600, 1582, 1495 1450cm-1C=C 骨架伸缩振动峰1300cm-1C0伸缩 振动峰动峰，1692cm-1 C=O伸缩振动峰1448cm-1 960cm-10H峰71569