进口化肥检验方法-钾的测定方法

1、进口化肥检验方法钾的测定方法ZBG2000687ZBG2000687进口化肥检验方法钾的测定方法本标准规定测定进口化肥中钾含量的方法。四苯硼酸钠重量法适1用范围适用于氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和复合肥等。.2方法提要试样用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾，经120干燥后称重。试3剂3盐.酸1（比重乙二胺四乙酸二钠溶液）溶解乙二胺四乙酸二钠溶液）溶解于水中。乙氢3氧化铝，分析纯。氢氧化钠溶液）溶解不含钾的氢氧化钠于水中。酚酞指示剂乙5称取酚酞指示剂，溶解于%乙醇中。乙甲醛6溶液（37），分析纯。1乙31乙3四

2、乙苯7硼酸钠溶液（2乙5）：称取水，使其溶解，加入氢氧化铝，搅拌复过滤直至澄清，集取全部滤液于25m用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反容量瓶中，加入氢氧化钠溶液（，然后稀释至标线，混匀备用，必要时，使用前重新过滤。四苯硼酸钠洗液1取上述四苯硼酸钠溶液，加水稀释至操4作程序1.4.1试液制备复合肥、硝酸钾等称取试样准确至0.0001，置于400烧杯中，加入约00水及10盐酸(1.3.1),煮沸1。冷却，移入00容量瓶中，用水稀释至标线，混匀后干滤。准确吸取0滤液测定钾(含量不超过30。)2注：复合肥中水溶性钾试样用水溶解，加热煮沸30i以下按照上述操作。氯化钾、硫酸钾等称取试样准确至0.000

3、1，以下按照上述操作。准确吸取10滤液测定钾(含2量不超过30。)沉淀准确吸取上述溶液(0或10于100烧杯中，加入10溶液(1.3.)滴酚酞指示剂(1.3.5),搅匀,逐滴加入氢氧化钠溶液(1.3.4)直至溶液的颜色变红为止,然后再过量1。加入甲醛溶液(1.3.)搅匀(此时溶液的体积约40为宜)。在剧烈搅拌下，逐滴加入比按理论需要量(10需3四苯硼酸钠溶液)多4的四2苯硼酸钠溶液(1.3.，静止30。过滤和洗涤用预先在120烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤沉淀,将沉淀用四苯硼酸钠洗液(1.3.8)全部移入坩埚内，再用该洗液洗涤次，每次用，最后用水洗涤次，每次用。干燥和称重将坩埚连同沉淀置于1烘箱内

4、，干燥1,取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。1.5结果计算氧化钾百分含量按式(1)计算：氧化钾()(一1)X0.1314/X100(1)中：式空坩埚质量,；1坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g2所取试液中的试样质量，g0.1314四苯硼酸钾()换算为氧化钾(的系数。65421.准6确度平行测定结果的绝对差值不大于0.2。02四苯硼酸钠容量法适用范围适用于氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和复合肥等。方法提要试样用稀酸溶解，加甲醛和乙二胺四乙酸二钠溶液，消除铵离子和其他阳离子的干扰，在微碱性溶液中，以定量的四苯硼酸钠溶液沉淀试样中钾，滤液中过量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄变成

5、明显的粉红色，其化学反应：试3剂3.盐酸1（比重.盐酸2.氢氧3化铝，分析纯。氢氧化钠溶液）溶解不含钾的分析纯氢氧化钠于水中。.甲醛5溶液（37），分析纯。达旦黄指示剂%:溶解达旦黄于水中。2氢32氢3氢氯7化钾标准溶液（化钾，加水使之溶解，移入钾。:准确称取预先在烘干至恒重的基准氯容量瓶中，稀释至标线，混匀。此溶液每毫升含氧化乙二胺四乙酸二钠溶液%:溶解于水中。四苯硼酸钠）称取四苯硼酸钠于烧杯中，加水约使其溶解，加入氢氧化铝，搅拌，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于容量瓶加入氢氧化钠溶液（，稀释至标线，混匀，静置8按下法进行标定:准确吸取2氯化钾标准溶液（含2

6、,置于容量瓶中，加入盐酸（232）溶液（23,3氢氧化钠溶液（23和）甲醛溶液（23,由滴定管加入3（按理论需要量再多）四苯硼酸钠溶液（23，然后用蒸馏水稀释至标线，混匀，放置后，干滤。准确吸取滤液于2锥形瓶中，加滴达旦黄指示剂（23,用十六烷三甲基溴化铵（）（2溶液滴定溶液中过量的四苯硼酸钠，至明显的粉红色为止。按式计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾（2的克数（）：=义（2）（2）012式中：一所取氯化钾标准溶液的体积，；0每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量，;所用四苯硼酸钠标准溶液体积，；12沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数；滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积，；2每毫

7、升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。23十六烷三甲基溴化铵（溶液（2%）:称取2十六烷三甲基溴化铵于小烧杯中，用乙醇使湿润，然后加水溶解，并稀释至，混匀，按下法测定其与四苯硼酸钠溶液的比值：准确量取四苯硼酸钠溶液（23于）2锥形瓶中，加入2水和3氢氧化钠溶液（23,再加入2甲醛溶液（23及）滴达旦黄指示剂（23,由微量滴定管滴加十六烷三甲基溴化铵溶液，至溶液呈粉红色为止。按式计算每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数（）：式中：12所取四苯硼酸钠标准溶液的体积，式中：12所取四苯硼酸钠标准溶液的体积，(3)滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液的体积，22.4操作程

8、序.试1液制备复.合1肥、硝酸钾等称取试样准确至置于）烧杯中，加入2水及盐酸煮沸冷却，移入容量瓶中，加水至标线，混匀后，干滤。准确吸取2滤液测定钾（含量不超过0。）注：复合肥中水溶性钾，试样用水溶解，加热煮沸0,以下按照上述操作。.氯2化钾、硫酸钾等称取试样1准确至00001以下按照上述操作。准确吸取2滤液测定钾（2含量不超过0。）2滴定准确吸取2上述滤液（241或241于）100容量瓶中，加入10溶液（2.）氢氧化钠溶液（2和4）甲醛溶液（2,由滴定管加入较理论所需量过量的四苯硼酸钠溶液（29）2需四苯硼酸钠溶液），用水沿瓶壁稀释至标线，充分混匀，静止10i干滤。准确吸取0滤液，置于12锥形

9、瓶内，加入10滴达旦黄指示剂，用十六烷三甲基溴化铵溶液（2回滴过量的四苯硼酸钠，至溶液呈粉红色为止。结果计算氧化钾（2的百分含量按式计算：氧化钾（2%）（122）义mX100（4）式中：1所取四苯硼酸钠标准溶液体积，；v滴定所耗十六烷三甲基溴化铵溶液体积，；22沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比数；每毫升十六烷三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠标准溶液的毫升数每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾的克数；所取试液中的试样质量，。2.6准确度平行测定结果的绝对值不大于0.2%0。注：四苯硼酸钠水溶液稳定性较差，在配制时加入氢氧化钠，使溶液具有一定的碱度而增强其稳定性。一般需有4老化时间，如此，在一星期内的标定结果,可保持基本