芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究

1、芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究【关键词】芩菊摘要：目的优选芩菊颗粒处方中黄芩的提取工艺。方法以黄芩苷含量为指标,采用正交设计的方法，来考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数对黄芩苷提取效果的影响。结果最正确提取条件为:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。结论该工艺提取效率高,合适工业化消费。关键词：芩菊颗粒；黄芩；黄芩苷；正交实验；提取工艺rthgnalStudynExtratingRadixSutellariaefrQinjuGranuleAbstrat:bjetiveTestablishtheptialextratintehnlgyfrRadixSutellariaefrQi

2、njuGranule.ethdsUsingtherthgnaldesign,bservedtheeffetfalhlnentratin,alhlaunt,extrativetientheextratinresults,iththententfbaialinastheindex.ResultsThebestextratinnditinisthatRadixSutellariaeaddedt10tiesaunt70%alhlandextratedfr1hur(ttallyextratedfr3ties).nlusinThisptialtehnlgyisrkableandanbeusedinindu

3、strialprdutin.Keyrds:RadixSutellariae;Baialin;rthgnaltest;Extratintehnlgy芩菊颗粒源于张仲景经历方，由黄芩、菊花等10味中药组成,具有清热解毒、疏散风热之成效,其汤剂在临床上用于外感风热引起的头疼身痛、恶寒发热等症，疗效很好。按照?新药审批方法?中中药新药的相关研制要求，对其工艺进展了研究。本实验报道了黄芩乙醇提取工艺正交实验研究的方法与结果。1材料与仪器1.1材料药材购自陕西省医药公司,经鉴定符合?中国药典?2000年版一部标准,实验前将药材粉碎为粗粉(20目)；黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所批号715-2002

4、10；甲醇(色谱纯,深圳丛云科技);其它试剂均为分析纯。1.2仪器高效液相色谱仪包括L-10ATvp输液泵，SPD10Avp可变波长紫外检测器。日本岛津，Extend18柱日本岛津，ANASTAR色谱数据处理系统，DL-180型超声波清洗器浙江象山县石浦海天电子仪器厂。2方法1，22.1色谱条件18色谱柱(4.6250,0.5)；甲醇水磷酸47530.2为流动相；流速1.0l/in；柱温：室温。检测波长280n。转贴于论文联盟.ll.2.2标准曲线的绘制取黄芩苷对照品适量，精细称定，置于25l容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得浓度为0.2994g/l的标准储藏液，再分别配制成浓度为0.149

5、7，0.1198，0.0898，0.0599，和0.0300g/l的系列标准液，分别汲取上述溶液10l按照2.1色谱条件进展测定。以对照品的峰面积与浓度进展线性回归。2.3精细度实验取黄芩苷对照品溶液，在上述色谱条件下连续进样5次，根据峰面积计算二者的RSD。2.4加样回收率实验取黄芩苷对照品，置于含量的供试品中，按供试品溶液的制备方法操作，按上述色谱条件测定，计算加样回收率。2.5正交实验及方差分析3，42.5.1因素程度确实定确定乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数为4个考察因素,每因素采用不同程度(见表1)。表1黄芩乙醇提取工艺考察因素程度略2.5.2实验安排及结果分别取处方量药材共1

6、00g，按表2正交实验表安排实验，醇提液浓缩至500l，取样，测定黄芩苷含量，折算为每100g药材中黄芩苷的含量。2.5.3样品溶液含量测定取提取液适量，水浴蒸干，用甲醇溶解并转移于100l量瓶中，加甲醇至刻度，0.4微孔滤膜滤过，取续滤液，在上述色谱条件下分别测定黄芩苷含量。2.5.4最正确工艺的验证按照优化工艺条件操作，测定黄芩苷含量。3结果与讨论3.1标准曲线黄芩苷的回归方程为Y=122.853.078X，r=0.9996，黄芩苷在0.03000.1497g/l之间呈良好线性关系。3.2精细度实验黄芩苷RSD=0.47%，说明精细度良好。3.3加样回收实验黄芩苷的平均回收率为99.94%

7、,RSD=1.62%(n=5)。3.4正交实验结果测定结果见表2,方差分析见表3。表2L9(34)正交实验安排与结果略表3黄芩苷方差分析表略方差分析说明，因素A、B、D对实验结果都有显著的影响。根据正交实验结果，选取显著因素的最好程度，得到最正确工艺条件为，A2B32D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h/次。3.5工艺验证实验3批验证实验结果黄芩苷的含量较高，分别为10.68%，10.74%，10.72%，说明正交设计挑选的工艺是合理的。参考文献：1王慕邹,陈毓亨,相乐,等.常用中草药高效液相色谱分析.北京:科学出版社,1996：172.2中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，部S.广州