胡芦巴不同炮制品质量研究

1、胡芦巴不同炮制品质量研究【关键词】炮制；,薯蓣皂苷元；,高效液相色谱法摘要：目的用高效液相色谱HPL法测定胡芦巴不同炮制品中薯蓣皂苷元的含量。方法HPL法，分析柱为18柱DS5，4.6250，乙腈水8713为流动相，检测波长203n。结果薯蓣皂苷元进样在1.55815.58g之间线性关系良好，r=0.9999。平均加样回收率为98.55%，RSD=2.2%。结论胡芦巴随炮制程度的加深其化学成分及其含量都发生了变化。关键词：炮制；薯蓣皂苷元；高效液相色谱法StudynQualityfDifferentPreparatinftheSeenTrignellaeAbstrat：bjetiveHPLas

2、usedtdeterinethententsfdisgenfthedifferentPreparatinftheSeenTrignellae.ethdsHPL，thelunas18lun(DS5，4.6250).Thebilephasensistedfaetnitrile-ater(87:13).Thedeterinatinavelengthas203n.ResultsThelinearrangefdisgenasgdfr1.558t15.558g,r=0.9999.Theaveragereveryas98.55%(RSD=2.2%).nlusinTheSeenTrignellaehanged

3、,thententsandthekindfheialaterialserefrtheseenTrignhangedithvarianfthepress.Keyrds：Press;Disgen;HPL胡芦巴为豆科植物胡芦巴Trignellafenu-grauL.的枯燥成熟种子，具有温肾阳、逐寒湿、止痛的成效。2022版?中国药典?以下简称?药典?收载的胡芦巴炮制品有葫芦巴和盐胡芦巴，胡芦巴生用可发挥散寒逐湿成效，用于寒湿脚气、腿脚疼痛、行走无力；经盐水炒后，增强了温肾阳、逐寒湿的成效，用于疝痛、腰痛,同时，加热使共存酶大局部遭到破坏，减少苷类化合物的酶解，另外，芦巴子经炒后，种子内膨胀，种皮爆破

4、，变得疏松，易粉碎，有效成分容易煎出1。本实验研究的目的在于：虽然2000年或2022年版?药典?对胡芦巴中胡芦巴碱的含量测定以及检识作出了规定，但是对于有效成分之一的皂苷类化合物的检测未能作出指导性的规定，本实验通过对胡芦巴不同炮制品中的薯蓣皂苷元定性定量研究，为胡芦巴质量控制和指纹图谱的绘制作了初步的探究，为胡芦巴饮片加工与标准化炮制提供局部参考数据。1仪器及试药1.1仪器SHIADZU高效液相分析仪：LASSVP工作站；紫外检测器：L2022AHT；BS210S型电子天平北京塞多利斯公司；ETTLERAE240电子分析天平瑞士。2方法与结果2.1样品制备2.1.1生品除杂、净制、枯燥，即

5、得。2.1.2炒胡芦巴按照?药典?2022年版部炮制通那么清炒法要求进展2。2.1.3盐胡芦巴按照?药典?2022年版部盐水炙法附录IID炒至鼓起，有香气2。转贴于论文联盟.ll.2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱为大连伊利特HypersilDS25柱ID4.6250；流动相，乙腈水8713；流速1.0l/in；检测波长203n；柱温30；进样量20l。2.2.2对照溶液制备精细称取薯蓣皂苷元对照品，加无水乙醇制成对照品溶液浓度为0.779g/l，薯蓣皂苷元标准品的保存时间为18.458in。2.2.3供试品溶液制备取胡芦巴药材，粉碎，过40目筛，60恒温枯燥至恒重，精细称定约1g，加30

6、l石油醚超声脱脂两次，30in/次。挥干石油醚后60枯燥3h，加30l80%乙醇回流提取两次，3h/次，回收乙醇，残渣加30l5%硫酸80%异丙醇水溶液于90水浴中水解4h，加适量40%NaH溶液调至中性，并加适量水溶解生成的硫酸钠，用石油醚萃取，15l/次，萃取6次。回收石油醚至干，残渣用无水乙醇溶解，定量转移到10l容量瓶中，定容，摇匀。微孔滤膜0.45滤过，作为供试品溶液3。2.2.4标准曲线绘制将薯蓣皂苷元对照品，分别进样2，4，6，8，10，20l，以浓度为横坐标、以峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为Y=4.817105X+5.309104，在1.55815.558g之间有良好

7、的线性关系，r=0.9999。2.2.5精细度实验精细汲取对照品溶液各20l，重复进样5次，记录峰面积，其RSD为1.39%，说明精细度良好。2.2.6重现性考察取生品，按照“供试品溶液制备项下平行制备6份，测得含量分别为：4.718，4.764，4.725，4.712，4.739，4.722g/g，平均含量为4.730g/g，RSD=1.89%。2.2.7加样回收实验精细称取含量的样品1g，共6份，脱脂后分别参加薯蓣皂苷元对照溶液适量，按照供试液制备项脱脂后的方法进展提取测定，平均加样回收率为98.55%，RSD为2.2%。2.2.8样品测定分别精细汲取对照品溶液及供试品溶液各20l，HPL

8、法测定，外标两点法计算含量。结果见表1。图1中的分别为生品、炒胡芦巴、盐胡芦巴的HPL图谱，从中可以看出3种样品的峰形峰数大致一样，其中1号峰为薯蓣皂苷元峰，3个样品中都有此峰。而胡芦巴生品中没有2号峰，可以断定2号峰为新生物质峰，可能是炮制过程中胡芦巴中某些化学成分分解所致。表1三种胡芦巴炮制品薯蓣皂苷元含量测定结果略图13种胡芦巴炮制品HPL图谱略3讨论由于胡芦巴含有大量的脂肪油，在含量测定前应进展脱脂以减少干扰。而薯蓣皂苷元易溶于极性小的有机试剂，假如有游离薯蓣皂苷元的存在必然给含量测定带来误差。在实验过程中，对胡芦巴脱脂液进展了定性鉴别，结果没有检测到薯蓣皂苷元，说明在胡芦巴中没有游离薯蓣皂苷元或含量极低。因此，脱脂过程对含量测定准确性未产生影响，同时在进展加样回收实验时，脱脂后加对照品溶液是合理的、科学的。假如在脱脂前参加对照品溶液将导致回收率偏低，甚至回收率为零。实验发现，胡芦巴随炮制程度的加深薯蓣皂苷元的含量有明显的下降。因此可以通过测定薯蓣皂苷元的含量控制胡芦巴炮制品质量以及标准化葫芦巴的炮制工艺。参考文献