丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的测定

1、核准審核制訂檔案名稱文件編號橡膠中結合苯乙烯含量的測定版本號生效日期橡膠中結合苯乙烯含量的測定-分光光度法適用範圍本測試方法適用於本公司所採購的丁苯橡胶的檢驗。參考文件GB/T 13646三試驗方法3.1原理抽提試樣經硝酸處理後，使苯乙烯結構單元轉化成對-硝基苯甲酸，再經乙醚和氫氧化鈉溶液萃取提 純後，用分光光度計在紫外光譜區測定結合苯乙烯含量。3.2共同點除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂3.3橡膠中結合苯乙烯含量的測定-分光光度法3.3.1試劑硝酸、乙醚、無水硫酸鈉、丙酮、三氯甲烷、氫氧化鈉溶液：c= 5 mol/L （溶解200g氫氧化鈉于水 中，稀釋至100mL）氫氧化鈉溶

2、液：c= 0.1 mol/L（溶解4g氫氧化鈉于水中，稀釋至1000mL）、氯化鈉飽 和溶液、丙酮:三氯甲烷=68:32 （V/V）、瓷沸石屑3.3.2儀器設備3.3.2.1錐形磨口燒瓶100mL或125mL，可與球形冷凝管相接。3.3.2.2球形冷凝管，有內插磨口介面與錐形燒瓶相接。3.3.2.3 分液漏斗，500mL.3.3.2.4分光光度計：備有10mm的石英比色池，能精確的確定260mm到290mm範圍 內的吸光度。3.3.2.5沙浴或加熱板。3.3.2.6快速抽提裝置。3.3.3試樣的製備從混煉膠，硫化膠試片或橡膠成品中割取所需樣品。將取出樣品翦碎，對生膠樣品用丙 酮和三氯甲烷混合試

3、劑，在快速抽提裝置中抽提68小時，混煉膠應硫化後提取。提取後的 試樣在1002C烘箱中乾燥至恒重。3.3.4操作步驟操作中使用乙醚時周圍應嚴禁明火，以免引起爆炸。3.3.4.1稱取烘乾的膠樣，精確至0.0001g，為保證待測液的吸光度值介於0.30.8之間， 應使試樣質量乘以估計的結合苯乙烯含量等於4.5.若結合苯乙烯含量完全未知，則稱取試樣 質量為生膠0.4g，硫化膠1.0g。3.3.4.2將稱重後的試樣放入錐形瓶中。加入20毫升硝酸，再加幾塊瓷沸石。將錐形原材料進料檢驗辦法第1頁，共2頁檔案名稱文件編號版本號原材料進料檢驗辦法瓶置於冷的加熱板或沙浴上，與球形冷凝管連接，加熱使硝酸連續沸騰1

4、618小時，停止加 熱，結束反應，待錐形瓶冷卻後，用10毫升20毫升沖洗冷凝管內壁和磨口介面。3.3.4.3將反應液移至400燒杯中，用c= 5 mol/L的氫氧化鈉溶液調節溶液PH值大於 1後，再滴加硝酸至溶液的PH值為1。3.3.4.4溶液冷卻至室溫後移至分液漏斗A中，加入50毫升乙醚萃取，其水層放入原 400毫升燒杯中，乙醚層用25毫升氯化鈉飽和溶液萃取。萃取後水層併入原400毫升燒杯中， 乙醚層倒入盛有5克無水硫酸鈉的250毫升燒杯中，乾燥後移至500毫升分液漏斗B中。3.3.4.5重複4.1.4.4的操作三次，每次乙醚萃取溶液使用同一硫酸鈉乾燥，3.3.4.6在分液漏斗B中加入50毫

5、升氫氧化鈉溶液，萃取，氫氧化鈉溶液放入250毫 升容量瓶中，重複氫氧化鈉溶液c= 0.1 mol/L萃取三次。3.3.4.7四次氫氧化鈉萃取液合併在250毫升容量瓶中，用氫氧化鈉溶液c=0.1 mol/L 稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取10毫升溶液至另一個250毫升容量瓶中，用氫氧化鈉c= 0.1mol/L稀釋至刻度，搖勻，即成試液。3.3.4.8以氫氧化鈉溶液c= 0.1 mol/L為參比液，用分光光度計測定試液在265nm， 274nm，和285nm處的吸光度。3.3.5結果及計算試樣中結合苯乙烯含量以質量百分數表示，由下式計算：W = ( W+W2+W3 )/3W1= A265x3.83/(2.5 xp)W2= A274x3.61/(2.5 xp)W3= A285x4.01/(2.5 xp)A-試液在指定波長的吸光度；p-按3.3.4.7稀釋時，