高效液相色谱法测定芹菜籽中3

1、高效液相色谱法测定芹菜籽中3【关键词】芹菜籽；,3-正丁基苯酞；,高效液相色谱法摘要：目的高效液相色谱HPL法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量。方法采用YDS18柱2504.6，5；流动相为乙腈酯酸钠4555，酯酸钠0.05lL-1，冰酯酸调节pH4.6；检测波长为228n；流速为1.0lin-1；柱温：40。结果3-正丁基苯酞在0.04410.1617g范围内线性关系良好，r=0.9997，方法的回收率为98.19%，RSD为1.38%n=5。结论该方法可以准确可靠地测定3-正丁基苯酞的含量，可作为芹菜籽的质量控制指标之一。关键词：芹菜籽；3-正丁基苯酞；高效液相色谱法Deterinatin

2、f3-n-ButylphthalideinelerySeedbyHPLAbstrat：bjetiveTestablishaethdfrdeterining3-n-butylphthalideinelerySeedbyHPL.ethdsY18lun(2504.6，5)asused.Thebilephasensistedfaetnitrile-sdiuaetate(4555)ithflrate1.0lin-1.Thedetetinavelengthassetat228nandthelunteperatureas40.ResultsThelinearrangef3-n-butylphthalidea

3、sattherangef0.04410.1617g(r=0.9997，n=5)，theaveragereveryas98.19%，andRSDas1.38%(n=5).nlusinTheethdisrapid,highlyaurateandpreise.ItanbeusedtntrlthequalityfelerySeed.Keyrds：elerySeed;3-n-butylphthalide;HPL芹菜籽是伞形科旱芹属植物芹菜ApiugravelensL.的种子。在我国维吾尔医药中主要用于治疗高血压并关节炎、类风湿关节炎、气滞性子宫炎、腹水、肾脏等疾病1。3正丁基苯酞3nbutylphtha

4、lide是从芹菜籽中提取的药理活性成分，目前已经被开发成脑血管病领域的国家一类新药，具有抗脑缺血、减轻脑损伤等作用2，3。因此有必要对芹菜籽中特征性成分进展定性、定量研究。本实验以HPL法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞，为科学评价芹菜籽的药材质量，制定标准、合理、可行的质量控制提供根据。1仪器与试药2方法与结果2.1色谱条件Y18色谱柱2504.6，5；流动相为乙腈酯酸钠VV=4555；酯酸钠0.05lL-1，冰酯酸调节pH4.6；体积流量1.0lin-1；检测波长228n；柱温40。2.2对照品溶液的制备取标准品14.7g，置于10l容量瓶中，参加1l10%TritnX-100振摇使溶解后用流动

5、相定容，摇匀，作为贮备液；移取贮备液1l置于100l容量瓶中，用流动相定容，摇匀，制成3正丁基苯酞质量浓度为0.0147g/l的溶液，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备称取枯燥的芹菜籽10g，分别用100，80l和60l的70%乙醇回流3，2h和1h，总共提取3次，合并滤液，浓缩得到的粗提物水分散后用8倍体积的石油醚萃取5次，得到石油醚萃取的样品。取38.7g样品，置于25l容量瓶中，参加2l10%TritnX-100振摇使溶解后用流动相定容，摇匀，作为贮备液；移取贮备液1l置于10l容量瓶中，用流动相定容，摇匀，作为供试品的溶液0.155g/l。2.4标准曲线的绘制精细汲取对照品溶液，分

6、别进样3，5，7，9，11l，记录各样品的色谱图。以对照品溶液进样量为横坐标，峰面积A为纵坐标作标准曲线，结果说明3-正丁基苯酞在0.04410.1617g范围内线性关系良好，回归方程：A=21734000+23475，r=0.9997。空白对照、对照品和供试品的色谱图分别见图13。图1空白对照色谱图略图2对照品色谱图略图3供试品色谱图略2.5精细度实验精细汲取0.0147g/l3正丁基苯酞对照品溶液，连续进样6次，5l/次，按上述色谱条件测定，峰面积分别为1647597，1626279，1645968，1665844，1639422，1614002，RSD=1.10%，说明仪器的精细度良好。

7、转贴于论文联盟.ll.2.6稳定性实验精细汲取供试品溶液0.155g/l5l，分别在0，2，4，6，8，10h进样，按上述色谱条件测定，峰面积分别为1568873，1622022，1588530，1615787，1600297，1622424，RSD为1.33%，说明供试品溶液在10h内根本稳定。2.7重现性实验取同一批的样品5份，按上述样品溶液的制备操作和色谱条件测定，RSD=0.77%n=5。结果显示，该方法具有较好的重现性。2.8加样回收率实验取含量的样品，精细参加一定量的对照品，平行操作5份，按上述条件进展测定。结果见表1。表1加样回收率实验略2.9样品的测定按2.3方法制备样品，按2.1色谱条件对3批样品进展含量测定。结果见表2。表2样品测定结果略3讨论3.1本实验考察冷浸和热提萃取处理两种提取方式，结果采用乙醇提取石油醚萃获得到的含量比冷浸处理得到的含量高，提取更完全，故采用热提萃取法。3.2对照品和供试品均为油状物，所以参加外表活性剂TritnX-100促其溶解，为保证基线平稳，TritnX-100的参加量控制在1%。参考文献：1新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准上册S.1993：8.2赵春顺，崔升淼，刘晓红，等.3正丁基苯酞含量及有关物质测定的方法学研究J.沈阳药科大学学报，2022,21(1):24.3hangQ