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文档简介

1、XXXX质量管理 制度起草人起草人审核人批准人部门生产技术部办公室生产副总公司总经理签名日期公布日期:实施日期:目 录第一章 质量治理制度第一节 工艺治理制度范围本制度规定了车间生产工艺治理的职责、岗位工艺操作规程、生产过程治理、工艺事故 的治理、工艺质量记录治理等,适用于车间化工生产活动中的工艺治理。职责工艺治理由生产技术部治理,其他部门协作,生产副总主管。生产车间严格执行工艺纪律,严格按操作规程操作,车间主任对车间工艺治理负责。对生产中工艺特别问题,由质量技术部和车间共同进展分析,提出整改意见,车间 进展实施,鼓舞车间为提高产品质量,降低消耗所进展的技改活动。生产操作人员对工艺文件(岗位操

2、作法、岗位责任制等)娴熟程度,要求到达工艺操 作标准要求。生产操作人员对现场工艺流程娴熟,要求到达工艺操作标准。巡回检查制执行状况要求符合化工操作通用治理标准。 3车间各岗位都应有岗位工艺操作规程。对原产品岗位工艺操作规程的修改由生产技术部组织,车间主任协作。 4生产车间对生产过程进展治理,对生产中消灭不合格品时由质量技术部负责查找原 因,由生产车间进展跟踪落实。对生产中的不合格状况,车间应查明缘由,并制定有效订正和预防措施, 质量技术部为订正和预防措施的治理部门。关键过程治理关键过程是指对产品质量有重大影响或不稳定的过程。质量不稳定在必要时,由生产技术部设置关键过程,由车间对工艺参数实行连续

3、 监控,车间定期对过程力量进展综合评价。工艺事故的治理公司或车间应编制事故应急预案。事故处理应遵循四不放过原则:事故缘由查不清不放过;群众没有受到教育不放过; 没有整改措施不放过;责任者没有受到惩罚不放过。事故一旦放生,应马上电告公司值班及公司有关领导,并组织补救。 6工艺记录主要包括岗位操作记录、生产交接班记录、巡回检查记录等。工艺质量记录要求真实、准确、准时、无超前和滞后现象。其次节 质量考核奖惩方法各部门每半年进展一次自查,写出自查报告,上报考核领导小组。领导小组对部门进展抽查,重点是自查中存在的问题是否属实,对自查中的问题是否 实行了整改措施。考核方法实行评分制,每季度考核一次,总分值

4、 100 分,低于 80 分为不及格。凡年终总评低于 801180 分的,嘉奖全1%。每次考核由办公室形成文字,经质量治理领导小组评议总,总经理批准,财务部执行 兑现。质量治理目标实际完成状况结论质量治理目标实际完成状况结论出厂产品数出厂产品合格率 100合格数主要设备完好率 100设备完好率顾客满足度96综合满足度考核人:日期:2:各部门质量目标完成状况考核记录部门目标完成状况结论考核人日期部1、严格生产过程中产品的检验,未严152、加强计量器具和设备的治理,未进展103、加强化验室人员的考核,提高人员素养保证检验水平,未进展化验员考核104、行使质量一票拒绝权,保证出厂产100105056

5、、出厂产品合格率 100%。未按要求扣501室清洁干净无积水。未按要求扣 20 分、后勤保证准时,未按要求扣 10 分、文件治理无漏洞,未按要求扣 10分4、上岗人员培训合格率 100%,未培训205、质量目标严格考核,位严格考核扣501制度,保证选购原,辅材料检验证合100202、顾客投诉率为 0,顾客满足度 98%以103 、供给准时,保证销售合同履行率供销部 100104、销售产品保证是经过检验合格的产205、作好顾客的回访工作尽量保证顾客206、加强装卸和运输的治理,保证产品安全送达顾客手中,未按要求扣 20 分。安全部1、杜绝重伤及重伤以上事故,发生未1030502、无职业病事故发生

6、;发生职业病扣303、员工培训合格率 100%,为对员工岗前、岗中、离岗、员工进展培训扣 20分。设备完好率 100%;未按要求扣 50分设备维护保养率 100%;未保养扣 30分设备巡检到位,未巡检或巡检不到201、保证质量把握过程各阶段的投入; 502、安全投入充分,符合要求,未按要501、准时完成取样、检验工作,做好工作记录,未按要求填写记录扣 30 分;2、准时起草检验报告,准时报告检验203、特别数据、结果,准时分析缘由,确认产品质量问题,准时报告领导,有权制止不合格的生产操作,未按要求扣304、疼惜试验室设备,准时对设备进展201、工人遵守制度坚守岗位,保证不合车间格品不转入下一工

7、序,未按要求扣 30分。22、产品一次交验合格率 100%,未按要3、设备保养率 100%,未按要求 20 分;4、保证文明安全生产 ,未按要求 20分。1. 100%,供水、供环保部100第三节 公司引用的技术文件1、公司引用的技术标准 行,必要时对相关人员进展培训指导)。GB/T3729-2022工业用乙酸正丁酯GB/T6027-2022工业正丁醇GB/T 1628-2022工业冰乙酸GB190-2022危急货物包装标志GB/T601-2022化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2022化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-2022化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB

8、/T8170-2022数值修约规章与极限数值的表示和判定GB/T3049-20221,10-菲啰啉分光光度法ISO6685:1982,IDTGB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位铂钴色号)GB/T3723-2022 工业用化学产品采样安全通则GB/T6283-2022化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 通用方法GB/T 6324.2 -2022有机化工产品试验方法 第 2渣测定(ISO 759:1981 MOD)GB/T6678-2022化工产品采样总则GB/T6680-2022液体化工产品采样通则GB/T6682-2022分析试验室用水规格和试验方法(ISO

9、3696:1987MOD)GB/T7533-1993有机化工产品结晶点的测定方法GB/T9722-2022GB/T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6324.2-2022 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB/T7534-2022 工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T12717-2022GB/T 3728-2022工业用乙酸乙酯GB10343-2022食用酒精GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T191包装储运图示标志GB/T394.2-2022酒精通用分析方法第四节 技术文件治理制度【目的】为了加强公司的技术性文件的治理,使技术档案的治理工

10、作科学化、标准化 1技术性文件包括:操作规程、检验规程、供销合同、工艺流程图,操作说明书等, 其操作规程、检验规程等由各部门相关人员起草、部门负责人审核,主管负责人审批。技术性文件注明名称、编号、起草人编制人、审核人、批准人、生效日期。质量技术部负责技术性文件的治理。 2技术性文件在发放前确定发放范围及文件适宜性,由主管领导批准后,依据发放范 围发放。技术性文件直接发往使用部门,填写文件发放记录表。 3文件更改时由更改提出人填写文件更改申请表填写相关内容,审批人批准后, 按原文件的发放范围发放到使用部门。按 原文件的发放范围 废文件要准时从使用场所撤回,由原文件产生部门统一销毁,同时原文件产生

11、部门保存作废 清样。技术文件的保密任何部门、个人不得擅自打印、复制公司技术文件,不得以电子文档等形式在网上 传递或者用移动硬盘、U 盘、软盘等拷贝出。因工作需要必需打印或复制时,经办人提出书面申请书,主管领导批准前方可通过打印、复制、拷贝。为了保证技术资料的保密性,除按正常程序办理外,任何人不得私自向外人转让和 借出技术资料。员工用于工作的计算机未经主管批准不得任凭拆开,计算机硬盘中的资料属公司机 密,硬盘不准任何人私自带出公司。第五节 化验室治理制度【目的】确保化验室环境符合检测要求,检验工作顺当进展,检验结果真实牢靠。1、执行质管部规定,对原料、出厂产品样品进展检验,出具检验数据,对检验结

12、果的 准确性负责。2、检验过程中,认真据实填写各项记录,严格依据检验规程检验,不得有漏检、错检 等现象。3、定期维护保养试验设备仪器,保持设备仪器的灵敏性和准确性。4、化验室环境要求化验室内外要保持清洁卫生,仪器、设备摆放整齐、保持清洁。化验室工作人员上班前要清扫室内卫生,做到无积灰、无垃圾。化验室工作人员进入化验室要换工作服,不得在化验室摆放私人杂物。化验室工作人员必需确保环境条件符合试验设备、仪器的环境要求。 5、试验设备、仪器的治理试验设备、仪器必需是经培训合格并取得操作证的人员方可使用。试验设备、仪器的使用必需严格依据操作规程进展,使用完毕要对设备仪器进展清 洁、整理。试验设备、仪器应

13、定期送检或校准,严禁使用检定不合格或超过检定周期的试验设备、仪器。试验设备、仪器应定期维护保养,保持设备仪器的灵敏性和准确性。 6、检验工作程序需要进展检验的产品,化验室工作人员负责对样品进展编号登记。化验室工作人员依据要求检验工程及相关检验规程,对所送样品进展检验。检验员严格按检验规程操作,确保检验过程符合要求,检验结果准确牢靠。化验室工作人员应认真据实填写检验原始记录。检验工作完成后,工作人员应准时整理检测数据,编制检验报告。检验报告由化验室工作人员出具。检验形成的各种记录由化验室工作人员负责保存,定期归档。 7、留样治理要求目的留样是为考察产品质量的稳定性、追溯产品及原料质量和处理质量问

14、题供给实物依据的 重要手段,为标准留样治理,特制定此制度。范围适用于生产过程中涉及到的原料、半成品及成品的留样治理。职责质量技术部负责留样的制备、保存、定期观看和报废处理。程序留样的要求凡本公司生产使用的原料均需逐批需留样。凡本公司生产的产品均需逐批留样。对觉察的不合格品,在未得到妥当处理以及处置结果未得到充分评估之 前,必需留样。留样步骤每批原料和产品在取样时须实行足够的样品,分样的同时留取足够量的 留样。在留样包装上贴好留样标签,填写好各项内容:样品名称、批号、留样时间、保质期。由留样人放入留样柜中指定位置保存。如为原料,还需标签上注明供给商。在留样登记台帐上进展登记,写明留样位置号、批号

15、、留样时间等。留样数量每批物料的留样量应不少于二次全项检测用量。需要作产品稳定性考察的,依据稳定性考察方案备足样品量,并提前按 照每次定期检测所需样品量将样品分好。留样条件留样室内必需通风良好,保持清洁,温度波动不大,避开阳光直射。样品柜每层都应水平、结实牢靠;样品柜除需保存的样品外,应清洁无 污染,特别样品必需在特定条件下保存。样品容器应承受清洁、枯燥、无污染的器具,并依据样品的不同性质, 承受相适应的材质,原则上液体用棕色玻璃瓶。保管人员应定期对样品进展检查,觉察有渗漏或较大异味时,应准时查 找缘由,并实行相应的措施进展处理,频率为每月一次。留样的保存使用留样由专人负责保管,有特地的留样室

16、,加锁保管。全部留样都是极其重要的质量实物档案,未经部门主管允许任何人不得 外借。当需要使用留样时,使用人应向单位干部提出申请,说明使用目的及所需数 量。取用样品必需经过单位干部报部门主管同意,由保管人员称取样品并在台帐上登记,写 明取样人、日期、数量等。当仅为比对需要而使用时,经过保管人员同意即可,不需要登记。4.5.4 当增某个品项的样品而致使留样柜上该品项摆放不下时,将最早的批次放置于留样纸箱中。保存时间原料和中间产品的留样:如无特别要求,存放半年即可。产品:如无特别要求,存放一年。用于调查的留样:如无特别要求,保存至调查完毕。当样品超出上述保存期限,但无的样品补充时,原则上先予以保存。

17、留样样品的到期报废处理,按样品的不同种类每年集中处理一次,并在留样 登记台帐填写处理记录。第六节 检验治理制度目的对原料、辅料、成品等进展检验,为生产出合格优质的产品供给保证。对产品特性进展监视和测量,验证产品要求得到满足,以确保满足顾客的要求。 2、适用范围适用于对生产所需的外购产品、过程产品和成品进展监视和测量。对辅料的入厂检验, 过程产品的检验,成品的出厂检验。职责质量技术部是对产品特性实施监视和测量主要职能部门。程序质量技术部部依据操作规程明确检测点、抽样方案、检测工程、检测方法、使用的 检测设备等。进货验证对生产购进原料仓库治理员核对,确认原品名,数量等无误、资质齐全后,通知 检验员

18、检验。检验合格。仓库办理入库手续并做好标识。3.2.4.检验不合格时,不得入库。3.2.5.选购产品的验证方式验证方式可包括检验、测量、观看、工艺验证,供给合格证 明文件等方式。成品的测量和监控操作者对完工后的成品进展自查,并整齐堆放在待检区,作好标记,附挂上待检 标识。检验员按产品检验标准规定的要求进展检验,内容记录在相应的产品出厂 检验记录中,并做好相应的标识。成品进展包装后经抽检合格后由仓库保管员按检验员出具的产品检验报告单 办理入库手续,不合格品按不合格品治理制度处理。产品的成品检验出厂检验验和把握全面了解,确定无误再进展成品检验。依据 GB/T 37282022GB/T 372920

19、22要求对乙酸乙酯、乙酸正丁酯产品进行型式检验。在正常生产的状况下每月至少进展一次型式检验。消灭 a.b.主要原料变化c.停产后复产d.出厂结果与上次型式检验结果有较大差异e.合同规定等状况时, 也应进展型式检验。产品的检验记录质检员应认真建立并保存好产品的检验记录,包括各种检测,这些记录应表是否 通过测量和把握,到达标准和标准的要求,全部记录应有授权检验人员的签字确认。检验原始记录修改时应承受“杠改法”进展改正一横杠,在其右上方进展修改,并加盖改正人本人印章确认。质量技术部是产品的质量检验和监视的专职机构,对原进厂,产品生产的过程检 验以及产品入库、出厂全过程的质量检验负责,确实做到不合格原

20、材料不进厂,不合格的过 程产品不流入下道工序,不合格的产品不出厂。 让加工人员对本工序的产品标准娴熟把握,保证本工序产品符合要求。特地的质检员对每一道工序进展跟班检验,生产工人坚持高标准,严格要求,不 断提高技术水平,专职检验人员严把质量关。第七节 检测计量设备治理制度检测设备供给供销科负责供给检测产品必要的测量设备,包括产品、检验所需的检验、试验和计量设 备,其性能、精度和数量应能满足生产合格产品的要求测量设备购置测量设备的使用部门负责提出购置申请,申请须写明使用部门岗位、测量设备名 称、规格型号、精度范围、所需数量,必要时还需说明使用目的以及生产厂家购置申请报总经理批准后,交供销科执行。需

21、要时,申请部门协作供销科选购工作。 3.测量设备验收到厂测量设备,使用部门须对测量设备数量、配件进展验收,要求数量相符、包装 完好、外观完好、随机配件齐全。需进展检定或校准的测量设备,由化验室联系外部进展检定或校准。经检定合格、符合使用要求的测量设备,方可入库,不合格的测量设备,由供销科退回供方。化验室负责人指定一名兼职计量治理员,将验收合格的测量设备登入测量设备台 兼职计量治理员负责保存检定证书和校准记录证书 4.测量设备的使用使用人员须经培训合格前方能上岗操作。操作时应严格依据设备使用说明书的要求 使用。大型周密测量设备或价格昂贵的测量设备,化验室指定专人使用,填写使用记录。在使用、搬运过

22、程中应做到轻拿轻放,防止由于使用、搬运不当造成损坏。一旦发 生损坏应马上停顿使用,报化验室组织检修。检修后的测量设备必需从检定或校准 格前方可重投入使用 。所用需要计量检定或校准的测量设备必需在投入使用前进展检定或校准有经过检定合格或校准合格的设备才能在检定或校准有效期内使用。全部检定和校准合格的设备进展标识,对于不便粘贴标识的设备,设备使用人应妥 善保存设备合格标识。周期检定或校准兼职计量治理员按检定或校准周期的规定,在测量设备有效期满 20 天内,提出周期检或校准校准。周期检定校准不合格的,如能修复,则修复后重检定校准使用,如无法修复,则视状况给做其他用途或报废。做其他用途,如改作低精度使

23、用,应做 醒目标识,以区分原用途。报废处理各种缘由所致测量设备不能再用时,做报废处理。报废由使用部门提出申请,报总经理批准,化验室应在台账上注明。第八节 供销治理制度职责供销部负责供方的评价、选择,选购打算的制订,以及实施选购。企业负责选购打算和合格供方单的批准。化验室负责供给原辅材料的技术要求和检验规程,并对选购的原辅材料进展验收。选购治理为企业供给原辅材料、包装材料等的企业、个人均是企业的供方。供方评价的原则供方的选择原则是产品符合企业质量要求,价格适中,供货准时,效劳良好。供方的评价只针对供给主要原材料、产品的供方进展,临时性的选购核对产品质 量根本无影响的少量或低价值的产品,由选购人员

24、在选购时凭阅历自主选择供方,不需做供 方评价纪录。供方评价程序供销部初选合格供方,包括以往的供方和预备开发的供方。 取的下了方式任意一种或其组合:社会认可程度评价。通过供方质量保证力量调查的方式了解。要求供方供给质量保证力量证明,如质量体系认证书、产品生产许可证等。2.3.3.4 搜集供方所供给的原辅材料检验或验证报告。只有通过上述评价方式评价且结论合格的供方才能作为企业的供方,评价纪录需 供方治理供方可负责治理供方,依据状况对其进展定期或不定期的考核,以确定其资格。 原则上每年进展一次,但遇到如消灭产品质量不合格、质量保证力量消灭重大变化等特别情 况时,可随时进展。供方的产品消灭质量问题时,

25、有供销科准时通知供方,要求其改进产品质量。假设 连续三次消灭质量问题,应取消其合格供方资质。选购实施主要原辅材料的选购只能在合格供方清单范围内进展。供销科拟定选购打算,报总经理批准后实施。选购打算包括: 2.5.2.1.物质名称、规格、数量。2.5.2.2.物质的质量要求及验收安排。选购人员可依据实际状况打算是否与供方签订选购合同,供销科应对全部的选购 做好记录。为保证选购的经济型,应进展比价择优。选购产品验证当需到供方出所选购的产品时,有供销科在选购打算中规定验证方法,并安排合 适的人员进展。危急化学品销售治理制度准时了解化工产品的市场行情,依据总经理指示,做好本公司的各项销售工作。不 从未

26、取得危急化学品生产许可证或危急化学品经营许可证的企业选购危急化学品;不销售没 有危急化学品安全技术说明书和安全标签的危急化学品;不超越批准的危急化学品经营范围 经营。建立本地区销售商客户档案,通过业务交往和经常走访,充分了解各经销商的分销 力量、对产品的选择性、淡旺季不同的需求、以及交易信用度等各项销售要素。综合市场货 源、季节变化,需求量变化等状况,跟踪市场价格变动,预则价格走势,准时与公司业务主 管沟通信息,把握市场主动权。不得向未取得危急化学品经营许可证的单位和个人销售危急化学品。了解和把握合同法根本要素,确保在销售签约工作中无法律漏洞,无条款重大失误, 确保公司利益,保障资金安全;严格

27、工作程序,准时交付各种提货凭证,每笔业务完毕后准时进出票据结算。做好小市场的同时,着眼大市场,依据公司销售的设想,进展地域性重点分销商, 优势互补,有序竞争,旺季销售时实行货源、价格倾斜政策,在良好的市场气氛里销售互惠 双赢。第九节 原料选购验收制度原料选购参照国家有关标准,认真执行原料选购标准。确保选购原料符合国家标准要求。考察原材料供方,制定选购打算,选购鉴定合同,供方供给质量保证,检验报告、合格证 和生产许可证原材料购前要采样报检,进场后要核对清单,数量方可入库质量检验科,检验人员能独立 行使职权、验收人员严格把关,不合格的原料不能入厂认真执行原料选购标准,对选购供方进展评价,评价准则:

28、职责、证件等齐全有长期、稳定供货力量4.3第十节 原材料接收或拒收审批制度选购是原材料入库前,经进展检验、验证,要求供方供给检验报告、合格证明和生产许可 证等相关证明,并按规定进展检验依据国家标准要求对选购的原材料抽取样品并提据国家标准进展检测化验员将化验结果及相关资料准时报质量技术部质管部依据化验相关材料进展审核,提出承受或拒绝意见并报总经理批准质量治理代表依据化验结果及质管部的意见,签署承受或拒绝意见第十一节 原料入厂检验规程原材料选购指标项目指项目指标正丁醇含量,%98.0色度,Hazen 单位铂-钴色号1.2.15项目指标乙酸的质量分数,%98.5色度,Hazen 单位铂-钴色号30项

29、目指标项目指标vol95.0甲醇,mg/L8000检验规程正丁醇按 GB/T 60272022 标准中的 3.2 条款指标检验分析丁醇含量、色度二项指标,GB/T 60272022 标准中的 4.4、4.1冰乙酸按 GB1628.1-2022 标准中的 3.1、3.2 条款指标检验、分析冰乙酸:色度、总GBT1628.3-20226、7工业酒精按 GB/T394.12022 标准中的 3 条款指标检验、分析酒精中乙醇酒精度、甲醇含GB/T394.120225、10第十二节 生产过程质量治理制度生产车间、班组必需严格依据规定的工艺流程组织生产。生产车间设定专业技术人员监视指导。制止使用不合格原料

30、,增加质量意识,认真执行各种质量和操作标准。对于各车间之间使用的周转工具准时进展清洗。做好每道工序的作业记录,准时向领导供给有关状况和数据,以便觉察异样准时实行 处理措施,防止消灭质量问题。加强生产过程的检验,检验员应随时对生产过程中的半成品抽样化验,坚决杜绝不合 格的半成品进展下道工序。定期召开生产质量研讨会,对不合格的操作规程加以改进,以提高质量标准。设置假设干个质量把握点,制定质量把握点的检验方法和治理方法。加强生产车间内,对生产过程中的卫生治理。第十三节 生产过程关键把握点把握目的 :为强化公司生产车间对关键质量把握点的操作把握,确保公司产品的质量及安全性,有效的预防设备故障的消灭,特

31、制定本把握程序;适用范围适用于生产车间乙酸丁酯工段酯化、精制工序和乙酸乙酯工段酯化、精 制工序;质量把握要点:乙酸丁酯工段乙酸丁酯工段乙酸乙酯工段酯化釜温99-105 酯化釜温96108顶温89-91顶温6773脱轻塔底温精制脱轻塔中温127- 128117 - 125精制脱轻塔底温脱轻塔顶温77.5796972关键把握点操作把握程序4.1.乙酸丁酯工段操作把握程序酯化工序 本工序的成品为醋酸丁酯的过程产品粗酯将乙酸与丁醇领至乙酸原料罐与丁醇原料罐;启动乙酸打料泵与丁醇打料泵, 将乙酸和丁醇分别打入乙酸高位槽和丁醇高位槽,通过流量计计量后经预热器进入酯化反响釜, 酸、醇进料比 1.5:1 2/

32、3釜;通过漏斗向酯化釜加催 化剂, A 釜加 5L, B 釜加 4L;酯化釜底料加毕,开启酯化釜蒸汽调整阀前后阀,把握室内远程操作缓慢开启 调整阀,使酯化釜升温;把握酯化釜夹套蒸汽压力 0.55Mpa当酯化塔中温升至 90时,启动酯化塔水回流泵向酯化塔顶回水,同时开启酯化再沸器蒸汽阀门,蒸汽压力把握在 0.050.35 Mpa待酯化塔分相器料液积满后,上层物料溢流至酯化塔回流罐,待回流罐内料液 13-12待釜温、中温、顶温正常后,取粗酯化验其含量及酸度。待粗酯含量及酸度符 合指标后,翻开粗酯出料阀门,将粗酯采至粗酯暂存罐;同时进料并留意保持系统进出 平衡。在釜酸正常状况下,酸醇进料比例为 1:

33、1.5亲热留意釜温、中温、流量、液位、釜酸、釜水、质量变化准时调整。特别状况缘由分析特别状况缘由分析处理方法原料酸质量差含量低适当加大该原料的投料量投料比不当调整投料比釜酸过低釜液中釜水过高加大酯回流带釜水或加大进料釜液中酯醇过高加大水回流带酯投料比不当投料比不当调整投料比釜酸过高釜液中釜水或酯醇过低加大酯回流或加大进醇釜水低采水量不当、水回流过小加大水回流釜水高采水量不当、酯回流过小加大酯回流或加大进料釜液面过高减小投料量加热蒸汽压力高减小蒸汽压力塔内填料裂开堵塞停车修理冲料冷凝冷却效果差冷凝器、冷却器除垢循环水量或水压偏低联系修理人员查缘由处理放空不畅疏通防空精制工序 本工序成品为醋酸丁酯

34、最终产品开启脱轻塔进料泵,将脱轻塔进料罐内物料经计量打至丁酯脱轻塔,塔底液位有 1/3液位时,开启丁酯脱轻塔再沸器加热调整阀门,缓慢升温。料液经冷凝冷却,进入丁酯脱轻塔分水罐分水后,料液进入丁酯脱轻塔回流罐,回流罐内 1/3 液位时,开启丁酯脱轻塔回流泵,以肯定流量回流至塔顶,保持回流罐内液位 1/3-1/2通知化验室取样分析丁酯脱轻塔塔底料液,分析合格后,开启丁酯脱重塔进料泵,将丁酯脱轻塔塔底料液打至丁酯脱重塔中,丁酯脱轻塔塔底液位到达13时缓慢开启丁酯脱轻塔再沸器蒸汽气动调整阀前后阀门,在操作室内远程操作开启调整阀,使塔底缓慢升温;随顶温上升 , 丁酯脱重塔回流罐有 1/3 液位时,开启脱

35、重塔回流泵 ,向塔顶全回流,把握顶温在 126以开启成品塔采出阀门,采出入丁酯成品待检罐;分析合格后放入成品计量罐,通过乙 酸丁酯入库泵入库;如待检罐内分析不合格放入脱轻塔进料罐另作处理。4.1.3.6.精制工序关键质量把握点特别状况处理方法特别状况特别状况缘由分析处理方法脱轻塔底温低加热量小加大加热量进料含酯低进料含酯低适当加大头酯采出量进料含水过高提高中和分水效果脱轻塔底温高加热量大减小加热量塔中温度低塔中酯含醇高适当加大头酯采出量塔中温度高塔中酯含醇低适当减小头酯采出量乙酸乙酯工段操作把握程序酯化工序 本工序的成品为醋酸乙酯的过程产品粗酯按 3:1 比例将醋酸、乙醇连续经预热后参加酯化釜

36、。酯化釜加料至 2/3 釜时,向釜内加催化剂;加料完毕,开启酯化釜蒸汽调整阀前后阀,把握室内远程操作,先开10%开度, 再渐渐加大,使酯化釜温缓慢上升至沸腾;待回流罐有料后,开启回流泵,全回流回流 2 小时后,分析回流液酸度和酯体积含量,当酸度0.1%,乙酯体积含量85%时,可采出至粗酯暂存罐。当开头采出粗酯时,转入正常操作。开头采出时,先少量采出,逐步加大,观看顶 温等工艺指标变化,采出同时向釜内或再沸器加料;依据酸:醇体积比约 1:1 进料,保持物料进出平衡。67-73及化验结果,调粗酯采出最大回流、采出比约3:1。4.2.1.5 酯化工序关键质量把握点特别状况处理方法11粗酯酯含量低,水

37、 11高醇高。2 催化剂失去活性22酯化釜起压过高1 液面满,蒸汽阀门开度 1大2 检查冷凝水供给或冷凝器结垢状2 塔顶冷凝器冷凝效果差 况3 系统放空不畅344 降低蒸发量或检修设备5 塔底回流管堵塞5精制工序 本工序成品为醋酸乙酯最终产品开启粗酯泵,将粗酯暂存罐或萃取高位槽内料经计量后,从中上部打入脱轻塔,同 50%左右时,减小加料量和加大加热蒸汽量,使分水罐物料渐渐上升至溢流口,此时已开头自动分 水。当回流罐有液位时,开启回流泵向塔顶回流和采出前馏物。回流量和采出量依据塔 顶、塔中温度以及塔底物料组分确定。前馏物采至混合酯槽;塔底物料合格后开启塔底转料泵,向脱重塔中下部转料,转料量要保持

38、脱轻塔的物 料平衡。向脱重塔转料同时开脱重加热蒸汽,缓慢加热;当脱重回流罐有液位时,开启回流 泵,向塔顶全回流,半小时后,取回流样化验;不合格先出半成品,待合格后采出成品。开头采出成品后转入正常操作。依据各温度点变化及化验结果,调整物料及蒸汽量, 使塔运行状态最正确。精制工序关键质量把握点特别状况处理方法1脱轻塔底水高醇高酯含量低粗酯醇高酯含量低脱轻再沸器加热量小塔液面浅减小回流量加大采出前馏加大进蒸汽量调高液面2脱重采出成品酸度高回流采出比过小塔底积存酸过多加大回流采出比加大排后杂量3脱重成品色度高回流采出比小塔底高沸物积存过多加大回流采出比加大排后杂量第十四节 生产过程质量把握点检验规章检

39、测中控点检测中控点质量标准检测频次工程水分水分每班两次丁酯酯化塔酸度0.1%采出粗酯含量75%丁酯酯化釜水分725%每班一次釜液酸度2540%水分0.1%每班检测一次丁酯精制塔酸度0.005%塔底丁醇0.5%含量99.20%每两时检测一次酸度0.01%丁酯精馏塔水分0.1%成品采出丁醇0.5%色度10#含量99.20%每批次检测一次酸度0.01%丁酯成品水分0.1%中间罐丁醇0.5%色度10#回收塔排污水分99.95%每次生产车间排污时检测中和罐粗酯酸度0.005%每次中和罐向精馏塔转料检测以上各项检测工程检测方法酯化釜液检测釜酸检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法

40、如下:试剂: a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.1mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液管参加 20mL 釜液样品,摇匀,再用氢氧化钠15s 积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1000)cMV100lV试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mLVmL1釜液的密度的数值,单位为克每立方厘米 g/cm3 c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值

41、,单位为克每摩尔g/mol釜水检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。粗酯检测粗酯中酸度的检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶20g 15s 积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1

42、000)cMm100%V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL m试料的质量的数值,单位为克g c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol粗酯中丁酯含量检测用气相色谱氢火焰检测器进展检测,充分洗涤进样器后吸取0.5L完后依据面积较正归一化法进展记录数据。丁酯成品检测乙酸丁酯及正丁醇质量分数的检测用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得 到分别,用氢火焰离子化监测器检测。测定定量校正因子,依据校正面积归一化法测定出乙 酸酯和醇的含量,用卡尔费休等方法测得的水分进展校正,得出

43、乙酸酯和醇的含量。水质量分数的检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。酸质量分数的检测以乙酸计用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶20g 15s 积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1

44、000)cMm100 V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL m试料的质量的数值,单位为克g c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol丁酯成品色度检测依据 GB/T 314382 规定配置好标准比色液后,向一支纳式比色管中注入 50ml 试样,使注满到刻线处,同样向另一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂钴比色液,比较 两种溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照耀下,正对白色背景,从上往下观看,避开侧面 观看提出接近的颜色。回收塔排污水分检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。

45、称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。中和罐粗酯酸度检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶20g 15s 积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1000)cMm100%V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL m试料的质量的数值,

46、单位为克gc氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol检测项中控点检测项中控点质量标准检测频次目-乙酯酯化塔酸度0.1%每班两次采出粗酯含量85%乙酯酯化釜-每班一次釜液酸度4570水分0.1%乙酯精制塔-每班检测一次塔底乙醇0.5%含量99.20%酸度0.005%乙酯精馏塔水分0.1%每两时检测一次成品采出乙醇0.5%色度10#含量99.20%酸度0.005%乙酯成品水分0.1%每批次检测一次中间罐乙醇0.5%色度10#回收塔排污水分99.95%每次生产车间排污时检测萃取塔粗酯醇含量2%每班检测一次以上各项检测工程检测方法酯化

47、釜液检测釜酸检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:试剂: a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.1mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,氢氧化钠用量不计数。用移液管参加 20mL 釜液样品,摇匀,再用氢氧化钠15s 积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1000)cMV100lV试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mLVmL1釜液的密度的数值,单位为克每立方厘米 g/cm3 c氢氧化

48、钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol釜水检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。粗酯检测粗酯中酸度的检测用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液:10g/L试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶20g

49、乙酸正乙酯样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 15s 不褪色即为终点。记录所用氢氧化钠体积。酸度以乙酸的质量分数 w 计,数值以%表示,按式计算w=(V/1000)cMm100%V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL m试料的质量的数值,单位为克g c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol粗酯中乙酯含量检测用气相色谱氢火焰检测器进展检测,充分洗涤进样器后吸取0.5L完后依据面积较正归一化法进展记录数据。乙酯成品检测乙酸乙酯及乙醇质量分数的检测用气相色谱法,在选定的工作条件下,

50、样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得 到分别,用氢火焰离子化监测器检测。测定定量校正因子,依据校正面积归一化法测定出乙 酸酯和醇的含量,用卡尔费休等方法测得的水分进展校正,得出乙酸酯和醇的含量。水质量分数的检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。酸质量分数的检测以乙酸计用乙醇稀释,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。方法如下:a(95%)b 氢氧化钠标准滴定溶液: 浓度 c(NaOH)=0.02mol/Lc 酚酞指示液:10g/L

51、试验步骤:量取 20mL 乙醇于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示液摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶20g 乙酸正乙酯样品,摇匀,再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 15s 不褪色即为终点。记录所用氢氧化钠体积。ww=(V/1000)cMm100 V试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mL m试料的质量的数值,单位为克g c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升 mol/L M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol乙酯成品色度检测依据 GB/T 314382 规定配置好标准比色液后,向一支纳式比色管中注入 50ml 试样,使注满到刻线处,同样向另

52、一支纳式比色管中注入具有类似颜色的标准铂钴比色液,比较 两种溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照耀下,正对白色背景,从上往下观看,避开侧面 观看提出接近的颜色。回收塔排污水分检测依据 GB/T 62832022 中的规定标定好卡尔费休溶液后。称取肯定量样品参加卡尔费休自动滴定仪反响室中,密封反响室各口,向自动滴定仪输入样品质量开头滴定。滴定至终 点后记录仪器读数。萃取塔醇含量检测与 4.2.2.工程检测方法一样。第十五节 工艺考核方法目的 考核方法、依据 列出考核工程,制定出考核表,分定期与不定期两种方法抽查考核。 4.考核记录表4:生产车间工艺质量考核表年月日班序号1检查要求内容操作人员穿戴防

53、护用品齐全考核方法总分值 10 分,劳保用品穿戴缺2统计结果23操作活动按工艺规程操作 现场工作人员没有从事与工作无关的事情205104工艺质量567操作记录准时、完整、正确填写巡回检查记录准时、完整填写其他各项记录填写完整酯 釜温 99-105化 顶温 89-91中三项总分值 10 分, 违反一项一次则扣 2102工段8酸度0.008%总分值5分,超标一次扣1分和脱 轻 塔 底 温 127-精 128制 脱 轻 塔 中 温 117 -1251029酯 釜温 96108化 顶温 6773102工段工艺指标精10制粗酯含醇 2.0%脱轻塔釜温 77.579脱轻塔顶温 697251102不合格品包

54、括:生产中的半成品不合格,产品不合格。生产中半成品不合格生产过程中检出的不合格品,不准流入下道工序,要单独存放,挂不合格标识并纪录。可返工的不合格品经主管质量的领导批准后进展返工,经复检合格后,做好纪录, 方可进入下道工序。无法返工修复的不合格半成品,做报废处理并纪录。成品不合格成品不合格不批准出库销售,要单独存放,挂不合格标识并纪录。由质管部确认是否可以返工修复。如可返工修复的由生产车间组织人员做返工修 复,不行返工修复的应做报废处理,并纪录。第十七节 产品标识治理制度为了标准产品标识方法和内容,防止产品混淆,区分质量责任即实现可追溯,制定本 规定。原料标识进厂原材料以原产品包装标识为标识,

55、如原标识不清,供销科应对该物料核实后进 行标识,标识内容包括生产厂家的资质、技术标签和技术说明书,产品生产许可证等资质。进厂原料经化验室检验后,供销科出据的原料质量分析检验单与化验室检验数据比 对,然后对入库原料进展正确标记、存放。供货方保证原料合格。不合格原料不准投入生产。供销科需对送原料运输车辆要资质证书营业执照、组织机构代码证、道路运输经 营许可证、罐车检测报告等符合法律发规要求的资质单位的运输。过程产品标识车间依据实际状况,打算对过程产品的标识方法。车间应在生产记录中对所用原材料进展记录,以便追溯。 4.成品标识成品品标识应符合产品标识标注规定的要求。出厂产品均按生产日期挨次进展批号标

56、识。仓储期间及销售出库时,供销科仓库 产品标识应统一制定。按装置产品生产批号进展最终产品检验,做好记录,并在质量检验单中对最终产品的质量状态进展标记。产品出厂时,随产品开据交付产品质量检验单,作为出厂产品质量合格的证据。在进展产品标识时,应严格按标记要求进展,并妥当保管好产品标识记录,以保证 在有可追溯要求时可以实现追溯。运输产品的运输车辆有要资质证书营业执照、组织机构代码证、道路运输经营许 可证、罐车检测报告等符合法律发规要求的资质单位的运输公司。第十八节 成品检验治理制度质量技术部编写安全操作规程。检验方法,检验工程,推断依据等,作为检验工作的 依据。按工艺过程中质量把握的要求,对中间产品

57、进展相应指标的产品生产检验。检验员负责对产品的质量进展常规检验和出厂检验。出厂的产品检验,依据规定取样。检验和试验工程指标应有记录和报告,壁挂妥当保管。 处理。第十九节 产品出厂检验规程工程出厂产品把握指标工程出厂产品把握指标检验结果乙酸正丁酯的质量分数/%99.0水的质量分数/%0.10酸的质量分数以乙酸计/% 0.010色度/Hazen 单位铂-钴色号 10密度 g/cm3200.8780.883蒸发残渣的质量分数/%0.005气味符合特征气味、无异味、无残留气味外观透亮,无悬浮杂质检验结论:检验员:检验员: 日期:检验结果色度/Hazen检验结果色度/Hazen 单位铂-钴色号10密度

58、g/cm3200.8970.902检验员: 日期:工程出厂产品把握指标乙酸乙酯的质量分数/%99.0乙醇的质量分数/%0.50水的质量分数/%0.10酸的质量分数以乙酸计/%0.005蒸发残渣的质量分数/%0.005气味符合特征气味、无异味、无残留气味外观检验结论:透亮,无悬浮杂质乙酸正丁酯出厂检验规程GB/T 37292022 标准中的规定,用 GB/T 127172022 标准中的规定做全项分析。2.2.乙酸乙酯出厂检验规程GB/T 37282022GB/T 127172022其次十节 不合格品治理制度不合格品严禁出厂销售,对已销售的不合格品责令有关人员予以追回,并向客户赔礼赔礼 和赔偿经

59、济损失。不合格品经有关部门,如质量治理部门分析后依据实际状况,可以回收再利用的应准时交 给生产部门进展有效处理。不合格品经质量部门分析确认后,不符合制度标准的或是没有再利用价值的,有生产部门 处置。不合格品不得存入成品库内,不得与污染的物品一同存放,应尽快妥当处理。生产操作人员严格遵守操作规程,检验人员应做到准时准确对产品进展检验。各工序应认真做好工作记录。定期组织人员学习争辩,分析生产中实际问题,确保产品质量稳定提高。其次十一节 不合格品处理方法在检验和试验中觉察不合格品,由检验员对不合格工程记录,找出不合格缘由,确 定不合格的性质,做出标记并实施隔离。质量治理部门组织有关部门对不合格品进展

60、评审,并提出处理意见。原料进货不合格的不得入库,选购人员与供给商沟通进展退货处理。成品检验不合格的产品,不得外销。无论是哪个环节消灭不合格,都应找出缘由实行措施防止不合格再次发上。按不合格出厂日期追溯,对相关责任人员依据相关规定进展相应惩罚。附件:不合格品处置记录不合格品处置记录编号:产品名称规格型号质量等级批次生产日期批量不合格工程处置意见处置意见评定人员:日期:年月日处置记录处置人员:日期:年月日不合格缘由分析及建议订正/预防措施责任部门/人员:日期:年月日其次十二节 订正、预防措施治理制度一、目的:为增加产品的竞争力,保证产品质量的不断提高,提高质量治理体系个过程的有 效性及效率。特制定

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