X射线能量色散谱仪简介课件

1、报告人：韩璐X射线能量色散谱仪简介9/24/20221内容提要一、能谱仪的基本原理二、能谱仪的主要功能三、能谱分析的条件要求9/24/20222EDS可与EPMA、TEM、SEM等组合，其中SEMEDS组合是应用最广的显微分析仪器。9/24/20223特征X射线的产生内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，多余的能量以特定波长的X射线光量子的形式放出就是特征X 射线。9/24/20224检测过程Si(Li)探测器NE/3.89/24/20225定性、定量分析依据9/24/20227 E = h= RyZ2(1/n12-1/n22) （h普朗克常量

2、，为光子振动频率,Ry为里德堡常数，Z为原子序数，n1、n2 是跃迁壳层电子始态、终态所处的主量子数）不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，因此只要测出不同光子的能量（即 频率），即可确定元素。定性分析依据9/24/20228半定量分析原理 强度比：KIS/IstdIstd是标样强度，它由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。9/24/202210EDS的能量分辨率通俗讲，能谱的能量分辨率是指Mn Ka（5.89KeV）的半高宽.能量分辨率一般标准为130eV。能谱制造商用Fe 55放射源来测试，Fe 55能够提供2500cps左

3、右的计数，特征能量为5.9Kev. 但是工程师不可能携带放射源到客户现场来测试能谱分辨率，因此用特征能量和Fe 55非常接近的Mn标样来替代Fe 55测试能谱分辨率。9/24/202211探测极限定义：特定分析条件下，检测到元素或化合物的最小量值，即某种元素能够检测到的最低含量。一般认为，材料中某元素的X射线强度N等于本底标准偏差的3倍时，（即N3）该元素肯定存在，其置信度为99.7%。通常EDS检测限为0.1%-0.5%9/24/202212X射线能谱仪的基本功能点分析：电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。 （该方法准确度高，对低含量元素定量的试样，只能用点分析）线扫描

4、分析：使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（结果和试样形貌像对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布）面扫描分析：电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮，说明元素含量越高。 （研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法）9/24/202214能谱分析的条件要求样品在真空和电子束轰击下要稳定;入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线系 的临界激发能。最佳过压比选择：UE0/Ek(23)（X射线的最佳发射条件） 在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小（束流、束径、加速电压）样品要有良好的导电和导热性能;均质、无污染。加速电压/元素的最低激发能9/24/202215薄膜、小颗粒样品对U的选择薄膜试样和小颗粒试样，要根据薄膜的厚度、小颗粒尺寸及需要测量的元素，选择低加速电压。低加速电压使电子束穿透深度薄