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文档简介
1、关于生药的鉴定 (3)第一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月第一节 生药鉴定的目的及意义生药鉴定(identification of crude drug)依据国家药典、有关资料规定或有关专著对生药作真实性、纯度及品质优良度的检定。第二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月中药材同名异物、同物异名,品种混乱现象。木通科的木通(古称三叶木通)、毛茛科的川木通和马兜铃科的关木通都统称为木通。益母草,东北叫坤草,又叫楞子棵,江苏称为天芝麻或田芝麻,浙江叫三角胡麻,青海叫千层塔,四川叫血母草,甘肃又叫全风赶,广东叫红花艾,云南又称透骨草。一、发掘中医药学遗产,整理中药品种第三张,P
2、PT共一百四十一页,创作于2022年6月以假冒真或掺伪,特别是贵重药材,如常用名贵中药三七,以竹节参、菊三七、莪术、白芨、水田七、藤三七、木薯淀粉伪制品等充三七销售。牛黄为牛的胆结石或胆管、肝管结石,其中有用淀粉加工的或用果实种子包以黄土等伪充的,有用其他动物的结石冒充的。二、制订生药质量标准,促进生药标准化第四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月发掘本国资源,如我国东北地区用于治疗气管炎疗效较好的满山红(兴安杜鹃),从本地区同类植物中寻找,结果西北的小叶批杷(烈香杜鹃)、广东的紫花杜鹃等相继被发掘利用。发现新品种,发掘新资源。三、寻找和利用新药资源,发展中药事业第五张,PPT共一百
3、四十一页,创作于2022年6月第二节 中国药典、部颁标准及地区标准1、生药鉴定的依据:三级标准中国药典:即中华人民共和国药典,是国家监督管理药品质量的法定技术标准。由国务院药品监督管理部门颁布实施,总共分为三部,中药、化学药、生物制品。部(局)颁药品标准:即中华人民共和国卫生部药品标准,具有药典性质和法律约束力,作为药品生产、供应、使用和检验部门检查和监督药品质量的依据。 地方药品标准:各地区根据自己的实际情况制定出来的药品标准。收载中国药典及局版标准中为收载的、本地区经营使用的药品,或虽有收载但规格有所不同的本地区生产的药品。第六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月现行的中华人民共
4、和国药品管理法取消了中成药的地方标准,规定:“药品必须符合国家药品标准”。但由于中药材、中药饮片品种多,规格不一,各地方用药习惯、炮制方法不统一,全部纳入规范化、标准化管理有困难,故中药材的地方标准仍存在。只是药品管理法原则规定:“实施批准文号管理的中药材、中药饮片品种目录由国务院药品监督管理部门和国务院中医药管理部门制定。”第七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月以上三个标准,以药典为准,局颁标准为补充、凡是在全国经销的药材或生产中成药所用的药材,必须符合药典和局颁标准。市场上经销的药材必须经各省、市、县药检所鉴定才有效。第八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月第三节 生
5、药鉴定的一般程序包括:1.样品登记(送检单位、日期、送检目的、样品数量及包装形式)2.取样3.检定4.写出鉴定报告5.异议和仲裁第九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2、取样药材的取样是指选取供鉴定用的药材样品。 取样的代表性直接影响到检定结果的正确性应注意有代表性,并有足够数量。.方法(程序):(1)详细记录药材的品名、产地、批号、规格、 等级、包件式样等,注意是否与标签相一致。第十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月取样原则:1.药材总包件数不足5件的,逐件取样;5-99件,随机抽取5件取样;100-1000件,按5%比例取样;大于1000件的,超过部分按1%比例取样
6、;贵重药材,逐件取样第十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2.每一包件的取样量:一般药材10-500g;粉末状药材抽取25-50g;贵重药材抽取5-10g.3.最终抽取的共检验用样品量,一般不得少于检验所需用量的3倍,即1/3供实验分析,另外1/3供复核用,剩余1/3留样保存。保存期至少1年。第十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月三.检定1.性状(指药材的气味、形状、大小、表面、色泽、断面、质地等)2.鉴别(包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别,是检验药材真实性的方法。)3.检查 (对药材的纯净程度、有毒有害物质的限量检查,包括:水分、灰分、杂质、毒性成分、农药残留、重
7、金属及有害元素等)4.浸出物测定(用水或其他溶剂对药材可溶性物质的测定)5.含量测定(光谱法和色谱法)必要时用符合药典规定的相应药材标本作对照第十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月四.写鉴定报告五.异议和仲裁第十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月第4节 生药鉴定的方法常用的鉴定方法有四种:原植(动)物鉴定(基源鉴定、分类学鉴定)、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定原植(动)物鉴定:应用植(动)物分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确的学名;应用矿物学知识,确定矿物中药的来源,保证品种的准确性。目的:保证在应用中品种准确无误。 第十五张,PPT共一百四十一页,创作于2
8、022年6月1、实地调查和采集标本 深入原产地进行调查研究,收集资料,采集,压制原植物标本,便于进一步研究。2.观察植物形态:对于新鲜或较完整植物体的中药,应注意其根、茎、叶、花、果实等部位的观察。特别对繁殖器官(花、果、子实体、孢子囊)可借助放大镜或解剖显微镜进行观察。3、核对文献:目的:根据观察到的形态特征等,确定检品科属。在核对文献时,首先应查考植物分类学著作,其次再查阅具有鉴定中药品种方面的著作。 4、核对标本:在未知种是什么科属时,可到有关植物标本馆核对已定学名的该科属标本。注意:在核对标本时,要注意同种植物在不同生长期的形态差异,需要参考更多的标本和文献资料,才能保证鉴定的学名准确
9、。第十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月生药原植物标本经过鉴定学名后,必须将分开采集的药用部分标明相同的学名,作为标准样品保存,供研究工作及鉴定商品时对比。第十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月核对文献 先查植物分类方面的著作,中国高等植物科属检索表、中国药用植物图鉴、中国高等植物图鉴和有关的区域性植物志、药物志,再查中药品种鉴定方面的著作如全国中草药汇编、中药大辞典、中药志、中药鉴别手册和新华本草纲要等。 第十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月二 性状鉴定性状鉴定 (macroscopical identification) 是依据对照生药的性状特征
10、对生药(检品)进行真实性鉴别的方法。通过人体的感官看、摸、闻、尝及水试、火试等直观的方法,依据生药的性状,包括形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征而进行鉴别。第十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月又称传统经验鉴别。该法简单、快速、易行,是保证质量行之有效的重要鉴定方法之一,必要时可配合其它鉴定方法加以确证。性状鉴定适于完整的生药及饮片的鉴别第二十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月看,就是仔细观察生药的形状、大小、色泽、表面特征及断面等,并以一些简单的术语来形容,例如观察根类外形时,常用头(根、根茎的上端)、芦(根端短缩的根茎)、身(主根部分)、梢(根下部或支
11、根)、须(须根或小根)、纹、皱、槽、沟、连珠(根、根茎膨大部分成连珠状)等描述。观察断面特征或饮片时,常用心(中心部)、菊花纹、车轮纹、云纹、网纹、朱砂点、粉尘、霜等词形容。 第二十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月“摸”,就是用手触摸生药,以判断生药的质地及折断现象,通常用硬软、结松、轻重、韧脆、弹柔以及粉质、角质、油润、绵性、柴性、粘性等词来形容。“嗅”是直接嗅闻完整的生药,或于剥碎、搓揉、折断时所能闻到的气味。尝是用舌尖接触生药表面,或取少量生药入口咀嚼能感觉到的味感(剧毒药尝味要小心,尝后立即吐出并漱口)。第二十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月传统经验鉴别
12、党参皮松肉紧有狮子盘头,何首乌断面有云锦纹,粉防已断面有车轮纹,苍术断面有朱砂点。又如丹皮以皮细肉厚,亮星(丹皮酚结晶)多者为佳,甘草、党参以味甜为佳,乌梅、木瓜、山楂以味酸为佳,黄连、黄柏以色黄、味苦(含小檗碱)为佳,肉桂以富油性、香气浓、味甜辣为佳,荜菝、黑胡椒以味辛辣为佳等。第二十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月一、性状鉴定的内容 1. 形状 (shape) 形状是指干燥药材的外观形态。观察时一般不需要预处理,但如观察皱缩的全草、叶或花类生药时,可先浸湿使软,展平。观察某些果实种子类生药时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。第二十四张,PPT共一百四十一页
13、,创作于2022年6月如根类生药有圆柱形、圆锥形、纺锤形等;根茎类生药中根状茎的形状与根类同,块茎常呈长圆形或不规则形,球茎和鳞茎常呈球形、类球形或扁球形;皮类生药有卷筒状、板片状等;种子类生药有圆球形、扁球形等。如防风的根茎部分称 “ 蚯蚓头 ” ;海马的外形为 “ 马头蛇尾瓦楞身 ” ;山参的的主要特征被描述为“芦长碗密枣核艼,紧皮细纹珍珠须”。第二十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2. 大小 (size) 大小系指药材的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品。测量时可用毫米刻度尺。对细小的种子类生药,如车前子、菟丝子等,可放在放大镜下测量也可放在有毫米方格线的纸
14、上,每 10 个种子紧密排列成一行,测量后求其平均值。 第二十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3. 色泽 (coluor) 生药的颜色是不相同的,色泽变化与药材质量有关。包括表面和断面的色泽。如玄参要黑、丹参要紫、茜草要红、黄连要黄。但大多数生药的色泽是复合的,如黄棕色、红棕色,应以后色为主,即棕色。加工、贮藏不当,会改变生药的固有色泽,甚至引起内在质量的变化。第二十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月4. 表面特征 (surface character) 指药材的表面所能看到的特征,如光滑、粗糙、皱纹、皮孔或毛茸及其它附属物等,皮类生药的表面特征包括外表面和内表面
15、,叶类生药包括上表面和下表面。 第二十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月5. 质地 (texture) 指生药的自然折断面或切断面。一般用软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性、轻重、油润、绵性、角质、柴性等术语形容。需用未经处理的干燥药材,并注意药用部位或加工方法不同的药材质地。如盐附子易吸潮变软,黑顺片则质硬而脆;含淀粉多的生药,经蒸煮加工干燥后,会因淀粉糊化而质地坚实。第二十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月形容生药质地的术语很多,如质轻而松、断面多裂隙,谓之 “ 松泡 ” ,如南沙参;生药富含淀粉,折断时有粉尘散落,谓之 “ 粉性 ” ,如山药;质地柔软,含油而
16、润泽,谓之 “ 油润 ” ,如当归;质地坚硬,断面半透明状或有光泽,谓之 “ 角质 ” ,如郁金等。第三十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月6. 断面 (fracture) 包括自然折断面和用刀横切(或削)的平面。 折断面主要观察和描述折断时的现象,如易折断或不易折断,有无粉尘散落、响声等;折断时的断面特征,如平坦、纤维性、刺状、颗粒性、裂片状、胶丝状,是否可以层层剥离等。第三十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月如茅苍术易折断,断面放置能 “ 起霜 ” (析出白毛状结晶),白术不易折断,断面放置不“起霜 ” ;甘草折断时有粉尘散落(淀粉);杜仲折断时有胶丝相连;黄柏折
17、断面,呈纤维性;苦楝皮的折断面,裂片状分层;厚朴折断面可见亮星。 第三十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月横切(削)面,观察皮部与木部的比例、维管束排列方式、射线的分布、油点的多少等。常用的术语有 “ 菊花心 ” ,如黄芪等; “ 车轮纹 ” ,如粉防己等; “ 朱砂点 ” ,如茅苍术等; “ 星点 ” ,如大黄等; “ 云锦纹 ” ,如何首乌等; “ 罗盘纹 ” ,如商陆等。 第三十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月7. 气 (odour) 指药材具有的特殊气,一般直接嗅闻干燥的药材,也可在折断、破碎或揉搓时进行,必要时可用热水湿润后检查。药材的气是由于生药中含有
18、挥发性物质的缘故,可作为鉴别该生药主要依据之一,如檀香具有其固有的特异芳香气,阿魏具强烈的蒜样臭气,白鲜皮有似羊膻气等。 第三十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月8. 味 (taste) 味是用味觉来识别药材,又称尝法。有毒的药材如需尝味时,应注意防止中毒。口尝时要取少量代表性的生药在口里咀嚼约 1 分钟,使舌头的各部分都接触到药液。生药的味感与生药所含成分及含量密切相关,也是衡量生药品质的标准之一,如乌梅、木瓜、山楂均以味酸为好;黄连、黄柏以味越苦越好;甘草、党参以味甜为好等第三十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月9. 水试 (water-based test)
19、水试法是利用生药在水中或遇水发生沉浮、溶解、颜色变化、透明度、膨胀性、旋转性、粘性、酸碱变化等特殊现象鉴别生药。与生药中所含有的化学成分或组织构造有关。如西红花加水浸泡后,水液染成金黄色,其花色不褪;秦皮水浸,浸出液在日光下显碧蓝色荧光;葶苈子、车前子等加水浸泡,则种子变粘滑,且体积膨胀;熊胆粉末投入清水中,即在水面旋转并呈黄色线状下沉而不扩散。第三十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月10. 火试 (fire-based test) 火试指用火烧、煅药材,有些生药用火烧,能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光和响声等现象,作为鉴别手段之一。如降香微有香气,点燃则香气浓烈,有油流出,烧
20、后留有白灰;麝香少许用火烧时有轻微爆鸣声,起油点,似烧毛发但无臭气,灰为白色;海金沙易点燃而产生爆鸣声及闪光,而松花粉及蒲黄无此现象。 第三十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月二、各类药材的性状鉴别要点1. 根类 (roots) 根或以根为主带有部分根茎的生药。根上通常没有节和节间,一般无芽双子叶植物根类生药一般呈圆柱形或圆锥形,平直或稍弯曲、扭转、有的分枝,上端常连接短缩的根茎 ( “ 芦头 ”) ;表面常较粗糙,多数有木栓、皮孔及支根痕;横断面呈放射状结构,形成层环大多明显,中心常无髓,少数生药有异型构造。第三十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月单子叶植物根类生
21、药多为须根或须根膨大成块状根,块状根的形状比较多样,如麦冬、天冬呈纺锤形,表面常较光滑,无木栓及皮孔,断面不呈放射状,内皮层环较明显,中心有髓。第三十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2. 根茎类 (rhizomes) 根茎类生药是以植物的地下茎入药,包括根状茎 ( 常称根茎 ) 、块茎、鳞茎或球茎。根茎类生药表面有节和节间,以单子叶植物的根茎为明显,节上常见有退化的鳞片状叶,有时可见叶痕和芽痕,周围或下侧有不定根或根痕。蕨类植物根茎的表面常有鳞片或鳞毛,有的周围密布整齐的叶柄基。第四十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月根茎类生药的横断面,双子叶植物根茎呈放射状结构,
22、中心有明显的髓;单子叶植物的根茎不呈放射状,内皮层环大多明显,环圈内外均散有维管束小点;蕨类植物根茎有的中心为木部,无髓,有的木部呈完整的环圈,中心有髓,有的为数个分体中柱断续排列成圈状。第四十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3. 茎类 (stems) 以植物地上茎或茎的一部分入药,包括木本植物的枝条、木质藤本的茎、草本植物的茎或茎髓等。一般茎类生药呈圆柱形,也有呈方柱形或扁圆柱形,大多有明显的节和节间,有的节部膨大并残存小枝痕、叶痕或芽痕,若叶痕显著可供观察叶序。第四十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月草质茎干缩后因维管束或机械组织的存在,常形成纵向隆起的棱线及
23、凹沟;木质茎表面较粗糙,木栓层时有纵横裂纹,皮孔易察见。双子叶植物茎的横断面呈放射状结构,草质茎木部不发达,髓疏松或成空洞,木质茎木部发达,皮部薄;单子叶植物茎不呈放射状结构,维管束散列,无明显的髓。第四十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月4. 木类 (woods) 木类生药系采自树木形成层以内的部分,通常以心材入药。一般将木材锯截成段,或劈成条块或刨成薄片。观察其形状、色泽、表面纹理与斑块、质地、气味,以及横切面、纵切面所呈现的年轮、射线等纹理。 第四十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月5. 皮类 (barks) 树干、枝条或根的形成层以外部分,分为树皮 ( 干皮
24、 ) 、枝皮及根皮皮类生药可呈板片状、卷片状、槽状、筒状或双筒状,外表面较粗糙,有纵横裂纹,并有不同形状、大小的皮孔,内表面一般平滑,颜色较深,常可见纵向细纹理 ( 纤维束 ) 或网状皱纹。有的易折断,有的不易折断,折断面有的平坦或呈颗粒状 ( 示有石细胞群 ) ,有的呈纤维状或裂片状,也有折断时有胶质丝状物相连或有粉尘。第四十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月6. 叶类 (leaves or leaflets) 多以单叶入药,也有复叶或带叶的枝梢。将皱缩的叶片湿润展平,判断是单叶或是复叶。再观察叶片的形状、大小、色泽、叶端、叶基、叶缘、叶脉、上下表面,质地以及叶柄的有无或长短。
25、叶面的表面特征多样,有的具较厚的角质层,光滑无毛;有的一面或两面被毛;有的放大镜下可见腺鳞;有的叶片对光透视可见透明腺点 ( 油室 )。叶柄的平直或扭曲也有鉴别意义。第四十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月7. 花类 (flowers or inflorescences) 包括花蕾或已开放的花;或花的某一部分如花瓣、花冠、柱头、花粉;或完整的花序。大多有鲜明的颜色和香气,故较易鉴别。观察内容包括花的状态、全形、大小、花各部分的形状、色泽、数目、排列、有无毛茸以及气味等,必要时湿润后解剖镜下观察。若以花序入药的,注意花序的类型及苞片或总苞形状。 第四十七张,PPT共一百四十一页,创
26、作于2022年6月8. 果实类 (fruits) 包括完整的果实;果实的一部分如果皮、果核、果皮维管束;整个果穗及果柄、宿萼等。首先观察果实的类型、形状、大小、颜色、顶部、基部、表面和切断面特征,以及有无残存苞片、花萼、雄蕊、柱基及果柄。表面有的具光泽或被粉霜,有的有隆起的棱线,有的有凹下的油点,有的着生毛茸。对完整的果实,注意所含种子的数目、形状、大小、色泽及表面特征。 第四十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月9. 种子 (seeds) 大多用完整的种子,少数用种皮、种仁,或以附属物假种皮入药。首先观察种子的形状、大小、颜色及表面特征,如种脐、种脊、合点、珠孔位置和形状,各种纹
27、理、突起、毛茸、种阜的有无以及纵横剖面等。剥去种皮后,注意有无胚乳。第四十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月10. 全草 (herbs) 以草本植物的全株入药,也有将草本植物的地上部分或带叶的花枝、果枝归入全草类的,其中少数为灌木的草质茎。全草类生药的叶大多干缩或破碎,可湿润后摊平观察。若花、果实完整,可依植物鉴定的方法进行观察;若残缺,可根据各部分形态,参照有关类别进行观察。 第五十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月11. 动物类 (animals) 以动物全体或其器官或代谢产物、分泌物入药,动物基源可以通过文献核对、标本核对来进行形态观察,如肌肉、骨、皮肤、毛、角
28、等各部分。 第五十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月12.矿物类 (minerals) 主要观察其结晶形状、结晶习性、透明度、颜色、光泽、硬度、脆性、延展性、弹性、磁性、比重、解理、断口、气味等需靠理化试验等方法鉴别 第五十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月药材饮片的鉴别饮片改变了形状、大小、颜色,甚至气味,机器切片也改变了原手工饮片(如圆片、斜片、平片、节片等)的规则性,应结合完整药材的特征,特别是横切面、表面和气味的特征来对比识别。第五十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月三 显微鉴定显微鉴定 (microscopical identificatio
29、n) 是指利用显微镜,依据对照生药的组织、细胞或内含物的特征,对生药(检品)进行真实性鉴别的方法。 第五十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月显微鉴定通常适用于性状鉴定不易识别的生药、性状相似的多来源生药、破碎生药、粉末生药以及用粉末生药制成的中药成方制剂。第五十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月对照生药的显微特征对照生药的显微特征,是依据对照生药经显微观察而获得的生药显微特征,经生药学研究者制订并记录于国家药品标准、各种书籍和文献中,是药材显微鉴定的依据。显微鉴定一般依据对照生药的显微特征。第五十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月(一)组织鉴定( hi
30、stological identification) 是通过观察植物器官的切片,以生药的组织构造、 细胞形状和内含物形态等特征来鉴定生药。适于类似品、混淆品、代用品、伪品或同属多来源药材的对比鉴别。显微鉴定的内容 1.组织鉴定2.粉末鉴定第五十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月用于完整药材或能够满足制作切片条件的饮片的鉴定。一般来说,组织鉴定对不同科属来源的药材鉴别比较容易,对于相同科属来源的药材鉴别相对较困难。第五十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月(二)粉末鉴定 (powder identification) 通过生药的粉末制片,观察生药的细胞、内含物形态特征来
31、鉴定生药的真伪。用于粉末药材、外形较大或组织构造无鉴别特征的药材、破碎药材以及粉末性的中成药的鉴别。 第五十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月 显微化学反应 (micro-chemcal reaction) 是将生药的干粉、手切片或浸出液少量,置于载玻片上,滴加某些化学试剂使产生沉淀或结晶,或产生特殊的颜色,在显微镜下观察反应结果,从而进行鉴定。主要用于细胞壁、糖类、蛋白质、草酸盐、碳酸盐和各类化学成分的鉴别。第六十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月1 细胞壁性质的鉴定 木质化细胞壁加间苯三酚试液 12 滴,稍放置,加盐酸 l 滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。木栓
32、化或角质化细胞壁遇苏丹 试液,稍放置或微热,呈橘红色至红色。纤维素细胞壁遇氯化锌碘试液,或先加碘试液湿润后,再加硫酸溶液显蓝色或紫色。第六十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2. 细胞内含物性质的鉴定 淀粉粒遇碘试液显蓝色或蓝紫色。糊粉粒,加碘试液,显棕色或黄棕色;加硝酸汞试液显砖红色。脂肪油、挥发油或树脂,加苏丹 试液呈橘红色、红色或紫红色;加 90 乙醇,脂肪油一般不溶解,挥发油则溶解。第六十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月菊糖加 10 - 萘酚的乙醇溶液,再加硫酸,显紫红色并很快溶解。粘液细胞遇钌红试液显红色。草酸钙结晶在装片时加入硫酸溶液逐渐溶解,并析出针
33、状硫酸钙结晶。碳酸钙结晶(钟乳体)加入稀盐酸溶解,同时有气泡产生。第六十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3. 细胞内化学成分的鉴定 选择合适的化学试剂,如肉桂粉末加氯仿 23 滴,略浸渍,速加 2% 盐酸苯肼 1 滴,可见黄色针状或杆状结晶(示桂皮醛反应);槟榔粉末酸性水浸液滴于玻片上,加碘化铋钾试液,即发生浑浊,放置后可见石榴红色球形或方形结晶(示槟榔碱反应)。 第六十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月利用显微化学定位试验,确定生药有效成分在生药组织构造中的部位,如北柴胡横切片加 1 滴无水乙醇 - 浓硫酸 (1:1) 液,在显微镜下观察可见木栓层、栓内层和皮层
34、显黄绿色 蓝绿色,示北柴胡的有效成分柴胡皂甙存在于这些部位。第六十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月4. 微量升华 生药中某些化学成分,在一定温度下升华,在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。大黄粉末升华物有黄色针状(低温)、枝状和羽状(高温)结晶,在结晶上加碱液呈红色,进一步确证其为蒽醌类成分。薄荷的升华物为无色针簇状结晶(薄荷脑),加浓硫酸 2 D及香草醛结晶少许,显黄至橙黄色,再加DW 1D变紫红色。第六十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月三、显微鉴定的步骤(一)制片 包括组织制片、表皮制片和粉末制片 。 组织制片的方法主要有徒手制片、滑走制片
35、、冰冻制片及石蜡制片等。对植物类中药,如根、根茎、茎藤、皮、叶等类,一般制作横切片观察,必要时制纵切片;果实、种子类须制作横切片及纵切片观察;木类药材须制作横切片、径向纵切片及切向纵切片三个面观察。第六十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月表皮制片系将表皮细胞组织制成显微观察片的一种方法适用于观察叶片、花瓣、花萼和其它器官表皮的细胞形状、气孔、腺毛、非腺毛的类型和角质层的纹理以及各种细胞内含物等的显微特征。第六十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月粉末制片用于观察药材的组织、细胞及细胞后含物特征,制片时根据观察目的物的不同选用斯氏液或水合氯醛制片。有时为了观察某些细胞组
36、织如纤维、石细胞、导管等,可制解离组织片。第六十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月(二)显微观察与结果记录 1. 组织特征的观察与描述 组织特征特别是横切面组织特征的观察与描述,一般是由外向内依次进行。 在观察与描述中,首先注意其各部分的位置、形态、有无其它组织分布等特征。其次应注意各种细胞及其内含物的颜色、形状、大小。第七十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2. 粉末特征的观察与描述 粉末制片在显微镜下观察时,可见到多种组织碎片、细胞及内含物的特征。描述方法同上,在描述顺序上,一般可以按照 “ 先特殊后一般 ” 的原则进行。 第七十一张,PPT共一百四十一页,创作于
37、2022年6月3. 显微测量 指在显微镜下用目镜测微尺测量细胞和后含物的大小。先将目镜测微尺用载台测微尺标化,计算出每一小格的 m 数,应用时将测得目的物的小格数,乘以每一小格的 m 数,即得所欲测定物的大小。测量微细物体时宜在高倍镜下进行,而测量较大物体时可在低倍镜下进行。 第七十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月4. 结果记录 除用文字来描述之外,均需附图说明。附图可用显微绘图法绘制,也可用显微摄影技术摄制。显微摄影是利用显微照相设备将显微镜下观察的影像摄录下来的一项技术。目前计算机图像采集软件较多,一般 多 具有静态图 像 、动态图 像 及连续图像采集功能, 数码显微摄影图
38、像清晰逼真,操作方便快捷, 便于存储与编辑,且还具图像编辑、显微测量功能。第七十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月各类药材的显微观察要点 (一)根类药材 1. 组织构造 (1)双子叶植物根类 多数为次生构造,表层为木栓组织;皮层狭窄;韧皮部较发达或较狭窄;形成层环多明显;木质部由导管、管胞、木纤维、木薄壁细胞及木射线组成;中央大多无髓,少数有明显的髓部。 第七十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月少数双子叶植物根类药材为初生构造,皮层宽,中柱小,木质部束及韧皮部束数目少,相间排列,初生木质部呈星芒状,一般无髓。 第七十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月有
39、些双子叶植物根有异常三生构造,例如何首乌根的形成层环外方有数个异常复合维管束。 第七十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月(2)单子叶植物根类 单子叶植物根类药材一般无木栓组织,其表皮细胞外壁有时增厚,也有表皮发育成数列根被细胞,壁木栓化或木化;皮层宽广,占根的大部分;内皮层凯氏点 ( 带 ) 通常明显;中柱小;木质部束及韧皮部束数目多,相间排列成一圈;中央髓部大多为薄壁细胞或细胞壁木化增厚。 第七十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月粉末特征 除叶肉组织外,其它细胞、组织碎片都可能存在。根的木栓组织多见,应注意木栓细胞表面观的形状、颜色、壁的厚度。第七十八张,PPT共
40、一百四十一页,创作于2022年6月导管一般较粗,应注意其类型、直径、导管分子的长度及末端壁的穿孔、纹孔的形状及排列等。第七十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月石细胞应注意形状、大小、细胞壁增厚形态和程度、纹孔形状及大小、孔沟密度等特征。第八十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月分泌组织观察时应 注意分泌细胞、分泌腔(室)、分泌管(道)及乳汁管的类型 、分泌细胞的形状、分泌物的颜色、周围细胞的排列及形态等特征。第八十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月结晶大多为草酸钙结晶,其次还有菊糖、硅质晶体等,应注意结晶的类型、大小、排列及含晶细胞的形态等。第八十二张,P
41、PT共一百四十一页,创作于2022年6月注意淀粉粒的多少、形状、类型、大小、脐点形状及位置、层纹等特征。 第八十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月(四)中成药的显微鉴定对于粉末类生药制成的中成药,可根据其细胞、组织、内含物的特征,用显微镜加以识别。实践证明显微鉴定是鉴定中成药丸和片、颗粒剂等的科学方法之一。其步骤: 1.查阅和分析资料 了解该中成药的剂型和制法,熟悉处方中组成药物的显微特征。制备方法的不同对显微鉴别会产生影响,且组成药物及其他辅料还会相互干扰和影响。如中成药常用的蜂蜜均含有花粉粒。 第八十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月 2.根据处方明确专属性特征
42、根据处方,对各组成药材粉末特征作分析比较,排出某些类似的细胞组织或后含物等的影响,选取各药具专属性的显微特征,作为鉴别依据。如:二陈丸由陈皮、半夏(制)、茯苓、甘草组成,每味药都有数个显微特征,大部分特征又有横向类别的交叉。我们应选取其代表特征,如陈皮:草酸钙方晶;半夏:草酸钙针晶;茯苓:无色不规则的菌丝状团块;甘草:晶纤维。第八十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3.观察、绘图或显微照相(注意形状、大小和放大倍数)。且注意保存鉴定记录。4.写出鉴定报告第八十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月四 理化鉴定 生药的理化鉴定(physical and chemical
43、identification)是利用物理的或化学的方法,对生药中所含主要化学成分或有效成分进行定性定量分析。 常用的鉴定方法有物理常数法、化学反应法、光谱法和色谱法。 第八十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月一、物理常数物理常数包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、凝点、熔点、沸点、粘稠度等;对挥发油、油脂类、树脂类、液体类药(如蜂蜜等)和加工品类(阿胶等)生药真实性鉴定和纯度鉴定有意义。第八十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月二、一般理化鉴别呈色反应沉淀反应微量升华显微化学反应荧光分析第八十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月显色反应生药中含有的某些成分
44、能与某些试剂产生特殊的颜色来鉴别。一般在试管中进行,也有直接在生药切片或粉末上滴加试剂,而观察呈现的颜色,还可了解某成分存在的部位。第九十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月沉淀反应利用生药的某些化学成分能与某些试剂产生特殊的沉淀来鉴别第九十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月微量升华利用生药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应作为鉴别特征。例如:茶叶的升华物,为白色针状结晶(咖啡碱)。大黄的升华物为黄色针状或羽状结晶(蒽醌化合物),加碱液溶解并显红色。第九十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月显微
45、化学反应显微化化学反应是将生药的干粉、手切片或浸出液少量,置于载玻片上,滴加某些化学试剂使产生沉淀或结晶,在显微镜下观察反应结果;或产生特殊的颜色,从而进行鉴定。第九十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月荧光分析利用生药中某些化学成分,在紫外或自然光下能产生一定颜色的荧光性质进行鉴别。可直接取生药粉末、饮片、或浸出物在紫外灯下检视。可由荧光分析仪产生紫外光,可直接取生药粉末、饮片、或浸出物置暗处,用荧光仪照射进行观察。有些生药本身不产生荧光,但用酸、碱或其他化学方法处理后,可使某些成分在紫外灯下产生荧光。如枳实乙醇浸出液滴在试纸上,干后喷0.5%醋酸镁甲醇溶液,烘干显淡蓝色荧光。第
46、九十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月色谱法 色谱法又称层析法,是一种对混合物进行分离和分析的物理化学方法,也是生药化学成分分离和鉴别的重要方法之一。根据色谱分离原理分类可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。根据色谱分离方法分类可分为纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。第九十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月薄层色谱法(thin layer chromatography, TLC) TLC用于鉴别、检查或含量测定。中国药典 (2005 版 ) 一部TLC用于定性鉴别的达 1523 项,用于含量测定的为 45 项,其中有 4 种
47、药材采用薄层扫描法定量。第九十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月气相色谱法(gas chromatography, GC) 采用气体为流动相 流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 中国药典 (2005 版 ) 气相色谱法用于中药分析的品种有 47 种,其中有 4 种药材用此法定量。另外还有两种药材的农药残留也是用 GC 法分析第九十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月高效液相色谱法 (high performance liquid chromat
48、ography, HPLC) 中国药典 (2005 版)一部应用高效液相色谱法测定含量的中药品种达 479 种,涉及 518 项,其中药材就有 98 种 。第九十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月四、分光光度法通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。 朗伯 - 比尔定律: A = ECL式中 A 为吸收度 ; E 为吸收系数,即单位浓度、单位液层厚度的吸收度数值; C 为溶液浓度; L 为液层厚度。第九十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月紫外分光光度法 (利用物质的紫外吸收光谱进行分析,对生药主成分或有效成分在200
49、nm-400nm处有最大吸收波长的生药用此法。)可见分光光度法 比较颜色深度以确定物质含量的方法。(可见光区在400nm-760nm,有些物质对光有吸收,有些物质本身并没有吸收,但在一定条件下可加入显色剂或经过处理使其显色后,可用此法测定。红外光谱法 又称振转光谱,其特征性很强,特别是在7-15um红外光区吸收峰很多,且尖锐,主要用于物质的鉴别和分析结构。专属性强,几乎没有两种单体的红外光谱完全一致。 专属性强;标准品或标准图谱对照;样品纯净。第一百张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月原子吸收分光光度法是用于测定生药和中药制剂中微量元素最常用的方法之一。专属性强、检测灵敏度高、测定快
50、速。目前微量元素测定方法还有原子发射光谱、中子活化分析、粒子发射光谱等。第一百零一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月五.生物检定利用对于生物整体、离体器官、细胞、酶或分子等所起的作用来测定药物的效价或作用强度的一种方法。以药理学为基础。适用于因缺乏准确的理化分析方法来确定有效成分含量的生药测定。第一百零二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月六、纯度及品质鉴定生药纯度是指样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。杂质包括生药的非药物部位、有机杂质、无机杂质。品质鉴定包括生药的非药用部位、有机、无机杂质的检查;水分、灰分、浸出物、有效成分含量测定,以确定检品的质量是否符合规定
51、的要求。第一百零三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月纯度及品质鉴定常规的检查方法有:水分测定杂质检查灰分测定浸出物测定挥发油测定有害物质的测定第一百零四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月水分测定 中药中含有过量的水分,不仅易霉烂变质,使有效成分分解,而不能达到治疗目的。因此,控制中药中水分的含量对保证中药质量有密切关系。中华人民共和国药典规定水分的含量限度。第一百零五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月 水分测定是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。对于贵重的生药,又含有挥发性成分,则采用减压干燥法。第一百零六张,
52、PPT共一百四十一页,创作于2022年6月水分测定法 第一法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第二法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(气相色谱法) 适用于中药制剂中微量水分的测定。第一百零七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100105干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次
53、称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数 。第一百零八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2.甲苯法测定水分取供试品适量(约相当于含水量14ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有
54、水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。 第一百零九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月甲苯法测定水分A 为500mL的短颈圆底烧瓶, B 为水分测定管; C 为直形冷凝管,外管长40cm。 使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。第一百一十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3.减压干燥法:4. 气相色谱法第一百一十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月灰分测定法总灰分:包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无
55、机盐类。总灰分=生理灰分+酸不溶性灰分 细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”。酸不溶性灰分:中药经高温炽灼得到的总灰分加10%盐酸处理,得到不溶于10%盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分。 第一百一十二张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义。 第一百一十三张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月1). 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品23g(如需测定酸不溶性灰分,可取35g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重
56、量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500600,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化。 第一百一十四张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月2). 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移
57、至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 第一百一十五张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月 浸出物的测定 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定生药中可溶性物质的含量,以示生药的品质。通常选用水,一定浓度的乙醇(或甲醇)、乙醚作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。2005年版药典有三种浸出物标准测定法:水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法、 挥发性醚浸出物测定法 第一百一十六张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月挥发油测定 适用于含较多
58、量挥发油的生药。测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,在特制的挥发油测定器中进行测定。测定方法分为甲法、乙法、甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油;乙法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。第一百一十七张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月有害物质的检查有害物质如农药、霉菌和霉菌毒素及重金属会影响人民健康。常见的毒性成分的检测有:有机氯农药残留量的测定,有机磷农药残留量的检测,黄曲霉毒素的检查,重金属的检查等。第一百一十八张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月1.农药残留量测定有机氯类:DDT、六六六等;有累积性,不易降解。有机磷类:敌敌畏、乐果等,
59、长期服用易造成蓄积中毒。2.重金属及有害元素测定法 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(砷、汞、镉、铅),检查时常以铅为代表。因为铅易遇到,且铅易蓄积中毒。重金属及有害物质限度一般不得超过百万分之二十。第一百一十九张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月3.其他有害物质的检查黄曲霉素生药因储藏不当易霉变而产生黄曲霉素。黄曲霉素分为两类:AFG1、AFB1(存在污染的食品中,有致癌作用,故要对生药中黄曲霉素进行限量检查、确保用药安全)。第一百二十张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月第五节 生药鉴定技术的新进展 一、DNA分子遗传标记鉴定 以形态学为主的生
60、药鉴定方法,还不能解决所有生药的真实性鉴定问题,特别是对同属多来源生药及种内的一些变异 ( 道地药材 ) 、动物药等难以专属性地鉴定。随着学科发展以及分子生物学技术的飞速发展使 DNA 分子遗传标记鉴别生药应运而生。 第一百二十一张,PPT共一百四十一页,创作于2022年6月DNA分子遗传标记技术是直接分析生物的基因型。其特点:1.遗传稳定性:DNA分子作为遗传信息的直接载体,不受外界因素和生物体发育阶段及器官组织差异的影响,每一个体的任一体细胞均含有相同的遗传信息。(DNA分子特征作为鉴定物种更加准确可靠。)2.遗传多样性:DNA由G、A、T、C 四种碱基构成,为双螺旋结构分子,生物体特定的
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