水质石油类的测定方法验证报告(紫外)

1、xxx xxx 检测科技方法名称方法名称HJ970- 2022紫外分光光度法工程负责人审核批准报告日期名目序号文件名称开展检测工程申请表方法验证报告方法验证相关原始记录溶液配制记录工程评审批准记录67891011xxx 检测科技LSL-JL-134开展检测工程申请表紫外分光光度法检测依据HJ 970-2022器设备境要求温度1030；湿度：85%RH现有环境条件满足标准要求工程负责人2人术人员求1、了解相关技术背景及相关标准；2、现场检测的要求，前处理萃取操作，紫外分光光度计的 操作；3、检测结果报告。效益分析依据公司业务需要，为开展环境监测，有肯定市场需求。经费预算2万元。分析室意见：签字：

2、年月办公室意见：签字：年月技术负责人意见：签字：年月日0 次 1HJ970- 2022 紫外分光光度法水方法依据承受国家标准水质 石油类的测定 紫外分光光度法HJ970- 2022。检测工程适用于地表水、地下水和海水中的石油类。方法原理 225 nm 波特长测定吸-可消退极性物质的干扰。试剂,试验用水为蒸馏水或去离子水。4.1 盐酸：(HC1) = 1.19 g/ml。4.2 硫酸：(H2SO4=1.84 g/ml。正己烷(C6H14)225 nm 90%方可使:500 ml 1000 ml分液漏斗中， 10 min,3 90%即可。无水乙醇(C2H6O)。(Na2SO4)。于 550下灼烧

3、4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于枯燥器内贮存。4.6硅酸镁(MgSiO3) : 150um250 um (100 目60 目)。5504h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，依据硅酸镁的 12h，备用。石油类标准贮备液: =1000mg/L。直接购置市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/样品。石油类标准使用液: =100mg/L。 (4.7) 50 ml 容量瓶中，用正己烷(4.3)24 h。仪器25mL比色管1000mL分液漏斗具聚四氟乙烯旋塞。砂芯漏斗UV-6000紫外可见分光光度计，2cm 石英比色皿。HY-4A型多用调速振荡器。SR-4000 低速离心机一般试验室常

4、用器皿和设备试验分析采样和样品采样和样品保存：参照GB17378.3HJ493 的相关规定进展样品保存，在24h 0-4冷藏保存，3d 内测定。试样的制备萃取1 000 ml 25.0 ml 正己烷洗涤采样瓶后，2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，1 000 ml 量筒中，测量样品体积并记录。1滴 4滴无水乙醇破乳，2022 r/imn 3 min。脱水将上层萃取液转移至己参加 3 g 无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数10mm 厚度无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水。吸附3 g 180 r/min220 r/min 进展吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前 2 ml3 ml 滤液，待测。

5、空白试样的制备白试样。标准曲线的建立0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml 4.00ml 石油类标100mg/L6 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标 mg/L2.00 mg/L4.00 mg/L8.00 mg/L16.0 2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度mg/L)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。试样的测定高点时，用正己烷稀释试样后测定。结果计算水中石油类的质量浓度(mg/L)出限全都，最多保存三位有效数字：=A-A0-aVl /bV式中：一水中石油类的质量浓度，mg/L;A试样的吸光度值； a标准曲线的

6、截距；V1萃取液体积，ml;V水样体积，ml。试验数据及结果工作曲线及相关系数石油类各浓度标准系列测定结果见表 1：曲线方程及相关系数y = 曲线方程及相关系数y = 0.0416 x + 0.0131 ，r = 0.9993石油类浓度mg/L0.001.002.004.008.0016.00吸光值y0.0010.0560.0980.1910.3650.772扣除空白后吸光值0.0000.0550.0970.1900.3640.771方法检出限25771计算方法的检出限。式中：MDL=tn-1,0.99s1mg/L)；n样品的平行测定次数；n-199%t 分布单侧；sn次平行测定的标准偏差。n

7、 7699% t 3.143。测定批次减去空白后吸光度测定结果mg/L 测定批次减去空白后吸光度测定结果mg/L mg/L标准偏差SD0.040.0015t(6,0.99)实测检出限3.1430.00512345670.0410.0440.0430.0410.0430.0430.0410.030.040.040.030.040.040.03测定下限测定下限0.02 mg/L，符合标准方法要求。周密度检测 6 次测量，结果如下表所示：试样平均值 mg/L标准偏差试样平均值 mg/L标准偏差SD相对标准偏差RSDRSD 要求范围平 行 号1平 行 号12测定结果3mg/L45612340.040.

8、090.180.980.050.100.180.980.050.100.191.000.050.090.200.970.050.090.190.970.050.090.190.990.050.090.190.980.00410.00520.00750.01178.4%5.5%4.0%1.2%8.2%16%5.2%7.1%2.2%6.8%0.8%2.7% RSD 要求范围内，周密度符合标准方法要求。准确度自配 6 4。4 方法准确度测定数据n=6平 行 号1平 行 号12测定结果3mg/L4561试2样340.040.090.180.980.050.100.180.980.050.100.191

9、.000.050.090.200.970.050.090.190.970.050.090.190.99平均值 mg/L0.050.090.190.98标准样品浓度mg/L0.050.100.201.00相对误差-3.3%-6.7%-5.8%-1.8%相对误差要求范围-20%0%-10%0%-10%-5%-11%2% 度符合标准方法要求。有证标准物质NK202222-10 进展分析测定，测试结果如下。5 有证标准物质测定数据编号样品浓度mg/L平均值mg/L相对误差NK202222-10NK202222-1011.011.211.10.9%样品对地表水的水样分析测定，测试结果如下。编号样品浓度m

10、g/L平均值mg/L相对偏差DB20222203A01-001DB20222203A01-0010.260.270.261.9对地下水的水样分析测定，测试结果如下。编号样品浓度mg/L平均值mg/L相对偏差DX20222208A01-001DX20222208A01-0010.040.040.040结果与评价结果9.1.1标准曲线方程：y = 0.0416x+0.0131；线性相关系数：r = 0.9993。MDL=0.005mg/L。对样品进展周密度测定，周密度均符合标准方法要求。对样品进展准确度测定，相对误差均在要求范围内。结论本法承受分光光度法测定水中石油类的指标均能满足国家标准 HJ970- 2022xxx检测科技LSL-JL-135工程评审批准记录评审人评审内容：分析室申请人 申请时间 客户合同要求：按国家标准进展检测。 人员要求数量：2数量：2聘请数量：1购置数量：1购置 仪器设备要求主要仪器设备名称：紫外分光光度计 检测物品要求标准物质： 石油类标准物质主要试剂： 正