常用原料检验方法说明

1、常用原料检验方法 (一)工业盐酸 1、定性试验 (1)应用试剂 硝酸：0.1M硝酸银溶液；氨水；1M硫酸溶液；高锰酸钾；碘化钾一淀粉试纸。 (2)测定手续 外观应为无色或黄色透明液体。 样品溶液呈强酸性。 取样品水溶液用硝酸酸化，加入0.1M硝酸银溶液，即产生白色沉淀，此沉淀能溶于氨水(证实有氯化物)。 取样品溶液加氨水使之呈碱性，如有沉淀需过滤，滤液加硫酸使之成酸性，加数粒高锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸呈蓝色(证实有氯化物)。 2、总酸度测定 (1)原理 盐酸呈强酸性，可用氢氧化钠中和滴定生成盐和水，以甲基橙作指标剂。 (2)应用试剂 1N氢氧化钠标准溶液；甲基橙指标剂，0

2、.1%溶液。 (3)测定手续 吸取3ml左右样品置于盛有15ml水并已称重(称准至0.0002g)的100125ml碘瓶中，称重(称准至0.0002g)，小心混匀，加12滴甲基橙指标剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至黄色。 (4)计算 式中 V滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml M氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m样品质量，g 0.3646HCl毫摩尔质量，g (5)实例 设 V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g (二)工业硝酸 1、定性试验 (1)应用试剂 硫酸；8%硫酸亚铁溶液；铜丝或铜屑。 (2)测定手续 外观应为无色或淡黄色透明液体。 样品溶液呈强酸性。 取样品少许置试管

3、中，加少量稀释，加入与样品水溶液等体积的硫酸，注意混和，冷却，沿管壁加入硫酸亚铁溶液使成两液层，在接界面上出现棕色环(证实有硝酸盐)。 取样品少许加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色蒸气(证实有硝酸盐)。 2、含量测定 ()原理 硝酸呈强酸性，加入过量的氢氧化钠标准溶液后，用硫酸标准溶液回滴。 (2)应用试剂 1M氢氧化钠标准溶液；1M硫酸标准溶液；甲基橙指示剂，0.1%溶液。 (3)测定手续 将已称量的安瓿球(称准至0.0002g)在火焰上微微加热其球部，然后将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充满1.52.0ml，取出安瓿球，用滤纸认真擦净毛细管端，在火焰上使毛细管

4、端封闭，不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿球，称准至0.002g，并依照差值计算样品质量。将盛有样品的安瓿球，小心置于预先含有100ml水和50.00l1N氢氧化钠标准溶液的500ml碘瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈振荡，使安瓿球破裂，并冷却到室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部汲取为止。取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一碘瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一碘瓶内。加2滴甲基橙指标剂，用0.5M硫酸标准溶液将过量的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。 (4)计算 式中 V1加入氢氧化钠标准溶液体积，ml V2滴定耗用硫酸标准溶液体积，ml M1氢氧化钠标准溶

5、液摩尔浓度 M2硫酸标准溶液摩尔浓度 m样品质量，g 1.29将H2SO4换算为HNO3的系数 1.34将HNO2换算为HNO3的系数 0.06301HNO3摩尔质量，g (5)实例 设 V1=50.00lm，V2=16.77ml，M1=1.0244M，M2=1.0696M，m=2.1112g，H2SO4%=0，HNO2%=0.074 则 (三)氢氟酸 1、定性试验 (1)应用试剂 0.05%茜素磺酸钠溶液；0.1%硝酸锆酰溶液，取0.1g硝酸锆酰ZrO(NO3)2，溶于20ml盐酸中，用水稀到100ml；茜素磺酸锆试纸，将干滤纸在硝酸锆酰溶液中浸透，取出晾干，再放入茜素磺酸钠溶液中浸渍后取出

6、晾干，贮于棕色瓶中。 (2)测定手续 外观应为无色液体。 于铂皿中放样品少许，置于通风橱内的水浴上加热蒸发，所挥发气体能使茜素磺酸锆试纸的红色褪成黄色。 2、氢氟酸含量和氟硅酸含量测定 (1)原理 氢氟酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液滴定法测定其含量。然而氢氟酸中一般均含有多量氟硅酸，故在0时加入硝酸钾溶液及定量氢氧化钠溶液使氟硅酸成为氟硅酸钾结晶析出(1)，然后用氢氧化钠标准溶液进行滴定(2) 这时期耗用的氢氧化钠标准溶液总量减去作用(1)中所耗用者即可计算得氢氟酸的含量。然后加热至沸，接着用氢氧化钠标准溶液进行滴定(3)。 从后时期耗用的氢氧化钠标准溶液量计算氟硅酸的含量。 (2)作用试剂

7、 饱和硝酸钾溶液；0.5M氢氧化钠标准溶液；酚酞指示剂，1%乙醇溶液。 (3)测定手续 在250ml塑料烧杯内放10ml饱和硝酸钾水溶液，准确加入若干毫升0.5M氢氧化钠标准溶液，其量应较需用量稍少。加3滴酚酞指标剂，将此溶液冷至0，再加入一些碎冰。于塑料称量瓶中放57ml，准确称定其重量，然后迅速加入约lg样品，再称量之(准确至0.0002g)。将此样品溶液立即慢慢倒入盛有饱和硝酸钾溶液及氢氧化钠溶液的塑料杯内，用少量冷水淋洗称量瓶，保持溶液温度近0，以0.5M氢氧化钠标准溶液进行滴定至粉红色保持15秒，所耗用的氢氧化钠标准溶液总量的升数为V1。然后将溶液移入300ml玻璃烧杯内，加热到80

8、以上，接着用氢氧化钠溶液滴定至不褪的粉红色为止，后段耗用的氢氧化钠标准溶液毫升数为 (4)计算 式中 V1前段滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml V2后段滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml M氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m样品质量，g 0.2001HF毫摩尔质量，g 0.03602H2SiF6毫摩尔质量，g (5)实例 设 V1=48.30ml.30ml，V2=1.36ml，M=0.517M，m=1.0393g 则 (6)要点 前段滴定时温度应严格操纵，因为氟硅酸钾在温度高时易水解，会造成氢氟酸含量偏高，终点也不易观看。 所用的氢氧化钠标准溶液必须新配制(或测定氢氧化钠标准溶液中所含SiO2量加

9、以校正也可)，否则易使氟硅酸含量偏高。 氢氧酸中硫酸根一般均以硫酸形式存在，当硫酸含量较高时，氢氟酸含量应按下试计算： 3、灼烧残渣测定 (1)应用试剂 硫酸 (2)测定手续 称取10g样品(称准至0.01g)，置于已恒重的铂皿中，在置于通风橱中的水浴上蒸发至干，冷却，加入3滴硫酸湿润之，用小火加热至白烟冒尽，再在800 (3)计算 式中 m1残渣质量，g m样品质量，g 4、硫酸根测定 (1)原理 氢氟酸中硫酸根一般均以硫酸形式存在，故先在水浴上将氢氟酸蒸发驱尽，残渣加水稀释后用氢氧化钠标准溶液滴定。 (2)应用试剂 茜素磺酸锆试纸，制备方法见定性试验；酚酞指标剂；2%乙醇溶液；0.1M氢氧

10、化钠标准溶液。 (3)测定手续 称取2g样品(称准至0.001g)，置于铂皿中，于通风橱内的水浴上蒸发至氢氟酸驱尽(红色的茜素磺酸锆试纸试之不再褪成黄色)。冷却，将残渣溶于后移入200ml烧杯中，加水稀释到50ml左右，以酚酰为指标剂用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色。 (4)计算 式中 V滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml M氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 m样品质量，g 0.04904H2SO4毫摩尔质量，g 0.04803硫酸根毫摩尔质量，g (5)要点 当样品中只有微数硫酸根存在时，可改用下法(比浊法)测定： a、标准管的制备 准确吸取1ml硫酸盐标准溶液(每毫升含有0.1mgSO4)

11、，置于50ml比色管中，与样品同时同样处理(见下“测定”中后半部分)。 b、测定 称取lg样品(称准至0.01g)，置于铂皿中，加入0.1g水无碳酸钠，在通风橱内的水浴上蒸发至干。将残渣用1ml3M盐酸和10ml水加热溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用于滤纸、干漏斗过滤于干烧杯中(弃去最初20ml滤液)。准确吸取若干毫升澄清滤液(如硫酸根含量规格为0.05%，则吸取20ml)，置于50ml比色管中。加水稀释到25ml，加1ml3M盐酸，置3035水浴中保温10分钟，加3ml25%氯化钡溶液摇匀，放置10 (6)计算 式中 V吸取样品溶液体积，ml m称取样品质量，g

12、5、工业氢氟酸(有水氢氟酸)技术要求 外观：无色透明带刺激性酸味的液体。 工业氢氟酸应符合下列要求： 本技术要求适用对象是以氟石和硫酸作用生成的气态氟化氢溶于水而制得的工业氢氟酸。要紧用于化工、冶金以及建筑材料和陶瓷生产等部门。 (四)氢氧化钠 1、定性试验 (1)应用试剂 0.1M硝酸银溶液；硝酸；盐酸。 (2)测定手续 固体烧碱外观应为白色，同意略带浅色光头的结块，液体烧碱外观应为白色液体，但由于杂质的存在，有时为青黄甚至赤褐色液体。 样品水溶液加0.1M硝酸银溶液，有棕色沉淀产生(证实有氢氧根)。 取铂丝，用盐酸处理湿润后，蘸取样品少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色(证实有钠盐)。

13、2、含量的测定 (1)原理 在样品溶液中加入氯化钡溶液，使与样品中的碳酸盐生成白色碳酸钡沉淀，留在溶液中的氢氧化钠用盐酸标准溶液中和滴定，以酚酞作指示剂。 (2)应用试剂 水，不含二氧化碳；酚酞指示剂，1%乙醇溶液；10%氯化钡溶液，(使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色)；1M盐酸标准溶液；甲基橙指标剂，0.1%溶液。 1M盐酸标准溶液标定方法：称取1.6g于270300灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠(称准至0.0002g)，溶于50ml水中，加2滴甲基橙指示剂，用1M盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后接着滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时作空白试验。盐酸标准溶

14、液当量浓度(M) 式中 m基准试剂无水碳酸钠质量，g V1滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml V2空白耗用盐酸标准溶液体积，ml 0.05299Na2CO3毫摩尔质量，g (3)测定手续 迅速称取38g固体烧碱或50g液体烧碱(均称准至0.001g)，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，等溶液冷到室温后，加水稀释到刻度，摇匀(溶液甲)。准确吸取50ml，注入250ml碘瓶中，加入20ml10%氯化钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用1M盐酸标准溶液密闭滴定，至溶液呈微红色为终点。 (4)计算 式中 V滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml M盐酸标准溶液摩尔浓度 0.040NaOH的毫摩

15、尔质量，g m称取样品质量，g (5)实例 设 V=45.85ml,M=1.0168M,m=38.014g。 则 (6)要点 加入氯化钡溶液后用盐酸标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，在滴定过程中要不停地摇动，因为局部过浓的盐酸能溶解BaCO3沉淀，阻碍结果的准确性。 氢氧化钠极易吸潮及CO2，因此称取样品时必须迅速用玻璃棒夹出一二块样品(注意样块四周不得附有多量白色碳酸钠)放入称量瓶中，立即盖好瓶盖后称重。 3、碳酸钠测定 (1)原理 氢氧化钠和碳酸钠均呈碱性，能够用盐酸标准溶液中和滴定。因为碳酸钠为二元酸的弱酸盐，因此用甲基橙作指示剂。从总碱量中减去氢氧化钠，求得碳酸钠含量。NaOH+HClN

16、aCl+H2ONaCO3+2HCl2NaCl+H2O+CO3 (2)应用试剂 不含二氧化碳的水；1M盐酸标准溶液，浓度标定方法同前；甲基橙指示剂，0.1%溶液。 (3)测定手续 准确吸取50ml溶液甲，注入250ml碘瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用1M盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。 (4)计算 式中 V1以甲基橙作指示剂滴定耗用盐酸标准溶液体积，ml V以酚酞作指示剂滴定耗用盐酸标准液体积，ml M盐酸标准溶液摩尔浓度 m称取样品质量，g 0.05299Na2CO3毫摩尔质量，g (五)亚硝酸钠 1、定性试验 (1)应用试剂 盐酸，碘化钾淀粉试纸。 (2)测定手续

17、 外观应为微带淡黄色的白色结晶。 用盐酸湿润的铂丝先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取样品溶液少许，在无色火焰中灼烧，火焰呈黄色(证实有钠盐)。 样品溶液加盐酸酸化后，遇碘化钾淀粉试纸呈蓝色 (证实有亚硝酸盐) 2、含量测定 (1)原理 在酸性溶液中，亚硝酸钠与高锰酸钾定量反应，再用草酸钠还原过量的高锰酸钾。 (2)应用试剂 0.1M高锰酸钾标准溶液；无还原性的1：5和1：29硫酸溶液，将前述比例配制成的硫酸溶液置于烧杯中加热至70左右，滴加0.1M高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色为止，冷却后即可使用0.1M草酸钠溶液，称取6.7g干燥的草酸钠，溶解于300ml无还原性1：29硫酸溶液中，用水稀释至1

18、000ml (3)测定手续 称取2.52.7g样品(称准至0.0002g)，溶解于水，移入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用滴定管加入约40ml0.1M高锰酸钾标准溶液于300ml烧杯中，准确吸取25ml前述配制的样品溶液于其中，然后加入10ml无还原性1：5硫酸溶液，将溶液加热至40，准确加入 ml0.1M草酸钠溶液，加热至7080，接着用0.1M高锰酸钾标准溶液滴定至呈粉红色并保持30秒不消逝为止。准确吸取10ml0.1M草酸钠溶液同样用0.1M (4)计算 式中 V1加入和滴定耗用高锰酸钾标准溶液总体积ml V210ml0.1M草酸钠溶液耗用高锰酸钾标准溶液体积，ml M高锰酸

19、钾标准溶液摩尔浓度 m称取样品质量，g x水分，% 0.0345NaNO2毫摩尔质量，g (5)实例 设 V1=40.30ml，V2=8.80ml. M=0.1145M，m=2.5293，x=1.05%则 (6)要点 草酸钠和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，应保持7080 二、水冲洗液的测定 (一)澄清度 目测，冲洗水达到比较洁净或接近透明。 (二)浊度 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥砂、有机物、无机物、浮游生物和其它微生物等悬浮物和胶体物质都可使水体呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物质含量相关，而且和其粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等有紧密关系。我国

20、采纳1升蒸馏水中含有1 1、比浊法 将水样和用白陶土配制的浊度标准溶液进行比较。 仪器 100毫升具塞比色管 1000毫升容量瓶 250毫升具塞无色玻璃瓶 分光光度计 试剂 二氧化硅浊度标准溶液：称取约3克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升量筒中，加水至标准线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。取50毫升此悬浊液，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105烘箱内烘2小时，干燥器内冷却30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出.每毫升悬浊液中含白陶士的重量( 边振边摇，吸取含250毫克白陶土的悬浊液，置于1000毫升容量

21、瓶中，加水至标线，此溶液为浊度250度的标准溶液。取100ml此溶液，置于250ml容量瓶中，加水至标线，此溶液为浊度100度的标准溶液。在各标准溶液中加入1克 步骤 (1)浊度在110毫克/升的水样 吸取浊度为100毫克的标准液，0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00毫升，置于100毫升比色管中，加水至标线，混匀。其浊度依次为0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0度。 取100毫升均匀水样，置于100毫升比色管中，和步骤(1)配制的标准溶液进行比较。可在黑色底板上进行目视比较。 (2)浊度为10100毫升/升的水样 取浊度为250毫升/升的标准溶液0，

22、10.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100.0毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至标线，混匀，即得浊度为0，10，20，3，40，50，60，70，80，90，100度的标准系列，转入250毫升具塞无色玻璃瓶中。 取250毫升水样，置于250毫升具塞无色玻璃瓶中，摇匀。瓶后放一有黑线的白纸做为差不标志，眼睛从瓶前向后看，记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。 2、光度法 可分光光度计在波长为660纳米处，用1厘米比色皿测定标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。在同样条件下测量水样吸光度，在标准曲线上查得相应浊度值。 3、注意事项 (1)水样浊度超过

23、100度时，需用水稀释后再做测定，将所得浊度乘以稀释倍数。 (2)光度法测量时标准系列的浊度依次为0，20，40，60，80，100度。 三、碱洗液的测定 (一)碱度 1、试剂 0.1%酚酞乙醇溶液 0.1%甲基橙指示剂 2、测定方法 取碱洗液10ml于250ml锥形瓶中，用除盐水稀释至100ml，加入23滴酚酞乙醇溶液，现在溶液显红色，用0.05MH2SO4标准溶液滴至无色，记下耗酸量a，再加入2滴甲基橙指示剂，接着滴定至溶液呈橙色为止，记下第二次耗酸量b(不包括a)。 式中 a和b分不为消耗的硫酸标准溶液的体积，ml 0.05M硫酸标准溶液的浓度，mol V取碱洗液的体积，ml (二)含油

24、量 1、试剂 正己烷 乙醇溶液 将600ml乙醇与400ml水混合 硫酸溶液 1：1 2、测定方法 利用有机溶剂(正己烷)萃取碱洗液中油质，然后蒸发有机溶液，用重量法测得油质含量。 量取100ml碱洗液倒入200ml分液漏斗内，加20ml正己烷，先加入ml1：1H2SO4使pH值为1.0左右，后加入30ml正己烷振荡23分钟，澄清10分钟，待正己烷和水分层后，将水倒入烧杯以备再次萃取，在正己烷层中加100ml乙醇溶液，振汤23分钟，澄清5分钟待正己烷分层后，将正己烷移入充分干燥的烧杯，将乙醇弃去，再将干燥烧杯内的水层重复萃取第二次。把干燥烧杯中的正己烷置于蒸发皿，在通风柜里用水浴或红外线灯蒸发

25、正己烷后，在100105的烘箱里干燥30分钟后，再在干燥器里冷却30 式中 a蒸发皿用前重量，g b蒸发正己烷后蒸发皿的重量，g S试样体积，l G油含油量，mg/l (三)硅酸化合物 1、比色法 (1)试剂 10%钼酸铵溶液 酒石酸或草酸溶液，将10g酒石酸或10g草酸溶解于100ml无硅水中。 1胺基2萘酚4磺酸溶液(下称1.2.4酸溶液)将0.5g1.2.4和2g亚硫酸钠溶于50ml无硅水中，另外将20g亚硫酸氢钠溶于120ml无硅水中，然后将两种溶液混合，再用无硅水稀释至200ml。 二氧化硅标准溶液 50g/ml。 盐酸溶液 1：1 三氯甲烷 (2)测定步骤 取碱洗的清液100ml于

26、200ml分液漏斗内加1：1盐酸调整pH值至1.0，加40ml三氯甲烷，振汤23分钟，澄清5分钟至三氯甲烷和水分层，弃去三氯甲烷。吸取分离后的试剂10ml于100ml容量瓶中，加2ml钼酸铵溶液，摇匀，放置5分钟后，再加3ml酒石酸或草酸溶液，摇匀，放置10分钟后用光电比色计比色(波长为815mm)测得消光值再查已绘制好的标准曲线(02.5mg/l)中查得二氧化硅的含量。 2、重量法 本法采纳盐酸脱水，使硅酸过滤后烧成二氧化硅称量，直接算出试样中二氧化硅的含量。 取碱洗液250ml于白金蒸发皿内，用浓盐酸酸化，于砂浴上蒸发至干，加1：1盐酸数毫升反复脱水23次，然后移入高温炉，在900以上灼烧

27、34小时，取出后在干燥器中冷却至室温后，迅速称量为G1，在蒸发皿内加入浓硫酸至残渣全部湿润后再加数毫升浓氢氟酸，在通风柜内置于砂浴上加热蒸发至无硫酸酐白烟，再移入900高温炉内灼烧半小时取出，冷却称量为G 式中 二氧化硅含量，mg/l G1坩埚与沉淀物的总重量，g G2氢氟酸处理后坩埚与沉淀物重量，g V碱洗液体积，ml (四)沉积物 取5001000ml经充分摇匀的碱洗液，用定量滤液过滤。过滤前应将该定量滤纸放在称量瓶内，置于105烘箱内烘2小时，现在应将称量瓶置于105烘箱内烘2小时(烘时应将称量瓶盖子打开)，然后将称量瓶盖子盖好，取出置于干燥器内冷却至室温，称量至恒重，将已知重量的定量滤

28、纸过滤碱洗液，过滤后用除盐水洗涤几次，将滤纸连同沉淀物一同再移入已知重量的称量瓶内105110 式中 G沉淀物沉淀物含量，mg/l G2空白滤纸及称量瓶重量，g G1烘干后沉淀物，滤纸及称量瓶重量，g 四、酸洗液的测定 (1)盐酸浓度 1、试剂 0.1%甲基橙指示剂 0.1MNaOH标准溶液 2、测定手续 取酸洗液1ml于250ml锥形瓶中，用除盐水稀至100ml，再加入23滴甲基橙指示剂，用0.1MNaOH滴定到溶液呈橙色为止，记下消耗体积数为a。 式中 GHCl盐酸浓度，% V吸取酸洗液的ml数，ml a消耗NaOH标准溶液的体积，ml (二)柠檬酸浓度 游离柠檬酸浓度的测定，用NaOH标

29、准溶液进行酸碱滴定，并加入一定量的高氯酸镁，以减少试样中部分铁离子的阻碍。 实际上酸洗是采纳柠檬酸铵溶液，因此，配制好柠檬酸溶液后，需用氨水调pH值至23.5，使之形成柠檬酸铵溶液，因此测得的酸度比实际的酸度小，需修正其中所含柠檬酸铵溶液的浓度，修正系数(F)与溶液pH值有关。 1、试剂 0.1MNaOH标准溶液 1%酚酞乙醇溶液 5%Mg(ClO4)2溶液 溴百里酚兰 2、测定步骤 取酸洗液2ml，加入高氯酸镁溶液5ml，用除盐水稀释至100ml，加2滴溴百里酚兰指示剂(pH67.6)用0.1MNaOH滴定至溶液呈微红色为止，记下消源NaOH毫升数，同时用pHs-3型酸度计精确测定试样的pH

30、值，在pH-F表中查得修正系数F值。(计算时取刚调好pH值的第一个值)。CH3C6H5O7=F 式中 F(pH-F)表中查得 V消耗NaOH标准溶液的体积，ml pFF表的制作(从实测求得) 在烧杯内配制一系列3%H3C6H5O7溶液，并取未调好pH值的3%H3C6H5O7溶液各2ml，用除盐稀释至100ml，依次加入不同量的氨水，调节成不同pH值的NH4H2C6H5O7溶液，再实测其游离H3C6H6O7溶液浓度比值为F，即得到3%的H3C6H5O 在未调节pH值时 式中 210.4H3C6H5O7 3H3C6H5O7 V所取H3C6H5O7溶液的体积， a消耗NaOH标准溶液的体积，ml F

31、未调节pH值时H3C6H5O7溶液浓度 用氨水调节pH值后的H3C6H5O7浓度见表1 不同pH值(不同NH4OH浓度)的Fa值见表2。 3、注意事项 如试样中含铁量过大，会使终点不明显。解决方法：一方面增加Mg(ClC4)2溶液的剂量，另一方面减少试样的吸取量。 制作pHF表，配制一系列3%H3C6H5O7溶液时，吸取未调节pH值的3%H3C6H5O7溶液的毫升数应与酸洗测定时吸取3%NH4H2C6H5 (三)氢氟酸浓度 1、试剂 1%酚酞乙醇溶液 甲基红-亚甲基蓝指示剂，准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝、在研钵中研磨均匀后，溶于100ml 95%乙醇溶液中。 1MNaOH标

32、准溶液 0.1MNaOH标准溶液 饱合氯化钾溶液 2、测定步骤 (1)浓氢氟酸溶液浓度的测定 在塑料器皿中称取12克氢氟酸(为防止浓氢氟酸挥发、可先在塑料器皿内加入少量除盐水，与器皿一起称重)将氢氟酸移入三角瓶中、并淋洗塑料器皿、使体积稀释至70ml，加入30ml饱和氯化钾溶液、2滴酚酞乙醇溶液(或甲基红-亚甲基蓝指示剂)用1MNaOH标准溶液滴定至微红色15秒不消逝(用甲基红-亚甲基蓝指示剂作指剂时，紫色消逝即为终点) 式中 A1MNaOH标准溶液体积毫升数，ml G称取浓氢氟酸溶液重量，g (2)稀氢氟酸溶液浓度的测定 取酸洗液12ml、稀释至100ml、加入15ml饱和氯化钾溶液、加入2

33、滴混合指示剂、用0.1MNaOH滴定至紫红色消逝呈亮绿色即为终点。 式中 A消耗0.1MNaOH滴定毫升数，ml V取酸洗液体积毫升数，ml (四)酸洗液中铁含量 1、悬浮铁的测量 用100ml容量瓶取水样，用快速定量滤纸过滤，将县浮物全部移入滤纸，并用热蒸馏水冲洗滤纸至无黄色为止。然后将滤纸及悬浮物同时放入1102的烘箱中烘干，称至恒重记录滤纸及悬浮物重量为G1,mg 式中 G悬浮物酸洗液中悬浮铁含量，mg/l G2为滤纸在1102温度下烘干后的平均重量， 2、盐酸中的铁离子浓度的测定 含铁量高时，应稀释水样的含铁量在20100mg/l之间，以便观看终点。 (1)试剂 10%磺基水杨酸钠 1

34、0%(NH4)2O8溶液 0.05MEDTA标准溶液 1：1氨水 1：1HCl (2)测定步骤 本法基于在pH值为3的条件下，用磺基水杨酸作指示剂与三价铁离子生成红紫色络合物，然后再用EDTA滴定，使原来的红紫色消逝，(因EDTA与三价铁离子络合能力强于磺基水扬酸)。量取510ml经滤纸过滤后的酸洗液于250ml三角瓶中，稀释至100ml，用1：1氨水及1：4HCl调节pH值至23。加1ml10%磺基水杨酸作指示剂，用0.05MEDTA滴至红紫色消逝，记下消耗量为a，加入少许(NH4)2S2O2晶体或10%(NH4)2S2O4溶液4ml，加热至70左右接着用0.05MEDTA溶液滴至红紫色消逝

35、，记下消耗量为 上两式中 a0.1MEDTA消耗数，ml b0.1MEDTA消耗数，ml 55.85铁的摩尔质量数 V所取水样数，ml 3、H3C6H5O7(柠檬酸) (1)试剂 0.5MH2SO4标准溶液 0.05MEDTA标准溶液 40%KCNS溶液 10%(NH4)2S2O8溶液 (2)测定方法 取5ml试液，加入4ml0.5MH2SO4用蒸馏水稀释至100ml，加入5ml%CNS溶液，用.05MEDTA标准溶液滴定至红色消逝，记下EDTA消耗量V1，再加3ml10%(NH4)2S2O8溶液，加至6070用0.05MEDTA标准溶液滴至红色消逝，记下EDTA消耗量为V2(H3C6H5O7

36、 上两式中 V1、V2分不为0.05MEDTA标准溶液消耗数，ml 5取样数，ml 55.85铁的摩尔质量数 V所取水样数，ml 4、氢氟酸酸洗液中Fe2+，Fe3+的测定 (1)试剂 10%磺基水杨酸 25%AlCl3溶液 5MH2SO4 0.05EDTA溶液 (2)测定步骤 于250ml三角瓶中，先加入100ml蒸馏水，加入15ml酸洗液，加入25%AlCl32ml，混匀后用1：1NH2OH或5MH2SO4调节pH值至2.0左右，加热至30，加入10%磺水杨酸5ml，用0.05MEDTA滴至紫色消逝，记下消耗量aml，再加10%(NH4)2S2O55ml，加热至70，接着用0.05MEDT

37、A滴定至黄色，消耗量为 上两式中 a,b为0.05MEDTA消耗数，ml V酸洗液体积，ml (五)铜离子浓度 1、试剂 氯化铵 紫尿酸铵指示液 1：1NH4OH 1：4HCl 2、测定步骤(酸洗液需通过滤除铁后再测) 酸洗液或氨洗液中溶解的铜，以紫尿酸铵为指示剂进行络合滴定。取1015ml试样(沉积物含量较多时，这滤后测定)加入少量氯化铵(约0.5g)，用1：1NH4OH或1：4HCl调节pH至78，加入0.4g紫尿酸铵指示剂，用0.05M或0.01MEDTA溶液滴定至玫瑰紫色，记下消耗毫升数为a。 式中 a消耗0.05M或0.01MEDTA标准溶液体积，ml V量取酸洗或氨洗液的体积，ml

38、 0.05EDTA标准溶液的摩尔浓度 63.55铜的摩尔质量 (六)硅酸化合物 方法同碱洗液测定法。 (七)沉积物含量 方法同碱洗液测定法。 (八)氢氟酸酸洗废液中氟离子浓度 用PXD-2通用离子计或其它型号离子计测定。 1、试剂 标准溶液 精确称取20.9940g经140150干燥的优级纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml贮于塑料瓶中，此浓度即为510-1MF 0.5M-2MF：取510-1MFml，稀释至1000ml； 10-3MF：取10-2MF100ml，稀释至1000ml； 10-4MF：取10-3MF100ml，稀释至1000ml； 10-5MF：取10-4MF100ml，稀

39、释至1000ml； 10-6MF：取10-5MF100ml，稀释至1000ml。 氟缓冲溶液 1MNa3C6H5O7+2%KNO3溶液：称294.11gNa3C6H5O72H2O，20gKNO3，用1：1HCl调pH值为6，稀释至 定位溶液 10-2MF(pF2)取510-1MF20ml，加缓冲液300ml，稀释至1000ml； 10-3MF(pF3)取510-2MF100ml，加缓冲液300ml，稀释至1000ml； 10-4MF(pF4)取510-3MF100ml，加缓冲液300ml，稀释至1000ml； 10-5MF(pF5)取510-4MF100ml，加缓冲液300ml，稀释至1000

40、ml； 10-6MF(pF6)取510-5MF100ml，加缓冲液300ml，稀释至1000ml； 2、电极性试验 利用通用离子计测定，不用浓度NaF标准溶液的pF与毫伏数关系曲线1pF=58mV即成直接关系。讲明电极性能是良好的。 3、pF与关系pF=-logF- 4、测量 量取废酸液125ml(澄清过滤样)加15ml缓冲液并稀释至50ml，倒入塑料杯中，放在磁力搅拌器上振荡搅拌，将pF电极甘汞电极插入被测溶液中。测量中，将转换开关放在“粗调”按下测量键，这时表计指示出读数，按指示数选择好量程，再把开关调至“细高”位置，现在读数即为样品pF值。例如指针在0.84，量程为2，那么pH值即为2.

41、84，通过下表查得F-含量。 如读pF=2.84讲明pF在23之间，由pFFmF关系表查得F-在19019mg/l之间，再由pFF关系表(表4)查得pF=0.84时F-=2746，那么pF=2.84即为27.46mg/l。假如水样取25ml，实际氟离子含量为： 27.462=54.92mg/l (九)电导率 1、DDS-11A型电导率仪的使用讲明 仪器的结构 仪器的电讯元件全部安装在面板上，电路元件集中地安装在一块印刷板上，印刷板被固定在面板的反面。仪器的外形见图1。 图中： K3：高周、低周开关 ：电容补偿调节器 K2：校正、测量开关 KX：电极插口 ：电极常数调节器 CKX2：10mV输出

42、插口 ：校正调节器 K：电源开关 K1：量程选择开关 XE：氖泡 2、使用方法 (1)未开电源开关前，观看表针是否指零，如不指零，可校正表头上的螺丝，使表针指零。 (2)将校正、测量开关K2扳在“校正”位置。 (3)插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)，调节“调正”器使电表满度指示。 (4)当使用表头18量程来测量，电导率低于300-1cm-1的液体时选用“低周”，这时将K3扳向“低周”即可。当使用912量程来测量电导率300-1cm-1至105-1cm-1范围里的液体时，则将K3扳向“高周”。 (5)将量程选择开关K1扳到所需要的测量范围，如预先不知被测溶液电导率

43、的大小，应先将其扳至最大电导率测量档，然后逐档下降，以防表针打弯。 (6)电极的使用：使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上。 (a)当被测溶液的电导率低于10-1cm-1，使用DJS-1型光亮电极。这时应把调节在与所配套的电极的常数相对应的位置上。例如，若配套电极的常数为0.95，则应把调节在0.95处，又如若配套电极的常数为1.1，则应把调节在1.1位置上。 (b)当被测溶液的电导率在10104-1cm-1范围，则使用DJS-1型铂黑电极。同(a)，应把调节在与所配套的电极的常数相对应的位置上。 (c)当被测溶液的电导率大于104-1cm-1。以至用DJS-1型电

44、极测不出时，则选用DJS-10型铂黑电极。这时应把调节在所配套的电极常数的1/10位置上。例如：若电极常数为9.8则应使指在0.98，位置上。再将测得的读数乘以10，即为被测溶液的电导率。 (7)将电极插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。 (8)接着校正(当用18量程测量，校正时K3扳在低周。当用912量程测量，则校正时K3扳向高周)，立即K2扳在“校正”，调节使指示正满度。 注意： 为了提高测量精度，当使用“10310-1cm-1、10410-1cm-1”这两档时，校正必须在电导池接妥(电极插头插入插孔，电极浸入待溶液中) (9)此后，将K2扳向测量，这时指示数乘以

45、量程开关K1的倍率即为被测的实际电导率。例如K1扳在00.1-1cm-1一档，指针指示为0.6则被测液的电导率为0.06-1cm-1(0.60.1-1cm-1=0.06-1cm-1)，又如K1扳在0100-1cm-1 一档，电表指示为0.9，则被测液的电导率为90-1cm-1(0.9100-1cm-1=90-1cm-1)，其余类推。 (10)当用00.1或00.3-1cm-1这两档测量高纯水时，先把电极引线插入电极插孔，在电极未浸入溶液之前，调节使电表指示为最小值(此最小值即电极铂片间的漏电阻，由于此漏电阻的存在，使得周时电表指示针不能达到零点)。然后开始测量。 (11)假如要了解在测量过程中

46、电导率的变化情况，把10mV输出接至自动电子电位差计即可。 (12)当量程开关K1扳在“0.1”，K3扳在低周。但电导池插口未插接电极时，电表就有指示，这是正常现象，因电极插口及接线有电容存在。只要调节“电容补偿” (13)用(1)、(3)、(5)、(7)、(9)、(11)各档时，都看表面上面一条刻度(01.0)；而当用(2)、(4)、(6)、(8)、(10)各档时，都看表面下面一条刻度(03)。 3、注意事项 (1)电极的引线不能潮湿，否则将测不准。 (2)高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率降低专门快，因为空气中有CO2溶入水中，变成碳酸根离子CO32- (3)盛被测溶液的容器必须清洁

47、，无离子污染。 五、氨洗液的测定 采纳氨洗除铜时，操纵氨液及铜液浓度。氨浓度的测定用酸碱滴定法，铜的浓度测定使用络合滴定法。 (一)氨浓度 1、试剂 1%甲基橙指示剂 0.05MH2SO4标准溶液 2、测定手续 取氨溶液10ml于250ml三角瓶中，用除盐水稀释至100ml，加入2滴甲基橙指示剂。 用0.05MH2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色为止。 式中 a消耗0.05MH2SO4标准溶液的体积数，ml V量取氨洗液的体积，ml 17氨的摩尔质量 (二)铜离子浓度 同酸洗液内铜离子浓度的测定。 六、钝化液浓度的测定 目前常用钝化剂有亚硝酸钠和联氨两种，亚硝酸钠使用氧化滴定法，取氨使用碘滴定法

48、。 (一)NaNO2浓度 1、试剂 1：3H2SO4 0.05MKMnO4标准溶液 0.05MFeSO4(NH4)2SO4标准溶液 2、测定方法 本法基于亚硝酸钠在酸性溶液中与高锰酸钾进行氧化还原反应，其反应式如下： 用一定数量的FeSO4(NH4)2SO4与过剩的KMnO4作用反应完毕后，再用标准KMnO4溶液回滴，由此计算亚硝酸钠含量。 在300ml三角瓶中加入100ml除盐水，加100ml1：3H2SO4，并立即用0.05MKMnO4滴定至微红，稳定2min(此KMnO4不必计)，准确加入15ml0.05MKMnO4，用移液管加入5ml钝化液(移液管插入液面下，要缓慢搅拌均匀)。待5mi

49、n后再加入10ml0.05MFeSO4(NH4)2SO4，静置5min后，用0.05MKMnO4滴定过量FeSO4(NH4)2SO4，消耗体积数为X。 式中 69.0亚硝酸钠的摩尔质量 X滴定时消耗0.05MKMnO4体积数，ml V钝化液取样体积数，ml (二)联氨浓度 1、试剂 0.1M，0.01M，Na2S2O3标准溶液 0.05M，0.005M碘标准溶液 1%淀粉指示剂 2MNaOH溶液 1MH2SO4溶液 2、测定方法 本法基于在碱性溶液中使N2H4与I2作用，然后在酸性溶液中用Na2S2O3溶液滴定过剩的I2，由此计算N2H4的含量。 取两只250ml具磨口塞的三角瓶，一只加入待测

50、试样10ml，另一只加入除盐水100ml，各加入2MNaOH溶液2ml用滴定管精确加入10ml0.05MI2标准溶液，充分混匀，置于暗处3min，分不加入1MH2SO45ml，用0.1MNa2S2O3标准溶液滴定过剩的I2在接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)加入1ml淀粉指示剂，接着滴定至兰色消逝，记录Na2S2O3的消耗量。 式中 浓度测定的N2H2浓度，mg/l a试验中所消耗的0.1MNa2S2O3标准溶液体积，ml b滴定水样空白时消耗的0.1MNa2S2O3的体积，ml V所取试样的体积，ml 32N2H4的摩尔质量 七、腐蚀性能的测定 (一)均匀腐蚀 金属均匀腐蚀的程度通常是用平均腐

51、蚀速度来评定，一般采纳以下两种方法。 1、由重量变化评定 金属的腐蚀程度能够由试件在腐蚀前重量的变化(增加或减少)，即算出金属单位面积(米2或厘米2)在单位时刻(小时)内由于腐蚀而引起的重量变化。假如依照重量的减来测定，能够用下式表示腐蚀速度。 式中 K(重量)腐蚀速度(克/米2小时) g0度件腐蚀前重量(克) g1试件腐蚀后重量(克) S0试件的表面积(米2) t腐蚀的时刻(小时) 上式只能在均匀腐蚀的条件下，并能专门好地清除金属表面腐蚀产物的时候才能采纳。当金属表面的腐蚀产物全部附着在上面，或脱落后也能全部收集起来，则腐蚀速度能够依照试件腐蚀前后的增重进行测定，可按下式表示： 2、由腐蚀深

52、度评定 用重量法表示腐蚀速度时，没有考虑金属比重。当再块表面积大小相同但密度不同的金属，如腐蚀前后重量损失相同，其腐蚀深度就可不能相同。专门显然，密度大的金属其腐蚀深度浅一些。例如当两种金属的重量损失均为1克/米2时，钢试件的腐蚀深度为1.1毫米/ 或用下式换算成用毫米/年表示的腐蚀速度：8.76（毫米/年） 式中 K(深度)腐蚀速度(毫米/年) d(金属)金属的密度(克/厘米3) 一般工厂设备都以此表示腐蚀速度 电阻变化、极化阻力(R2)，析出物(如：H2)的量也能够表示腐蚀速度。 (二)局部腐蚀 局部腐蚀程度不能用上述方法表示，而要依照其破坏的形式采取不同的表示方法。如：孔蚀可用最大蚀孔深

53、度、蚀孔密度及击穿电位表示，晶间腐蚀用标准方法检查。应力腐蚀破裂用极限应力值、发生破裂的时刻及金属材料机械性能的变化等表示。 局部腐蚀的表示方法是比较复杂的，有些正在研究之中，其中电化学方法研究的较多。 八、化学清洗废液处理 (一)碱洗废液 1、碱性的处理 碱洗结果，废液中碱含量一般为0.55%，pH9，碱性较强，一般处理采纳中和法。 (1)将碱洗废液与酸洗废液相互中和，使pH值达69。 (2)采纳投药中和法。常用中和剂为工业用硫酸、盐酸或硝酸。废碱液与酸反应如下： 中和各种碱性废液所需酸量见表5。 (3)还可用烟道气中和碱性废液。利用烟道气中的二氧化碳和二氧化硫这两种酸性氧化物进行中和。 碱

54、性废液的各种处理方法的优缺点见表6。 2、油份的处理 碱洗废液中的油要紧以乳化油的状态存在，这种油分散的粒径专门小，不易从废液中去除，通常采纳破乳油水分离水质净化的处理方法。 (1)破乳：破乳要紧用投加药剂的方法破坏废液中乳化胶体溶液的稳定性，使其凝聚。常用的药剂有氯化钙、氯化钙、氯化镁等。为了使油珠和其他悬浮物尽快地分离，并生成微小的凝絮，还需投加混凝剂或助凝剂。常用的混凝剂和助凝剂有：硫酸铝、聚合氯化铝、硫酸亚铁、三氯化铁、活化硅酸、聚丙烯酰胺等。 (2)油水分离：通过破乳、凝聚处理，油珠和杂质生成絮凝。然后通过物理的方法使油水分层，油泥刮出，达到油水分离的效果。油水分离的方法有：自然浮现

55、、加压浮现、电解浮现、凝聚沉淀和粗粒化等。 (3)水质净化：经破浮，油水分离后，水中油份、有机物、COD都大大降低，但水中还存在着微量的油和一些水溶性表面活性剂，可通过吸附、过滤除去。常用的吸附、过滤材料有活性碳、焦炭、磺化媒、砂、聚丙烯纤维、丙烯腈等。 油份处理的工艺流程如图2所示： 通过以上治理装置处理的碱洗废液，可达到含油量小于10mg/l，COD降到100mg/l以下的效果，符合排放标准。关于含油量小于100mg/l碱洗废液，仅通过砂过滤器即可达到排放标准。 对油份的处理装置，目前国内还有其他类型，如药剂破乳一加压浮现一活性碳吸附；废液破乳凝聚沉淀石灰中和以及超滤法等成套处理装置。 3

56、、化学耗氧量(COD)的处理 碱洗废液的COD处理可参照酸洗废液COD的处理。 (二)酸洗废液 1、酸性的处理 酸洗结束时，废液中酸含量一般为0.16%，pH1，酸性专门强。处理通常采纳中和法。 (1)将酸洗废液与碱洗碱洗废液相互中和，使pH值达69。 (2)采纳投药中和法。常用中和剂有：纯碱、烧碱、氨水、石灰乳、碳酸钙等。中和反应如下： 中和各种酸性废液所需碱量见表7 酸性废处理方法的优缺点见表8 2、化学耗氧量(COD)的处理 酸洗废液的COD值较高，一般为50050000mg/l，高于排放标准，通常可采纳焚烧法处理或氧化法处理。 (1)焚烧处理：这种处理方法适用于电站锅炉，采纳柠檬酸洗后

57、废液的处理。柠檬酸洗废液pH=3.54，COD=2000050000mg/l。可将酸洗废液与煤混合，然后，回送炉膛内进行焚烧。也可将废液与煤灰混合，排至灰场。 (2)氧化法：氧化法有空气氧化、臭氧氧化和氧化剂氧化。 空气氧化是将空气通入废液中，利用空气中的氧气进行氧化。由于空气氧化的能力较弱，需相当长的时刻才能起到降低COD的作用。 臭氧是一种强氧化剂。将臭氧通入废液中，不仅有降低COD的作用，对样菌、除酚、氰、铁、锰等也有显著的效果。在处理过程中，过量的臭氧易分解为氧，不产生二次污染。目前国内已有商品臭氧发生器出售。用臭氧处理COD费用较高。 氧化剂氧化是将双氧水、氯气、液氯、次氯酸钠或漂白粉等氧化剂投入废液中，进行氧化处理。化学清洗废液的COD处理，采纳此法比较适宜。具体步骤如下： a向废液中投加双氧水(H2O2)或次氯酸钠(NaClO)，使其与废液中的Fe2+作用，H2O2或NaClO的加入量按COD当量并稍过量。 b向废液中投加中和剂如烧碱、石灰乳等，调节pH=1012。然后通入压缩空气进行搅拌，使Fe2+全部氧化成为Fe3+(以测定废液中亚铁离子含量来操纵)。 c向废液中投加凝聚剂并沉降上部澄清液，使其COD降至300mg/l以下。 d接着向废液中投加过硫酸铵(NH