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文档简介

1、正丁醚的制备有机化学实验课件1掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。掌握分水装置的安装和操作。巩固萃取和蒸馏的基本操作。 目的和要求：2 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物见注2的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。实验原理：主反应： 副反应：3 对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇。实验用试剂：4分水装置：仪器

2、：2500ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。 5实验步骤：产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL6实验操作 在250ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V2)ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136。当分水器全部被水充满时停止反应

3、。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5氢氧化钠溶液、8ml水和15ml饱和氯化钙溶液洗涤，用12g无水氯化钙干燥。干燥后的产物倾入50ml圆底烧瓶中蒸馏，收集140144馏分，产量78g。纯粹正丁醚的沸点142.47投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。按反应方程式计算，生成水约为2g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约2 mL水。反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135。故应在100115之间反应半小时,但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。在碱洗时不要剧烈振动，否则易生成乳浊液难于分离。每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤。 注意事项：8使用分水器的目的是什么？ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多

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