消痛灵搽剂质量标准研究

1、消痛灵搽剂质量尺度研究袁明，任延明，赵协慧，文绍敦【关键词】消痛灵搽剂；大黄素；大黄酚；薄层色谱；反相高效液相色谱2薄层色谱区分2.1栀子的TL法区分取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺栀子的阴性样品作为阴性比较溶液。另取栀子苷比较品，加甲醇制成每毫升含2g的溶液，作为比较品溶液。汲取上述溶液各3l，别离点样于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇52为睁开剂，睁开，取出，晾干。用10%的硫酸乙醇液显色，110烘至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的位置上，显浅黄色斑点，阴性比较溶液在相应的位置上无此斑点。结果见图1。2.2姜黄的TL法区分取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺姜黄的阴性样品作为

2、阴性比较溶液。另取姜黄素比较品，加甲醇制成每毫升含2g的溶液，作为比较品溶液。汲取上述溶液各3l，别离点样于同一块硅胶G薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯-甲酸5.51.20.6为睁开剂，睁开，取出，晾干。用浓氨水显色，110烘至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较品色谱相应的位置上，显黄色斑点，阴性比较溶液在相应的位置上无此斑点。结果见图2。图1栀子的TL图谱略图2姜黄的TL图谱略2.3乳香的TL法区分取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺乳香的阴性样品作为阴性比较溶液。另取乳香比较药材0.5g，加乙醚10l，超声处置惩罚20in，滤过，滤液作为比较药材溶液。汲取上述溶液各3l，别离点样于同一硅胶G薄层板

3、上,以石油醚3060-醋酸乙酯346为睁开剂，睁开，取出，晾干。用5%香草醛硫酸溶液显色，110烘至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的位置上，显紫色斑点，而阴性比较溶液在相应的位置上无斑点。结果见图3。2.4没药的TL法区分取消痛灵搽剂作为供试品溶液。取缺没药的阴性样品作为阴性比较溶液。另取没药比较药材0.5g，加乙醚10l，超声处置惩罚20in，滤过，滤液作为比较药材溶液。汲取上述溶液各3l，别离点样于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮172为睁开剂，睁开，取出，晾干。用5%香草醛硫酸溶液显色，110烘至斑点显色清楚。供试品色谱中，在与比较药材色谱相应的位置上，显紫色斑点，而

4、阴性比较溶液在相应的位置上无斑点。结果见图4。图3乳香的TL图谱略图4没药的TL图谱略3含量测定3.1色谱条件色谱柱：Hypersil18柱2504.6，5；活动相：甲醇-0.1%磷酸溶液8713；检测波长：254n；流速：1.0lin-1；进样量：10l。3.3供试品溶液的制备细密量取消痛灵搽剂样品3l，置水浴上蒸干，残渣加适量甲醇溶解，转移至10l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。3.4阴性比较实行取缺大黄阴性比较样品，按“3.3项下要领制备阴性比较品溶液，取10l进样，结果在与大黄素、大黄酚比较品保存时间雷同的位置上无色谱峰出现，表白缺大黄的阴性比较品溶液对测

5、定无滋扰。3.5细密度实行细密汲取大黄素、大黄酚比较品溶液各10l,在上述色谱条件下一连进样5次，大黄素、大黄酚峰面积积分值的RSD别离为0.86%，1.02%，结果表白该要领的细密度精良。3.6重复性实行取同一批号样品5份，别离按“3.3项下操纵，依法测定，盘算得大黄素、大黄酚的均匀含量别离为0.136，0.283gl-1，RSD别离为1.53%和0.71%。3.7不变性实行取同一供试品溶液安排差异时间(0，2，4，8，12h)后进样，测定峰面积，结果RSD为0.23%，表白溶液在12h内保持不变。3.8加样接纳实行取含量的样品5份，别离细密参加大黄素比较品溶液0.124gl-1、大黄酚比较

6、品溶液0.146gl-1各2l，按“3.3项下制备接纳率测定用样品溶液，依法测定，盘算接纳率，大黄素均匀接纳率为99.7%，RSD=0.64%；大黄酚均匀接纳率为99.2%，RSD=0.89%，结果表白本要领的接纳率好。3.9样品测定细密汲取比较品和供试品溶液，依上述条件举行测定，记载峰面积，按外标法以峰面积盘算含量。结果见表1。表1样品含量测定结果略4讨论薄层色谱法TL区分项下选用的睁开体系均参照?中国药典?2022年版的区分要领1订定，方中栀子、姜黄选择重要有用身分栀子苷、姜黄素作为比较品，而乳香、没药无比较品，那么选用比较药材作比较，样品及阴性比较品接纳平行试验,结果表白各检出身分分散结

7、果好，不受其他身分的滋扰，操纵轻便，专属性强，可作为该制剂的定性操纵指标。大黄为消痛灵搽剂的君药，重要含有游离和结合的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚，此中大黄素具有抑菌、抗炎、免疫调治、按捺血小板聚拢、改进微循环、低落血液黏度、抗氧化、扫除自由基、庇护肝肾等作用2；大黄酚具有止咳、抗菌、止血、抗氧化、扫除自由基等作用3，这些药理作用在很大程度上与该复方制剂的成效主治一样等，应选择君药大黄中的大黄素、大黄酚作为质量操纵指标身分，结合文献4用RP-HPL举行含量测定，前处置惩罚历程简朴，阴性无滋扰，敏捷度高，正确性及重现性好，可作为本品的定量操纵指标。按还是品测定结果，5批样品中大黄素的均匀含量为0.131gl-1，大黄酚的均匀含量为0.287gl-1，思量到药材泉源、制剂工艺等因素，发起其限度为本品含大黄以大黄素和大黄酚的总量计,不得少于0.4gl-1。【参考文献】1国度药典委员会.中国药典S.北京：化学产业出书社,2000：18.2张喜平，李宗芳.大黄素的药理作用研究外表J.中国药理学转达，2022，19(