对位酯新工艺简介

1、对位酯生产工艺简介1、工艺方案比较我国从1957年开始生产对位酯，几十年来一直延用乙酰苯胺氯乙醇法。由于工艺技术比较落后，生产的对位酯产品不仅质量较差，而且生产成本也比较高。近年来由于市场竞争激烈，我国对位酯生产企业对生产工艺进行了革新改造，目前主要生产企业已改用乙酰苯胺环氧乙烷法工艺，使产品质量有了进一步的提高。但目前我国乙酰苯胺环氧乙烷法工艺存在的主要问题是氯磺酸消耗量较大，每生产1t对位酯产品氯磺酸最低消耗3t,产生的废水量较大。如何降低氯磺酸的消耗，是改进和完善我国乙酰苯胺环氧乙烷法生产对位酯工艺的关键。我国曾对苯硫醇钠法进行过研究开发,但是由于过氧化氢氧化时容易氧化氨基,导致产品质量

2、差、硫化碱还原时残余硫污染大等多种原因而难以实现工业化生产。巯基乙醇法产生的废水量比乙酰苯胺环氧乙烷法少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,目前虽尚无工业化生产的实例,但具有较好的发展前景。经过初步分析比较,本项目拟选用巯基乙醇法工艺。巯基乙醇法以对硝基氯苯、巯基乙醇为主要原料,国内来源丰富且价格较低廉,有利于降低生产成本；巯基乙醇产生的废水量较少,相对来讲是一种清洁化生产工艺,更是一种安全的工艺。目前河南省新乡市汇丰集团已完成巯基乙醇法的中试,有实现工业化生产的把握。2、项目流程简介将DMF投入到搪瓷反应釜中,加入熔融的对硝基氯苯,再加入工艺量的巯基乙醇,控制反应温度,滴加定量的片碱溶液,加完后

3、保持一定温度反应一定时间控制终点合格,后升温到一定温度,减压蒸馏出DMF（溶剂反应）。降温后加入一定量的氧化工艺套用水，加入钨酸钠（催化工艺）,保持一定温度,在一定时间内滴加过氧化氢进行氧化，反应一段时间后结晶抽滤得到氧化中间产物，滤液套用（循环利用）。将氧化产物投入到高压反应釜中，加入甲醇及催化剂，升温到规定温度，通入氢气（循化加氢工艺）还原到终点后，关闭氢气，过滤，滤液精馏出甲醇（溶剂反应），冷却得到对氨基苯磺酰乙醇。然后将反应产物投入到酯化反应设备，加入硫酸，升温至一定温度时酯化反应进行完毕（原浆干燥技术），冷却降温粉碎、包装即可得到对氨基苯基-B-羟乙基砜硫酸酯（对位酯）。对位酯生产主

4、要反应式如下：+HSC2H4OH。2N2Cl+HCl+H2SO4SOCHOH224SO2C2H4OSO3H本苣3、原辅材料及公用工程消耗由于生产过程中的物料消耗需考虑过剩量，所以不能严格按照化学方程式进行物料计算，本环评中按龙盛公司老厂区的中试装置物料消耗进行类比获得。年产5000t对位酯项目的原辅材料及公用工程消耗详见表1和表2。表1年产5000t对位酯项目原辅材料及公用工程消耗表原料名称规格吨耗（kg/t）年总耗（t）对硝基氯苯99%6233114巯基乙醇99%3331666片碱95%52.5262DMF99%50250过氧化氢28%10005000钨酸钠100%1050氢气100%23.

5、4117催化剂100%8.3417甲醇99%100500硫酸98%3571785工艺水7453725合计3302.216886表25000t/a对位酯项目公用工程消耗表名称规格吨耗（kg/t）年总耗（t）冲洗用水3001500冷却用水500025000电220/380350kw1750000kw蒸汽1.3MPa3.5117500t4、项目主要设备情况年产5000t对位酯项目分设5条生产线，共需各种设备约216台（套），全部采用国内设备，所需主要设备如表3：表35000t/a对位酯项目所需主要设备名称材质台数10m3反应釜搪瓷55m3反应釜不锈钢550m2换热器石墨换热器1050m2换热器石墨换

6、热器10抽滤槽PP5粉碎机5捏合机不锈钢5各类泵159设备名称规格型号数量搪玻璃反应釜8000L8台吊袋式离心机SS10008台石墨换热器YKC8台水环真空泵HTBSZ1256台螺杆式制冷压缩机ZK3E3台蒸发式冷凝器TZFL10203台油分离器YF80LG3台集油器TY2193台氨液分离器AF8003台储氨器ZA23台油冷却器YL113台酯化锅3m28台叉车FD302台螺杆式空气压缩机SCR25I82台磨机2台醋酸、盐酸回收8套硫酸储罐2600X8000X122个不锈钢反应釜20m38台风机Y5-473台磁力驱动泵40CQ2018台塑氟合金泵50FSB25L28台离心泵ISW651258台立

7、式单级离心泵KQ1251252.2-48台清水泵ISW5016010台井泵22KW3台锅炉DZH41.25AIIW111台氮气机10m31套化验设备1套包装设备2套除尘设备1套30m3加氢装置2套5、年产5000吨对位酯项目总物料平衡浙江龙盛集团股份有限公司5000t/a对位酯项目总物料平衡见图1。加入物料13161t/a水3725t/a合计16886t/a对位酯5000t/a废水11886t/a合计16886t/a冲洗水1500t/a对位酯生产装置冲洗水1500t/a冷却水补充25000t/a冷却水损耗25000t/a图1龙盛公司5000t/a对位酯项目总物料平衡图6、项目污染源强分析（1）

8、废水根据对龙盛公司老厂区对位酯中试生产装置的类比调查（老厂区废水水质见表4，本项目所产生的废水量及废水水质见表5。表4龙盛公司老厂区对位酯中试废水水质表单位：mg/L监测项目pHCODCrBOD5NH-N3工艺废水6-91450-1790450-51061.1-74.4冲洗水6-9128-15432-41W0.5表5.年产5000吨对位酯技改项目废水排放情况表序号装置名称排水量(ms/d)排放方式类比水质(mg/L)排水去向1工艺废水40间歇COD:1620Cr进入新建污水处理站统预处理达到三级排放标准后，排入化工园区污水处理厂3冲洗水5间歇COD:141CrBOD:36.55直排化工园区污水处理厂总