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文档简介
1、氯离子选择性电极的测试和应用第1页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四1. 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。2. 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。3. 掌握氯离子选择性电极的使用方法。4. 了解固定离子强度的意义及方法。5. 了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。主菜单第2页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法;掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理;掌握氯离子选择性电极的使用方法。2.了解酸度计的使用方法(测量直流毫伏值) 。完成上一步主菜单 3. 了解固定离子强度的意义及方法
2、。第3页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四完成主菜单上一页。离子选择性电极是一种分析测量工具,可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。该技术广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。本实验所用的氯离子选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片,用塑料管作为电极管,并以全固态工艺制成。其结构如下图所示。第4页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四第5页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四第6页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四完成主菜单上一页1. 电极电位与离子浓度的关系。离子选择性电极是一
3、种以电位响应为基础的电化学敏感元件,将其插入待测液中时,在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。若以甘汞电极作为参比电极,则有下式成立: (1)由于: (2)第7页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四根据德拜休克尔极限公式: (3)其中,I为离子强度。在测定工作中,只要固定离子强度,则可视作定值,所以式(1)可写为: (4)由上式可知,E与lnCCl-之间呈线性关系。只要我们测出不同CCl-值时的电位值E,作E-lnCCl-图,就可了解电极的性能,并可确定其测量范围。氯离子选择性电极的测量范围约为10-1moldm-3
4、10-5moldm-3。第8页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性,但其它离子仍可对其产生一定的干扰。电极选择性的好坏,常用选择系数表示。若以i和j分别代表待测离子及干扰离子,则: (5)式中,Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数;kij为该电极对j离子的选择系数。式中的“”及“”分别适用于阴、阳离子选择性电极。由上式可见,kij越小,表示j离子对被测离子的干扰越小,也就表示电极的选择性越好。通常把kij值小于10-3者认为无明显干扰。2. 离子选择性电极的选择性及选择系数第9页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四
5、当zizj时,测定kij最简单的方法是分别溶液法。就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2,则: (6) (7) (8)Kij的测定第10页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四对于阴离子选择性电极: 主菜单第11页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四仪器 PHS-3C型精密PH计1台;电磁搅拌器1台;217型饱和甘汞电极( 双液甘汞电极)1只;EDCL型氯离子选择性电极1只;容量瓶(1000mL)1只、(100mL)10只;移液管(50mL)1只、(10mL)6只。试剂 KCl、KNO3(试剂均为分析纯);0.1%C
6、a(Ac)2溶液;风干土壤样品。主菜单第12页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四第13页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四氯离子选择电极活化 氯离子选择电极在使用前,应先在0.001moldm-3的KCl溶液中活化1h,然后在蒸馏水中充分浸泡,必要时可重新抛光膜片表面。2. 标准溶液配制 称取一定量干燥的分析纯KCl配制成0.1 moldm-3的标准液,再用0.1 moldm-3的KNO3溶液逐级稀释,配得510-2 moldm-3、110-2 moldm-3、510-3moldm-3、110-3 moldm-3、510-4 moldm-3、110-4
7、moldm-3的KCl标准液。第14页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四3. 连接接好仪器。4. 标准曲线测量(1) 仪器校正:接通电源,按下“mV”按键,调节“零点调节器”,使读数在0之间(温度调节器、斜率调节器在测mV值时不起作用)。(2) 测量:用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干。将电极依次从稀到浓插入标准溶液中,充分搅拌后测出各种浓度标准溶液的稳定电位值。5. 选择系数的测定配制0.01 moldm-3的KCl和0.01 moldm-3的KNO3溶液各100mL,分别测定其电位值。 第15页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四主菜单6. 自来水中氯离子含
8、量的测定 称取0.1011gKNO3,置于100mL容量瓶中,用自来水稀释至刻度,测定其电位值,从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。7. 土壤中NaCl含量的测定 (1) 在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克(约10g),加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(约100mL),搅动几分钟,静置澄清或过滤。 (2) 用干燥洁净的吸管吸取澄清液30mL40mL,放入干燥洁净的50mL烧杯中,测定其电位值。 第16页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时,显示部分会发出闪光表示超载报警。接口接触良好,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。实验中测出的电位值需反号。注意217型饱和甘汞电极( 双液甘汞电极)中溶液量(酸度计读数不稳,一直再变)。第17页,共19页,2022年,5月20日,8点46分,星期四1. 以标准溶液的E对lgCci-作图绘制标准曲线。2. 计算 ,对本次实验测定方法和仪器作出评价。3. 从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度。4. 按下式计算风干土壤样品中NaCl含量。 式中,Cx为从标准曲线上查得的样品溶液中Cl-浓度;M为NaCl的摩尔质量。第18页,共19页,202
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