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文档简介

1、基础化学试验 综合试验 乙酰苯胺制备及熔点测定杨高升 基础化学试验中心第1页一、实验目1、学习制备乙酰苯胺原理与意义2、学习并初步掌握分馏原理和操作技能3、深入巩固固体物质重结晶提纯法试验技能4、了解测定熔点原理与意义5、学习并掌握毛细管法测定熔点操作6、了解制备有机化合物全过程乙酰苯胺（ acetanilide ）白色晶体m.p. 113 114 oC第2页二、试验原理1、反应原理 制备酰胺 保护氨基 钝化氨基活性胺酰基化反应惯用乙酰化试剂乙酰苯胺苯胺乙酸胺酰基化意义：乙酸乙酰氯乙酸酐第3页 屡次蒸馏，精密蒸馏、分（精）馏（fractionate）原理刺形分馏柱冷凝水冷凝水惯用分馏装置冷凝水

2、冷凝水第4页3、熔点（melting point, m.p.） 纯净固态化合物在一定压力下都有固定熔点 不一样化合物有不一样熔点 熔程范围反应液态物质纯度相随时间和温度而改变第5页Thiele 管玻璃毛细管熔点管开口塞毛细管法测定熔点装置 温度计位置 浴油位置 加热位置 熔点管位置 橡皮圈位置注意第6页三、试验步骤1、反应装置及其安装装、拆各练习两次2、制备乙酰苯胺（1）加料（3）加热回流（4）分去生成水 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将5 mL苯胺倒入圆底烧瓶 将7.5 mL醋酸倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置（2）开动磁搅拌（5）拆卸装置（6）趁热将圆底烧瓶中反应混和物倒入 盛有120 mL冷水烧杯中 （7）冷却（8）抽滤得乙酰苯胺粗产品3、乙酰苯胺粗产品纯化重结晶用150 mL 水重结晶第7页5、测定乙酰苯胺熔点（4）安装熔点测定装置（1）制熔点管（2）装样（5）加热4、称量并统计产品重量 粗细均匀 一端封死 封头不要弯 样品要研细 样品要装实 样品高度：2 3 mm 熔点管外要擦拭洁净 要控制好加热速度 要细心观察样品熔化过程玻璃毛细管熔点管第8页2、试验收获四、结论和收获1、试验结果外观产量产率熔程（5）熔程统计乙酰苯胺（熔程）始熔温度（开始塌落、润湿）全熔温度（变成透明液体）第9页五、安全注意事项六、思索问题2、粗产物颜色较深时该怎样处理？苯胺毒性较大！ 操作时应小

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