版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、基础化学试验 综合试验 乙酰苯胺制备及熔点测定杨高升 基础化学试验中心第1页一、实验目1、学习制备乙酰苯胺原理与意义2、学习并初步掌握分馏原理和操作技能3、深入巩固固体物质重结晶提纯法试验技能4、了解测定熔点原理与意义5、学习并掌握毛细管法测定熔点操作6、了解制备有机化合物全过程乙酰苯胺( acetanilide )白色晶体m.p. 113 114 oC第2页二、试验原理1、反应原理 制备酰胺 保护氨基 钝化氨基活性胺酰基化反应惯用乙酰化试剂乙酰苯胺苯胺乙酸胺酰基化意义:乙酸乙酰氯乙酸酐第3页 屡次蒸馏,精密蒸馏、分(精)馏(fractionate)原理刺形分馏柱冷凝水冷凝水惯用分馏装置冷凝水
2、冷凝水第4页3、熔点(melting point, m.p.) 纯净固态化合物在一定压力下都有固定熔点 不一样化合物有不一样熔点 熔程范围反应液态物质纯度相随时间和温度而改变第5页Thiele 管玻璃毛细管熔点管开口塞毛细管法测定熔点装置 温度计位置 浴油位置 加热位置 熔点管位置 橡皮圈位置注意第6页三、试验步骤1、反应装置及其安装装、拆各练习两次2、制备乙酰苯胺(1)加料(3)加热回流(4)分去生成水 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将5 mL苯胺倒入圆底烧瓶 将7.5 mL醋酸倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置(2)开动磁搅拌(5)拆卸装置(6)趁热将圆底烧瓶中反应混和物倒入 盛有120 mL冷水烧杯中 (7)冷却(8)抽滤得乙酰苯胺粗产品3、乙酰苯胺粗产品纯化重结晶用150 mL 水重结晶第7页5、测定乙酰苯胺熔点(4)安装熔点测定装置(1)制熔点管(2)装样(5)加热4、称量并统计产品重量 粗细均匀 一端封死 封头不要弯 样品要研细 样品要装实 样品高度:2 3 mm 熔点管外要擦拭洁净 要控制好加热速度 要细心观察样品熔化过程玻璃毛细管熔点管第8页2、试验收获四、结论和收获1、试验结果外观产量产率熔程(5)熔程统计乙酰苯胺(熔程)始熔温度(开始塌落、润湿)全熔温度(变成透明液体)第9页五、安全注意事项六、思索问题2、粗产物颜色较深时该怎样处理?苯胺毒性较大! 操作时应小
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 新高考2021届高三地理下学期4月第三次模拟考试题一
- 成语中常见的词类活用归类
- 2024年印刷检测仪器项目发展计划
- 2024年谷胱甘肽及酵母提取物项目建议书
- 2024年陶瓷片状磷扩散沅合作协议书
- 八年级上册历史知识点提升练习02-全练版:第10课中华民国的创建
- 2024年其他煤炭采选产品(低热值燃料)项目建议书
- 餐饮设备运输物流协议
- 液体货物运输合同样板
- 汽车整车包机运输合同样本
- NB/T 11446-2023煤矿连采连充技术要求
- 2024年度山东省招聘社区工作者试题及答案
- 高中体育校本教材
- 提高首次病情护理记录单书写的规范率 2
- 空调管路设计规范
- 杭州地图高清全图矢量可编辑全市各县区行政区划地图
- 平安产险江苏省中央财政水稻种植保险条款
- 2016程序文件-文件控制程序
- 幼儿吸管游戏案例分析
- 2023年信息安全题库及参考答案
- 陕西西安简介课件
评论
0/150
提交评论