比表面积测定精品课件

1、比表面积测定第1页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四目录目的要求实验原理仪器和试剂实验步骤实验数据记录与处理问题讨论注意事项退出第2页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四目的要求了解溶液吸附法测比表面的原理。掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶比表面的方法。 Purposes and Demands 第3页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四实验原理Principle 比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 第4页，共21页，2022年，5

2、月20日，7点18分，星期四 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。 实验原理第5页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四 根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 实验原理第6页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四式中：S：比表面cm2/gA：亚甲基蓝分子平均截面积81.31

3、0-16cm2M：亚甲基蓝的摩尔质量373.9NA：阿佛加德罗常数W：硅胶的重量（克）W：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克） 实验原理（1）第7页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四实验原理 本实验的关键是测定W，所测试样的W不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 第8页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四实验原理 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按下式计算： 式中：C0：吸附前溶液的浓度（mg/ml）C：吸附达单层饱和后

4、溶液浓度（mg/ml）V：溶液的体积（ml）10-3：毫克（mg）转化为克（g）的系数 （2）第9页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四仪器和试剂722型分光光度计 1台康氏振荡机 1台容量瓶100mL 8个碘量瓶100mL 1只吸耳球 1个移液管50mL、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支亚甲基蓝贮备液（50010-3mg/ml）微球硅胶 Apparatus and Materia Medica第10页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四实验步骤Procedure1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为5010-3mg/ml溶液 准确分配浓度为5001

5、0-3mg/ml亚甲基蓝贮备液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 。 第11页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四 2）液50ml置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml于另一个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C。 实验步骤第12页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四2、标准工作曲线绘制 分取浓度为50010-3mg/ml的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光

6、度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。 实验步骤第13页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四 以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线 实验步骤分取亚甲基蓝贮备液（50010-3mg/ml）1.002.003.004.005.006.00标准液浓度（10-3mg/ml）51015202530吸光度第14页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四实验数据记录和处理 Data Records and Data Processing 1、将步骤12）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C，换算成未稀释时的浓度C（C（100/2

7、5）C），进而求出W。从图中可得C mg/mlC（100/25）C= mg/mlC0W（C0C）V10-3 g 第15页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四2、用公式（1）计算硅胶的比表面S NA：6.021023 A： cm2 M：373.9 W： g 实验数据记录和处理第16页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四问题讨论Questions1、步骤12）中吸附后的溶液为什么要再稀释后才进行测定？ 、公式（1）应用的条件是什么？ 第17页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四注意事项Attentions浓度要配制准确。第18页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四722型光栅分光光度计操作要点 1、将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。 2、通电并预热20min，选择开关置“T”。 3、打开样品室盖（光门自动关闭），调节“0%T”钮，使数显“0.000”。第19页，共21页，2022年，5月20日，7点18分，星期四 4、调波长。 5、盖上样品盖，将参比溶液比色皿放置于光路，调“100%T”钮，使数显“1.000”。如果显示不到“1.000”，则适当增加灵敏度的档次，同时应重复“3”调0。 第20页，共21页，2022年，5月20日，7点18分