食品中二氧化钛的测定（食品安全国家标准）

1、PAGE 5食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定范围本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体-原子发射光谱和二安比替林甲烷比色测定方法。本标准适用于果酱、凉果类、甘草制品、脱水马铃薯、油炸坚果果与籽类、可可制品、巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力及制品）以及糖果、巧克力制品包衣、装饰糖果、顶饰、甜汁、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、固体饮料类、果冻、膨化食品、饮料浑浊剂、魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定。第一法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法原理试样经酸消解后，用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线外标法定量。试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T

2、 6682规定的一级水。试剂高氯酸。浓硫酸：优级纯，201.84 g/mL。浓硝酸：优级纯，201.42 g/mL。硫酸铵。试剂配制5%硫酸（体积分数）：量取5 mL浓硫酸缓慢加入95 mL水中，混匀。混合酸：硝酸+高氯酸（9+1），取一份高氯酸和9份浓硝酸，混匀。标准品3.3.1 钛标准储备液（1 mg/mL）：市售有证标准物质或按GB/T 602XX法制备。3.3.2 钛标准使用液（10 g/mL）：准确吸取1 mL钛标准储备液于100 mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度。标准工作溶液配制准确移取0 mL、0.5 mL、5 mL、10 mL、20 mL钛标准使用液，分别置于100 mL容量

3、瓶中，用5%的硫酸稀释至刻度，配成浓度为0 g/mL、0.05 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、2 g/mL的钛标准工作液系列。仪器和设备4.1 电感耦合等离子体-原子发射光谱仪。4.2 微波消解仪。4.3 分析天平；感量为0.1 mg。5 分析步骤5.1 试样处理5.1.1 普通湿法消解称取试样约5 g（精确至0.001 g）于锥形瓶或高型烧杯中，放入数粒玻璃珠，加入5 mL10 mL混合酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解至溶液澄清，在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。继续加热至溶液剩余约2 mL3 mL，冷却，加入1 g硫酸铵和5

4、mL浓硫酸，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽，取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。5.1.2 微波消解称取试样约5 g（精确到0.0001 g）于微波消解罐中，加2.5 mL浓硝酸和2.5 mL浓硫酸，设置合适的微波消解条件进行消解，消解结束后，消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并与容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。注：温控式微波消解可参考附录A。5.2 空白试验 除不加试样外，按5.1.1或5.1.2步骤进行空白试验。5.3 标准曲线的绘制将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳条件，测定钛标准工作液的发光强

5、度。以钛浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标绘制标准曲线。注：电感耦合等离子体-原子发射光谱仪工作条件可参考附录A。5.4 测定 将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件，测定试样溶液和空白溶液的发射光强度，若试样溶液中钛浓度过高，可适当稀释。6 分析结果的表述按式（1）计算试样中二氧化钛的含量 （1）式中：X试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；c0由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； f试样溶液的稀释倍数；m试样质量，单位为克（g）；1.66811 g的钛相当于1.6681

6、 g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 第二法 二安替比林甲烷比色法8 原理试样经酸消解后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度，采用标准曲线法定量。加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。9 试剂和材料注：如无特殊说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级以上纯度的水。试剂9.1.1 高氯酸。9.1.2 浓硫酸：优级纯，201.84 g/mL。9.1.3 浓硝酸：优级纯，201.42 g/mL。9.1.4 浓盐酸：优级纯，201.19 g/mL。9

7、.1.5 硫酸铵。9.1.6 抗坏血酸。9.2 试剂配制9.2.1 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1），取1份高氯酸和9份浓硝酸，混匀。9.2.2 盐酸（1+1）：量取100 mL浓盐酸与100 mL水混匀。9.2.3 盐酸（1+23）：量取10 mL浓盐酸与230 mL水混匀。9.2.4 2%硫酸（体积分数）：量取2 mL浓硫酸，缓慢加入98 mL水中，混匀。9.2.5 抗坏血酸溶液（2%）：称取2 g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100 mL，现配现用。9.2.6 二安替比林甲烷溶液（5%）：称取5 g二安替比林甲烷，用（1+23）盐酸溶液溶解并稀释至100 mL。9.3 标准品9.3.1 钛标准

8、储备液（1 mg/mL）：市售有证标准物质或按GB/T 602XX法制备。钛标准使用液（10 g/mL）：准确吸取1 mL钛标储备液于100 mL容量瓶中，用2%硫酸稀释至刻度。9.4 标准工作溶液配制准确移取0 mL、0.5 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL二氧化钛标准使用液，分别置于50 mL容量瓶，加入5mL 2%抗坏血酸溶液，摇匀，在依次加入14 mL（1+1）盐酸、6 mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min，此标准工作液系列中二氧化钛的浓度依次为0 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、2 g/mL，待测。10 仪器和设备1

9、0.1 分光光度计。10.2 微波消解仪。10.3 分析天平：感量为0.1 mg。11 分析步骤11.1 试样处理11.1.1 普通湿法消解称取试样约5 g（精确至0.001 g）于锥形瓶或高型烧杯中，放入数粒玻璃珠，加入5 mL10 mL混合酸，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2 mL3 mL，冷却，加入1 g硫酸铵和5 mL浓硫酸，煮沸至澄清。在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。继续煮至高氯酸白烟被赶尽，取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。11.1.2 微波消解称取试样约5 g（精确

10、到0.0001 g）于微波消解罐中，加2.5 mL浓硝酸和2.5 mL浓硫酸，设置合适的微波消解条件进行消解，消解结束后，消解罐自然冷却至室温，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并与容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。注：温控式微波消解可参考附录A。11.2 空白试验除不加试样外外，按11.1.1或11.1.2步骤进行空白试验。11.3 显色移取适量定容后的溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL 2%抗坏血酸溶液，摇匀，在依次加入14 mL（1+1）盐酸，6 mL 5%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min，待测。注：溶液移取体积根据试样中钛元素的

11、含量而定。11.4 比色 以显色后的空白溶液为参比，用1 cm比色皿，于波长420 nm处，用分光光度计测量显色后的标准工作液和样液的吸光度。11.5 标准曲线的绘制 以标准工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。12 分析结果的表述按式2计算试样中二氧化钛的含量： （2） 式中 X试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V1试样消解后初次定容的体积，单位为毫升（mL）；50显色后试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）；V2显色时移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；1.66811 g的钛相当于1.6681 g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。13 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 附录A 微波消解和ICP-AES仪器参考工作条件A.1 温控式微波消解升温程序：用2025分钟由室温升到190 ，保持25 min。A.2 ICP-AES仪器参考条件A.2.1 钛分析谱线波长：336.122 nm、334.941 nm、337.280 nm均可；A.2.2 频率：