试验7：正溴丁烷的制备课件

1、正溴丁烷的制备一、实验目的：学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。学习液体有机化合物的干燥；巩固分液漏斗的使用操作 二、实验原理1、卤代烃的分类：卤代烷、卤代烯炔、 芳香族卤代物2、卤代烷的制备方法： （1）烷烃的卤化自由基机理 （2）烯烃与HX加成亲电加成机理 （3）醇的取代亲核取代机理注：前两个方法得到的产物为混合物，不易分离，不常用 醇与HX的反应是制备卤代烷RX最方便的方法，根据存在的醇结构的不同，反应存在两种不同的机理。叔醇按SN1机理，而伯醇主要按双分子亲核取代SN2机理进行。 醇与HX反应的难易随所用醇的结构与HX不同而有所

2、不同。反应的活性次序为：叔醇 仲醇 伯醇 HI HBr HCl 叔醇在无催化剂存在下，室温即可与HX进行反应； 仲醇需温热及酸催化以加速反应； 伯醇则需更剧烈的反应条件及更强的催化剂。本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：正丁烯： -6.5 正丁醚： 143 正丁醇： 117 正溴丁烷： 101 实验过程？正丁醇 化学纯 7.5mL 0.08mol浓硫酸 工业品 12mL 0.22mol溴化钠 化学纯 10 g 0.1mol 饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙三、主要试剂用量及规格五、实验步骤 1、投料 在圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入12mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依

3、次加入7.5 ml正丁醇和10 g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。14ml浓H2SO49.2ml正丁醇13g溴化钠10ml水以酒精灯为热源安装如图装置(电热套控温不好，导致试验极易失败！）。开始加热，调整酒精灯火焰及与圆底烧瓶的距离，保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约3040min。（注意：1.圆底烧瓶底部与石棉网间的距离。2.摇动烧瓶的操作。3.防止碱液被倒吸，5%的氢氧化钠溶液）注意回流现象 2、加热回流反应结束，熄灭酒精灯，待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，温度计为200。依然用酒精灯蒸馏，防止反应液温度过高碳化，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。注意蒸馏

4、现象3、分离粗产物3. 有机用10mL的水洗涤（除硫酸）。4. 再用10mL的饱和碳酸氢钠溶液洗涤（中和未除尽的硫酸）。5.最后再用10mL的水洗涤（除残留的碱）。6. 转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。4、洗涤粗产物5、收集产物干燥好的产品倾泻到量筒中，称量产品质量，计算产率，产品回收！注意不要把干燥剂倒入瓶中。（无需再次蒸馏，时间不够）产率计算因其它试剂过量，理论产量按正丁醇计算。理论产量：0.065*1378.91g百分产率：6.1/8.91*10068.5浓硫酸用量及作用硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生

5、成正溴丁烷。（催化和脱水作用）硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。回流时反应现象反应中会发现瓶中开始出现三层，随后上层增多，中层消失。操作情况良好时上层仅呈浅黄色，冷凝管顶端也无呈浅黄色，冷凝管顶端也无HBr逸出。蒸馏时现象蒸馏中可看到烧瓶里的上层浅黄色油层慢慢消失，起初馏出液混浊，最后澄清无色。可以得出结论：正溴丁烷已经完全蒸馏出来。洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5mL浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10mL的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入12g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。实验过程六、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，这可以从以下几个方面判断：（1）馏出液是否由浑浊变为澄清。