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文档简介
1、 PAGE PAGE 24中学化学竞赛试题资源库抗感染药物化学A组 B一些治感冒的药物含有PPA成分,PPA对感冒有比较好的对症疗效,但也有较大的副作用,2000年11月,我国药监局紧急通知,停止使用含有PPA成分的感冒药,PPA是盐酸苯丙醇胺(pheng propanolamine BA OH B COOH C C6H5 D NH2 B、D B、DA 不与氢氧化钠溶液反应 B 能与浓溴水发生取代反应C 不能被氧化 D 遇三氯化铁溶液呈现紫色 C2002年9月份北京发生大范围病毒性感冒,速效感冒胶囊的主要成分之一是对乙酰氨基苯酚,其结构简式为:,下列有关它的分析错误的是 CA 能溶于热水中B
2、能在人体内发生水解反应C 1mol对乙酰氨基苯酚与溴水发生取代反应时最多消耗4mol Br2单质D 对乙酰氨基苯酚与对硝基乙苯是同分异构体 A、B青蒿素是抗恶性疟疾特效药,结构如图所示,目前售价225美元每克,世界年产量 A、BA 是一种酯 B 分子式是C15H22O5C 易溶于水 D 对热稳定,不易分解 C速效感冒胶囊的主要成分之一是对乙酰氨基苯酚,其结构简式如右,下列有关它的叙述不正确的是 CA 1mol对乙酰氨基苯酚最多能与2mol NaOH反应B 能在人体内发生水解反应,且水解时CN发生断裂C 对乙酰氨基苯酚的化学式为C8H13NO2D 对乙酰氨基苯酚与对硝基乙苯是同分异构体 A、B新
3、药“芬必得”主要成分的结构简式 A、BA 芳香族化合物 B 苯甲酸的同系物C 易升华的物质 D 易溶于水的化合物 BM是一种治疗爱滋病的新药(结构简式见右图),已知M的分子中NHCOO基团(除H外)与苯环在同一个平面内,关于M的以下说法正确的是 BA 该物质易溶于水B M能发生加聚反应C M的分子式为C13H22O2NF4D M分子内至少有13个碳原子在同一个平面上(CH3)2CCHCOOHSHNH(CH3)2CCHCOOHSHNH2青霉氨基酸 BC下列关于青霉氨基酸的推断合理的是A 青霉氨基酸分子中所有碳原子均在同一直线上B 青霉氨基酸具有两性并能发生酯化反应C 青霉氨基酸分子间能形成多肽D
4、 1mol青霉氨基酸与足量的金属钠反应生成0.5mol H2 BF是一种冶疗艾滋病的新药(结构简式见右图),已知F分子中苯环与NHCOO基团在同一平面内,关于F的以下说法正确的是 BA F分子内最多可有13个碳原子在同一个平面内B F分子内至少有8个碳原子在同一平面内C F的水解产物一定都是极性分子D 1mol F与H2发生加成反应,消耗H2的物质的量最多是6mol A今年秋季,在我国有些地区相继出现了高致病禽流感,引起了政府及有关部门的重视,Tamiflu(达菲)是抗禽流感病毒药,商品通用名为磷酸奥司他韦,化学名为(3R,4R,5S)4乙酰胺5氨基3(1乙基丙氧基)1环己烯1羧酸乙酯磷酸盐。
5、其结构简式为; A关于“达菲”的叙述不正确的是A 是一种高分子化合物B “达菲”在一定条件下能发生水解反应C 既可看成盐,也可看成酯等多类别物质D 既能使溴水褪色,又能使高锰酸钾溶液褪色 D莽草酸是从中药八角茴香中提取的一种单体化合物,有抗炎、镇痛等作用,也是我国人民的烹调香料,尤其是目前全国各地众志成城、严防死守禽流感疫情的关键时期,莽草酸是禽流感唯一特效药“达菲” 生产过程中的关键原材料,莽草酸的结构如下: D关于莽草酸的叙述正确的是A 可以与溴水发生取代反应,又能发生加成反应B 1mol该物质可以和4mol NaOH反应C 结构中三个羟基在同一平面上D 该物质在一定条件下能发生消去反应
6、C在“911恐怖事件”后不久,美国各地又相继发生“炭疽邮件”事件,使许多人感染炭疽热孢子而患炭疽热病。在预防和治疗炭疽热病时应使用青毒素,并配合环丙沙星、强力霉素等抗生素。其中环丙沙星结构简式如右图,下列说法错误的是 CA 能在浓硫酸作用下与乙醇发生反应B 不能与溴水反应C 最多可以与6mol H2反应D 不能发生银镜反应 C、D盐酸洛派丁胺俗称易蒙停,它是一种新型止泻药物,适用于各种病因引起的急、慢性腹泻。其结构简式为 C、DA 易蒙停的分子式为C29H34Cl2N2O3B 向易蒙停中加入FeCl3溶液,溶液显紫色C 1mol易蒙停只能与1mol NaOH发生反应D 1mol易蒙停能与1mo
7、l溴水发生反应 (1 (1)C17H18FN3O3 (2)A、B、D (3)5mol(1)环丙沙星的化学式为 ;(2)环丙沙星可能发生的有机反应类型有 。(填字母代号)A 取代反应 B 加成反应 C 消去反应D 酯化反应 E 银镜反应(3)1mol环丙沙星在金属Ni催化下最多可结合氢气的物质的量为 。 ( (1)二种(2)(3)CH3Cl2CH2ClHClCH3HNO3H2O(1)(R和R代表烃基)RNH2RH2ClRNHCH2R(2)苯的同系物能被高锰酸钾氧化,如:CH3COOH(3)NO2NH2(苯胺,弱碱性,易被氧化)化合物C是制取消炎灵(盐酸祛炎痛)的中间产物,其合成路线为:请回答下列
8、问题:(1)反应的主要产物C中含有 种官能团(除苯环外)(2)B物质的结构简式是 。(3)反应的化学方程式 。 ( (1)(2)不合理。若先水解生成苯酚有还原性,再硝化时,强氧化性的浓HNO3、浓H2SO4会将苯酚氧化(3)b、c、d(4)RXH2OROHHX(R表示烃基,X表示卤原子)有机物分子中的硝基可转变成氨基:RNO2FeHClRNH2FeCl2H2O(未配平)“对乙酰胺基酚”俗称“扑热息痛”,为白色晶体,具有解热镇痛药效。扑热息痛的一种生产流程如下:(1)写出反应、的化学方程式:反应: 反应: (2)有人认为上述流程中反应应当放在反应后进行,你认为是否合理,说明理由: (3)对扑热息
9、痛的下列说法中正确的是(选填序号) 。a在溶液中1mol扑热息痛最多与1mol NaOH反应b能与溴水反应使溴水褪色c在其分子中含有肽键d遇氯化铁溶液发生显色反应(4)写出与扑热息痛互为同分异构体,且分子中含有苯环的氨基酸的结构简式:阿司匹林OHO阿司匹林OHONaCOONa一定条件 NaOH、CO2 水杨酸H 高分子化合物 浓H2SO4 乙酐、H香料 (1)(2)nnH2O(3)4种(4)回答下列问题:(1)在反应中属取代反应的是 。(2)写出反应的化学方程式 。(3)把阿司匹林分子连接在某高分子化合物上,便可形成结构如下的缓释长效药剂:长效阿斯匹林完全水解后生成的有机物有 种。(4)甲苯也
10、可用来合成水杨酸。请设计合理方案由甲苯合成水杨酸(用反应流程图表示,并注明反应条件)。CH3 (1)B、C(2)C12H10O55mol3NaOH2H2 (1)B、C(2)C12H10O55mol3NaOH2H2O(1)二甘醇的结构简式是HOCH2CH2OCH2CH2OH。下列有关二甘醇的叙述正确的是 A 不能发生消去反应 B 能发生取代反应C 二甘醇可以由丙二醇制得 D 符合通式CnH2nO3(2)“亮菌甲素”结构简式如图写出“亮菌甲素”的分子式 ;该物质每摩尔最多能和 mol H2发生加成;写出“亮菌甲素”和NaOH溶液完全反应化学反应式 。 (1)还原;取代; (1)还原;取代;氧化 (
11、2)CS2 (3)H2O2试回答下列(1)写出反应类型 反应, 反应, 反应。(2)反应是与一种无机小分子反应(在氢氧化钾作用下),一分子与一分子反应时脱去一分子硫化氢得到(A)的,这种无机小分子化学式为: (3)为使最终产品尽量少含杂质,反应过程中不产生污染物,你认为反应中选用一种理想的无机试剂应是 (填化学式)。 (1)CH3 (1)CH3HNO3O2NCH3H2OO2NCH3Br2 HBr(2)C: D: (3)取代 氧化(4)(酸性)高锰酸钾(溶液) 碳酸氢钠(溶液)(苯胺、弱碱性、易氧化)下面是PASNa的一种合成路线(部分反应的条件未注明):按要求回答问题:(1)写出下列反应的化学
12、方程式并配平AB: ;BC7H6BrNO2: ;(2)写出下列物质的结构简式:C: D: ;(3)指出反应类型:I ,II ;(4)指出所加试剂名称:X ,Y 。 (1) (2) (3)保护酚羟基不被硝酸氧化(4)CH3 (1) (2) (3)保护酚羟基不被硝酸氧化(4)CH3COONH2 H2NCH2COOH CH3CH2NO2请按要求填空:(1)上述的反应中,属于取代反应的有 (填数字序号)。(2)C2分子内通过氢健又形成了一个六元环,用“”表示硝基、用“”表示氢键,画出C2分子的结构 。C1只能通过分子间氢健缔合,工业上用水蒸气蒸馏法将C1和C2分离,则首先被幕出的成分是 (填“C1”和
13、“C2”)。(3)工业上设计反应、,而不是只通过反应得到C1、C2,其目的是 。(4)扑热息痛有很多同分异构体,符合下列要求的同分异构体有5种()是对位取代苯;()苯环上两个取代基个含氮不含碳、另一个含碳不含氮;()两个氧原子与同一原子相连。其中2种的结构筒式是,写出HCOOCH2NH2和H2NCOOCH3,另3种同分异构体的结构简式 。B组 (1)A (1)A(2)AD“下一场流感爆发随时可能到来!”2005年9月29日,世界卫生组织专家、联合国禽流感事务协调员大卫纳巴罗警告说,“如果出现一场流感大爆发,500万至1.5亿人将会丧生。”今年我国内地已有9个省、自治区先后发生了21起疫情,其中
14、候鸟一起,共涉及21个县(区),45个乡,死亡家禽144624只。截止2005年11月23日国家卫生部向社会通报,我国内地共确诊三例人感染高致病性禽流感,其中二例死亡。(1)防治禽流感时需要大量使用季胺盐、长链二醛、酚类、含氯类消毒剂,其中氯胺是长效缓释有机氯消毒剂,有强氧化性其杀菌能是一般含氯消毒剂的45倍,有关氯胺(NH2Cl)的说法不正确的是A 氯胺在水中水解产物最初为NH2OH(羟氨)和HClB 氯胺的电子式为:C 氯胺的消毒原理与漂白粉相似D 氯胺与浓盐酸混合可产生氯气(2)达菲(Tamiflu)被认为是目前能够治疗禽流感的唯一药物,它是由我国特有中药材八角的提取物莽草酸(shiki
15、mic acid)为原料合成的,。已知莽草酸和达菲的结构式如下。莽草酸 达菲下列判断正确的是A 它们都能使溴的四氯化碳溶液褪色 B 它们互为同系物C 达菲在热的NaOH溶液中能稳定存在 D 莽草酸的分子式为C7H10O5 (1)C15 (1)C15H22O5 (2)C12、O5(1)写出青蒿素的分子式 。(2)试分析在青蒿素分子中,写出分子中可能是双键的原子及编号 。 (1 (1)C16H32O2(2)不会 氯霉素()酯化生成氨霉素()后药效部位未发生变化,且氯霉素()会在人体内水解又重新生成氨霉素()(3)针剂 氯霉素()水溶性较好,有苦味,若口服需经肠胃道;透过各种脂质膜到血液前药效部分损
16、失(4)生成酯,水溶性差,酯无苦味(5)(1)A:CHO B:O2NCH2CH2OH C:D: E: F:Cl2CHCOOCH3(2)防止氨基硝化时被氧化 :RH, :RCO(CH2)14CH3请根据阅读材料和你的理解,回答下列问题:(1)写出棕榈酸的分子式 ;(2)酯化反应以后,药效 (填“会”、“不会”)改变,分析原因。(3)氯霉素()做 (填“针剂”或“口服药”)药效较好,分析原因。(4)制成无味氯霉素()后苦味消失的原因是什么?(5)氯霉素()的合成步聚如下:A(C7H6O)B(C2H5NO3)CDE氯霉素()(1)写出AF各物质的结构简式(2)DE的反应为什么不直接硝化? (1)A
17、CH3CH2NO2 B (1)A CH3CH2NO2 B (2)C H2/催化剂(或H2/Ni或FeHCl或催化加氢)(3)加成反应 还原反应已知:HCHOCH3NO2HOCH2CH2NO2苯丙醇胺的合成路线如下:(1)请写出A、B的结构简式:A B (2)试剂C是: 。(3)请写出(1)(2)的反应类型:(1) (2) (1)1苯基1 (1)1苯基1羟基2丙胺(2) 4种(3)(4)A:CHO;B:(1)系统命名法命名苯丙醇胺: (2)右图上用*标出苯丙醇胺中的手性碳原子,并确定光学异构体数目。 (3)苯丙醇胺容易和盐酸成盐,生成盐酸苯丙醇胺,而被广泛入药。写出盐酸苯丙醇胺的结构简式。(4)
18、以常见有机物A为原料,与硝基乙烷作用,所得产物经还原可以很方便地得到苯丙醇胺。合成路线如下:ACH3CH2NO2B苯丙醇胺写出A、B的结构简式。 (1 (1)C(2)C16H28O4N2H3PO4(3)B、C、D、E(4)羧基 羟基 碳碳双键(5)CH3CH2OH CH3COOH(6)COOHCH3CH2OHCOOCH2CH3H2O 酯化反应中国是世界八角的主产地,主要产于云南、广西、广东、福建等省份。八角含有多种化合物,有的对人体有害。防治高致病性禽流感的唯一特效药“达菲”的原材料莽草酸是由中药八角(大茴香)的种子所萃取分离而得。多食八角非但不能治禽流感,反而会引起身体不适。八角本身没有杀禽
19、流感病毒的能力,从八角提取的莽草酸,再经过十几步反应得到的Tamiflu(达菲)才是抗禽流感病毒药。(1)下列说法正确的是A 抗禽流感的唯一特效药“达菲”是从莽草酸中萃取分离所得B 中药八角是无毒的,具有杀死禽流感病毒的能力C 莽草酸的分子式为:C7H10O5D Tamiflu(达菲)的分子中含有酯基、肽键、氨基、苯环等结构(2)达菲的化学式(分子式)可表示为 (磷酸单独用“H3PO4”表示)(3)在下面的化合物中,与莽草酸互为同分异构体的是(填字母代号) 。 A B C D E(4)莽草酸的分子中所含的官能团的名称为 、 、 。(5)在制备达菲物质时,用到的原料除主要原料莽草酸外,还至少用到
20、另外两种烃的衍生物的结构简式为 、 。(6)若将莽草酸与足量的乙醇在浓硫酸作用下加热,可以生成分子式为C9H14O5的一种新化合物,该反应的化学方程式为 ,反应类型为 。 (1) (1)B、D(2)C14H17N5O3或C14H17O3N5(3)(4)还原 取代苯丙醇胺的结构简式为:;吡哌酸的结构和性质完全不同于苯丙醇胺,它是一种抗菌素药,其结构简式为:苯丙醇胺和吡哌酸的合成路线分别如下:请根据上述内容,完成下列问题:(1)下列有关苯丙醇胺叙述正确的是A 既能与酸反应,又能与碱反应 B 既能发生取代反应,又能发生消去反应C 侧链上的所有C、N原子共平面 D 分子中氢原子个数为奇数(2)吡哌酸的
21、化学式为 。(3)合成路线苯丙醇胺中R的结构简式为 。(4)在合成路线、中,反应属于 反应,反应属于 反应。 (1)同分异构 分子内反应 (1)同分异构 分子内反应 (2)双键、苯环、醚键、酯键 (3)C18H16O5 苯基丙炔酸3,4,5甲氧基苯酯 (4)2 (5)加成反应 (6)溶剂 强解答下列问题:(1)A与B的关系是 ;图片中英文molecular为“分子”,则Intramolecular reaction的中文意思是 ;(2)产物B分子中共有哪些官能团: (3)A的化学式为 ;命名为: 。(4)该反应的活泼中间体是PdO2CCF3,则中间体中Pd的化合价是_;(5)该反应属于 反应;
22、(6)该反应中CF3COOH 的主要作用是 ,其酸性比醋酸 (强、弱)。 ( (1)C16H32O2(2)不会,氯霉素()酯化生成氨霉素()后药效部位未发生变化,且氯霉素()会在人体内水解又重新生成氨霉素()(3)针剂,氯霉素()水溶性较好,有苦味,若口服需经肠胃道;透过各种脂质膜到血液前药效部分损失(4)生成酯,水溶性差,酯无苦味 :RH, :RCO(CH2)14CH3请根据阅读材料和你的理解,回答下列问题:(1)写出棕润酸的分子式 ;(2)酯化反应以后,药效 (填“会”、“不会”)改变,因为 。(3)氯霉素()做 (填“针剂”或“口服药”)药效较好。这是因为 。(4)制成无味氯霉素后苦味消
23、失的原因是 。 ( (1)CHO Cl2COOCH3 (2)加成 取代回答下列问题(1)C7H6O的结构简式是 ;X的结构简式是 。(2)反应的类型是 反应,反应的类型是 反应。 (1 (1)B:(2)取代 加成(3)D(4)(5):布洛芬已知:卤代烃有如下反应:RClNaCNRCNNaCl。回答下列问题,(1)写出有机物B、D的结构简式:B ;D 。(2)写出反应AB和BC的反应类型 、 (可供选择的反应类型有:取代,加成,消去,加聚,缩聚)(3)有机物C和苯酚的关系是 (选填字母)A 互为同分异构体 B 互为同系物C 均属于芳香醇类 D 均属于芳香族化合物(4)与A具有相同的分子式,且苯环
24、上只有一个取代基的有机物共有四种,写出除A外的其余三种的结构简式 ; ; 。(5)写出E布洛芬反应的化学方程式 (要求配平,有机物要用结构简式表示)C组 (1)A:CH3 (1)A:CH3Cl(或CH3Br);B:H2(1mol)/ Ni;C:;D:;E:NaCN(2)H2H2ONH4(3)对异丁基甲基苯乙腈(4)CD(F)(1)请写出化合物A、B、C、D、E的结构简式(有机物)或化学式(无机物);(2)写出最后一步配平的化学方程式;(3)命名化合物F;(4)用“*”标出产物()中的全部手性碳原子。 (1)A: (1)A: B: C:D:(2)布洛芬系统命名:2-对-异丁苯基-丙酸 或2-4-
25、(3-甲基丙基)-苯基-丙酸旧合成路线:新合成路线:(1)写出A、B、C、D的结构式(填入方框内)。(2)布洛芬的系统命名为: 。 (1) (1)A:O2NCH2CN B:H2NCH2CN C:CH3COOCOCH3D:CH3COONHCH2CN E:HNO3H2SO4 F:G: H: I:J:H2O,H(2)苯氟布洛芬的对映异构体及其构型为:R: S:或者 (3)第步反应属于亲核取代反应(SN2)(4)4乙酰氨基3硝基苯乙腈 2(4苯基3氯苯基)丙酸回答下列问题:(1)写出在合成路线中的A至J所代表的试剂的化学式和产物的结构式;(2)画出苯氟布洛芬的对映异构体的构型式(用透视式或者平面投影式
26、均可),并用R、S标定手性碳原子的构型;(3)指出第步反应属于什么反应类型;(4)用系统命名法命名下面两个化合物: (1) (1)A: B: C:CH3COOCOCH3D: E:HNO3H2SO4 F:G: H: I: J:H2O,H(2) 或(3)亲核取代反应(4)CHCH;CHCHHClCH2CHClCH3CH2Cl;CH3CH2Cl ABDFGHI回答下列问题:(1)写出在合成路线中的A至J的所代表的试剂的化学式和产物的结构简式。(2)画出苯氟布洛芬的对映异构体的构型式(用透视式或平面投影式均可),并用R、S标定手性碳原子的构型。(3)指出第(10)步反应属于什么反应类型。 (4)试以乙
27、炔为原料,无机试剂自选,设计合成HNCO的路线。 A: B:C: D: E: 4氯二苯甲酮 4 A: B:C: D: E: 4氯二苯甲酮 4氯二苯甲醇 一溴代4氯二苯甲烷(3)(4)西替利嗪分子中含有一个手性碳原子应有两种构型 S型 R型(1)中间体(B)可由哌嗪()与等摩尔环氧乙烷反应生成(A),继而与氯乙酸反应制得。(A)可与金属纳反应放出氢气,(B)可溶于10 NaOH水溶液中,与10 NaHCO3水溶液反应可放也CO2,试写出(A)及(B)的化学结构(2)中间体(E)可由对氯苯甲酸氯与苯在AlCl3存在下进行FriedelCrafts反应,首先生成(C),继而催化还原成(D),再与氢溴
28、酸反应制得。(C)能与2,4二硝基苯肼试剂反应生成黄色沉淀,(D)可与金属钠反应放出氢气,(E)能与2 AgNO3酒精溶液反应生成淡黄色沉淀,试写出(C)(D)(E)的化学结构及化学名称。(3)西替利嗪(F)可由中间体(B)和(E)在碱性条件下反应制得,(F)可溶于10 NaOH水溶液中,与10 NaHCO3水溶液反应可放出CO2,试写出西替利嗪(F)的化学结构。(4)用“*”表示出西替利嗪分子中的手性碳原子,并写出它们的立体异构体,进一步用R,S表示手性碳的构型。 (1) (1)(2)A分子中受1个羰基影响的氢酸性较小,故需用强碱NaH才能使氢离去。 B分子中受2个羰基影响的活性亚甲基的氢酸
29、性较强,利用乙醇钠即可使其离去。(3)由C转变成D,是按加成、消除2步机理进行的。(1)画出A、B、D、E、F的结构式。(2)为何由A转化为B需使用强碱NaH而由B转化为C的反应使用NaOC2H5即可?(3)由C转化为D是一步反应还是两步反应?简要说明之。 (1)三种镇痛药的结构式: (1)三种镇痛药的结构式: 邻乙酸基苯甲酸 非那西汀 热息痛(2)(CH3CO)2OH2O2CH3COOHHONH2(CH3CO)2OHONHCOCH3CH3COOH参加反应的酸酐:2.90g 酸酐过量:1.42g 理论产量4.29g(3)Rf样品比移值/洗脱液比移值比较未知药品与产品的Rf值,若有相同的点,则未
30、知药品含扑热息痛,否则不含。引言:广泛用于解痛的药物主要有三种有机物,即乙酰水杨酸(邻乙酸基苯甲酸)、非那西汀(N乙酰基对乙氧苯胺)和扑热息痛(对羟基N乙酰苯胺),扑热息痛是最常用的镇痛药。它是大量著名的专利药物的基础(panadol,sopadeine,coldrex,calpol,efferagan等),它是已知最安全的高效药物。你将得到据称含有扑热息痛的未知样品,你的任务是通过实验来证实究竟是不是这样。为此,你必须制备对羟基N乙酰苯胺的标样并进行薄层色谱检测。试剂:对氨基苯酚(para-aminophenol)3.10g(在称量杯里);乙酸酐(aceticanhydride)4.00mL
31、(在锥形瓶里);乙醇(ethanol);洗脱液(eluent)(庚烷醋酸乙酯乙醇414712体积比);未知药样品(在试管里,为1的乙醇溶液);水(本实验使用的都是自来水)。玻璃器皿:圆底饶瓶,50mL;冷凝管;电热板;称量杯;烧杯50mL或100mL;用于抽滤的厚壁锥形瓶;带橡胶圈的玻璃砂漏斗;用来做色谱的大玻璃杯;含紫外指示剂覆盖二氧化硅膜的薄层色谱铝板(TLC);夹持TLC板的小夹子数个;玻璃试管;玻璃漏斗;装在一个容器里的玻璃毛细管(两名选手公用);带平铲的玻璃棒;不锈钢小勺2个;带持夹的铁架台;橡皮管;盛有冰水和冰的密合(选手公用);展开色谱图的紫外小箱子置于另一台上(供同实验室的选手
32、公用);电子天平(供实验监考员用)。步骤:对羟基N乙酰苯胺的制备把50mL的圆底烧瓶装上冷凝管安装在电热板上方。注意烧瓶底部和电动板权之间必须保持约1cm1.5cm的间隔。分别用2个尖子恰当地夹住圆底烧瓶和冷凝管。移开电热板,一直等到你加完试剂和装好仪器之前不要接通电热板的电源。暂时移开冷凝管并用玻璃漏斗往烧瓶里加入3.10g对氨基苯胺(必要时在漏斗内放一根玻璃棒把试剂捅入烧瓶),再通过同一漏斗加入10mL水,装回冷凝管。小心地通过冷凝管向烧瓶里的混合物加入4.00mL乙酸酐(注意:乙酸酐有强烈刺激性气味,万一溅出要立即用水冲洗并请实验监考员帮助处理被溅落物),稍稍松开夹子将烧瓶里混合物摇匀2
33、3次。在烧瓶里的混合物由于反应放热变得很热时要极其小心。把电热板放回烧瓶下方并接通电热板的电源(注意:许多实验室里的电热板没有控温仪,需要把插头插到电源板上才接通电源)。如果你不知道怎样接通电源情询问实验监考员。接通电源后用电热板加热混合物15min,然后关掉电热板(拔插头)并移开电热板(此时电热板仍然很热,移开电热板时不要触及电热板金属部分并把电热板放到你触及不到的地方)。先把盛混合物的烧瓶放在盛自来水的冷水浴中冷却,一旦你移开电热饭后应立即这样做,烧瓶是用硬质玻璃做的,不碍事。约5min后移去冷凝管。把烧瓶里的物质全部倒进一只空的100mL的硬质玻璃烧杯里去,把烧坏放进金属容器的冰浴里冷却。用玻璃小铲细心摩擦烧瓶内壁,观察细小的白色晶体析出。装配抽滤装置把玻璃砂漏斗橡胶圈装到抽滤瓶上(每次用抽滤装置时要用橡皮管把抽滤瓶连到吸滤泵上再开水龙头,使之能够平稳地抽滤。当然你应在准备使用它时再开水龙头。注意!体系处于减压状态切勿关水龙头。一定要先拿开漏斗然后再关水龙头)。用玻璃小铲定量地把合成的晶体转移到玻璃砂漏斗上。多次少量地用冰水冲取余留在烧瓶里的晶体(水要尽量少用,因晶体在水里显著溶解。但晶体余留在烧瓶里也会影响收率)。用23份水分23次地用下面的手续来洗涤晶体:
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