原子吸收光谱的干扰及其抑制课件_第1页
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文档简介

1、原子吸收光谱的干扰及其抑制主讲:瞿子晶学号:20081766一、原子吸收光谱整体干扰程度原子吸收分光光度法整体干扰较小原因有两点 在测量过程中采用锐线光源,原子的吸收线比发射线少的多,谱线重叠概率小 产生跃迁原子的始态为基态,基态原子数受温度波动 影响小。 二、原子吸收分光光度法的主要干扰类型光谱干扰物理干扰化学干扰1、光谱干扰与光源有关的光谱干扰a.与分析线相邻的是待测元素的谱线这种情况见于多谱线元素,由于存在与分析线相邻的不被吸收的谱线,导致测得的吸收值偏低,灵敏度下降,工作曲线产生弯曲。可以通过降低狭缝宽度改善或消除这种影响。b.与分析线相邻的是非待测元素的谱线当是非待测元素的谱线是该元

2、素的吸收线同时又存在此元素时,则产生假吸收,从而引起误差,这种情况多由于阴极灯材料不纯所致。可通过选择具有合适的惰性气体,纯度高的单元素灯避免影响。光谱干扰主要来源于光源和原子化器,具体分为以下三种情况。谱线重叠干扰产生这种干扰的情况较小。一般可以通过采用其他的谱线来避免这种干扰。与原子化器有关的干扰这类干扰主要来自于原子化器的发射和背景吸收a.原子化器的发射来自于火焰本身或原子蒸汽待测元素的发射可通过采用仪器自调的方式避免或则适当增加灯电流,提高发射强度。b.背景吸收来自于原子化器的一种光谱干扰,是由气态分子的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射引起。主要分为三种情况:火焰成分对光的吸收,金

3、属卤化物等对光的吸收,固体颗粒物对光的散射校正背景吸收的几种方法:邻近线校正法通过测定分析线临近的非吸收线的吸收,并扣除用与试样溶液有标准有试液有相似组成的标准溶液来校正用分离基体的办法来消除2、物理干扰物理干扰又指基体干扰,是指试样在转移蒸发过程中任何物理因素变化引起的干扰效应。对于火焰原子法,它主要影响试样喷入火焰的速率,雾化效率,雾滴大小及其分布,溶剂与固体微粒的蒸发等。这类干扰主要是非选择性干扰,对各元素的影响基本一致。属于这类干扰的因素有:试液粘度:它影响试样喷入火焰的速度表面张力:影响雾滴大小和分布溶剂蒸汽压:影响蒸发速率和凝聚损失雾化气体压力:影响喷入量的多少消除办法:配制与待测

4、试样具有相似组成的标准溶液,当待测元素含量 不太低时,也可应用简单的试液的方法来消除干扰,此外还可以采用标准加入法消除干扰对于化学干扰的具体情况所采用的具体措施:抑制干扰是消除干扰的理想方法,常可采用加入抑制剂的方法来消除干扰。消电离剂加入较大量的易电离元素,消耗能量,从而抑制和减少待测元素的电离释放剂加入一种过量的金属元素,与干扰元素形成更稳定的难挥发化合物,从而使待测元素被释放保护剂加入此类试剂,使得待测元素不与干扰元素化合。缓冲剂在试样和标液中加入超过缓冲剂量的干扰元素,使干扰不在发生变化此外还有沉淀法,离子交换法,溶剂萃取法等分离方法将组分与待测元素分离。思考题:一.背景吸收产生的原因是什么?背景吸收主要是由于在火焰中形成了较大的分子或较大的质点,这些物质的存在会吸收或散射光线,从而引起部分共振发射线的损失而产生误差。二.简述原子化温度对干扰的影响。温度越高可以提升原子化效率,降低其他元素的干扰,但是对于低电离度的元素,较高

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