蓬莪术药材的指纹图谱研究

1、蓬莪术药材的指纹图谱研究周欣，陈华国，赵超，龚小见，李明【摘要】目的创立蓬莪术药材挥发性身分的气相色谱质谱联用阐发G-S指纹图谱，为蓬莪术药材的质量操纵提供参考。要领接纳水蒸气蒸馏法提取蓬莪术挥发油，用G-S联用技能对其举行指纹图谱测定，而且使用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件对差异样品之间的相似度举行盘算。效果开端创立了蓬莪术挥发油的G-S指纹图谱，标定了20个共有峰，各批次药材均有上述特性，但特性峰的相对含量存在必然差异。结论该要拥有精良的重现性和细密度，再加上G-S具有多身分同时定性的上风，所创立的蓬莪术挥发油的G-S指纹图谱为其质量操纵提供了科学根据。【关键词】蓬莪术挥发油气相色谱-质

2、谱联用指纹图谱1东西HP6890/HP5973G/S联用仪美国惠普公司。色谱柱为HP-5S5%PhenylethylSilxane300.250.25弹性石英毛细管柱，醋酸乙酯(阐发纯，上海化学试剂)。柱温60，保持1in，以10in-1升温至100，再以4in-1升温至200后，以20in-1升温至280，保持2in；汽化室温度250；载气为高纯He纯度为99.999%；柱前压52.6kPa，载气流量1.0lin-1；进样量1l；分流比401。离子源为Ei源；离子源温度230；四极杆温度150；电子能量70eV；发射电流34.6A；接口温度280；倍增器电压：1388V；溶剂耽误4in；质量

3、范畴10550au。网罗10批次四川省莳植的蓬莪术样品由四川成都仙森生物科技提供，经本实行室的严志坚博士断定为uruaphaeaulisValetn。2要领与效果2.1挥发油的提取取蓬莪术枯燥根茎破坏成粗粉，过0.64筛，称量80g，参加1000l烧瓶中，加8倍水量，用挥发油提取器提取6h(提取条件经正交实行优化)，得到具有特别气味的油状物，用无水硫酸钠撤除水分安排于冰箱-18中备用。2.2细密度取同一批次样品，在所创立的测定条件下，一连进样5次，实行效果得出TI图中各色谱峰相对保存时间的RSD在0.29%1.22%之间,各共有峰的相对峰面积的RSD5%，其指纹图谱的相干系数在0.9810.9

4、93之间，切合指纹图谱研究的技能要求。2.3重复性取同一批蓬莪术药材5份，按样品制备要领制备，并在所创立的测定条件下测定，效果表白，TI图中各共有峰相对保存时间的RSD在0.41%1.84%之间，各共有峰的相对峰面积的RSD5%，其指纹图谱的相干系数在0.9620.981之间，切合指纹图谱研究的技能要求。2.4稳定性取同一批次样品，在所创立的测定条件下，别离在0，1，2，4，8，12，24h举行测定，观察各重要色谱峰相对保存值，效果表白各共有峰相对保存时间的RSD在0.36%1.46%之间，各共有峰的相对峰面积的RSD5%，其指纹图谱的相干系数在0.9710.988之间，切合指纹图谱研究的技能

5、要求。样品在冰箱中-18保存6个月后按所创立的测定条件测定，谱图保持稳定，表白样品的稳定性好。2.5指纹图谱的创立及阐发按所创立的测定条件对10个四川双流产的蓬莪术药材样品的挥发性身分举行测定，其典范的G-S的色谱指纹图谱见图1。有20个重要的共有特性峰占总峰面积90%以上，选择9号峰为参照峰，此峰为全部蓬莪术样品所共有的，然后别离求出各特性峰的调解保存时间之比值和相对峰面积峰面积之比。效果见表1。表110批次蓬莪术油特性峰身分相对含量略由于接纳的测试本领是G-S联用技能，通过HPSD化学事情站检索Nist98尺度质谱图库和ILEY质谱图库，并结合有关文献谱图剖析58，断定了16个共有峰。从蓬

6、莪术挥发油的质谱阐发效果可知，值为1.00时，组分是莪术烯urzerene；单峰面积占总峰面积大于20%的共有峰只有1个，就是值为1.18的组分，质谱检索效果是莪术酮urzerenne，该面积比值所容许的偏向范畴是4.515.77。别的的共有峰面积占总峰面积均小于10%。3小结本研究在提娶测试条件等方面颠末大量的实行探究，所创立的G-S研究蓬莪术挥发油指纹图谱的要拥有精良的细密度、重现性，样品稳定。G-S具有定性成效的长处，因此接纳G-S创立挥发油指纹图谱，根本不受色谱柱、差异仪器等条件的限定。纵然未断定出某些身分，也可根据其质谱“棒形图举行识别。本研究根据?中药注射剂色谱指纹图谱试验研究操纵

7、规程指南?试行的划定，接纳国度食品药品监视办理局保举的“中药指纹图谱盘算机帮助相似度盘算软件举行盘算，使所得到的指纹图谱能全面、综合和正确地反响蓬莪术药材的质量环境，为莪术药材的质量操纵提供科学根据，同时也为莪术中药制剂订定指纹图谱研究奠基基矗莪术的药用性除了挥发油以外，另有它的醇提部门等，假设能结合HPL或L-S等多种阐发仪器联用的形式9，将能更好地表现中药的团体性和庞大性。【参考文献】1国度药典委员会.中国药典，部S.北京：化学产业出书社，2022：230.2杨骅，王仙平，郁琳琳,等.榄香烯抗癌作用与诱发肿瘤细胞凋亡J.中华肿瘤杂志，1996，183：169.3吴万垠，罗云坚，程剑华，等.莪术油对小鼠肝癌细胞DNA作用的图象阐发J.中西医结合肝病杂志，1999，91：18.4谢培山.中药色谱指纹图谱区分的观点、属性、技能与应用J.中国中药杂志,2001,26(10):653.5周欣，梁光义，沈万雁，等.差异产地莪术挥发油的研究J.华西药学杂志,2002，173：201.6肖小河，钟国跃，舒灼烁，等.国产姜黄属药用植物的数值分类学研究J.中国中药杂志，2022，291:15.7ADASRP.IdentifiatinfEssentialilspnentsbyGashratgraphy-assSpetretry.Illinis,