气相色谱仪校验方案

1、题 目气相色谱仪校验报告案号PQR-QC035-02设备编号QC-0035安装地点气相色谱室生产厂家日本岛津（Shimadzu）公司报告审批：Approved By姓名职位签名日期凯QC分析人员于勇QC主管莫远略质量部长阿尔法药业有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.目录目的确认人员及职责确认前确认确认依据及判定标准确认容再确认要求确认结果汇总结果评价目的明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验法、接受标准、校验期等，便于检验人员按 规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。确认人员及职责QC分析人员：负责起草确认案和报

2、告、组织协调开展确认；QC主管：审核确认报告和报告；质量部长：批准确认报告和报告。确认前确认3.1人员确认姓名职务职责签名日期凯QC分析人员起早确认案和报告，执行确认、组织培家宽QC分析人员协助执行确认于勇QC主管监督确认的进行3.2文件培训序号培训容是否培训1GC-2010plus气相色谱仪标准操作规程（QC-3029）是口否口2GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程（QC-3030）是口否口3气相色谱仪的校验操作规程（QC-4001）是口否口4气相色谱仪校验案（PQP-QC035）是口否口5检验室安全管理规程（QC-1018）是口否口3.3校验设备确认序号设备及要求是否符合1

3、秒表：分度值不大于0.1 s是口否口2进样针：10pl是口否口3流量计：测量不确定度 1%是口否口4温度计：准确度0.31是口否口5以上设备应在校验有效期是口否口3.4标准物质和试剂确认序号标准物质、试剂及要求是否符合1正十六烷：分析纯是口否口2异辛烷：分析纯是口否口检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日确认依据及判断标准4.1确认依据4.1.1GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明4.1.2气相色谱仪检定规程JJG 700-19994.1.3中国药典2015版第四部 通则05214.1.4药品GMP指南2010年版4.2评判标准4.2.1性能确认(PQ)配置功能校验项目指标载气系统流

4、量设定值(ml/min)2.05.0载气流速测量精度1%1%柱温箱柱温控温精度0.5%程序升温重复性2%检测器(FID)基线噪声 1pA基线漂移10pA/30min检测限5x10-icg/s自动进样器定性重复性RSD1.0%线性测试：相关系数R20.99手动进样定性重复性RSD1.0%线性测试：相关系数R20.99确认容5.1性能确认(PQ)5.1.1载气系统确认以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以2 ml/min, 5 ml/min为设定 值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5 ml，连续测量6次。按公 式(1)计算载气流速测量精度。X.=号0为流量实

5、测值(ml/min)载气流速测量精度：君(x - x)2RSD = x1 x 100%n 一 1 x式中:5.1.2柱温箱系统5.1.2.1柱箱温度稳定性将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。设定值柱温为701，加热升温，待 温度稳定后，记录10 min。每变化一个数记录一次。得到每个设定值测定的最大值Tmax、最 小值T和平均值，按下列公式计算其控温精度。min控温精度二一 n X100%T5.1.2.2程序升温重复性测试条件（FID）:柱温：50Cf10C/min200 C;进样口温度：200C;检测器温度：250C;载气和载气流速：N2; 5 ml/min将温度记录仪的探头固

6、定在柱温箱中央，关好柱温箱门。，进行测试。待初温稳定后，开始程 序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。重复运行23次，按下列公式计算相应点的相对 偏差。计算公式：相对偏差二 ax 二 in X 100%t式中：tmax:相应点的最大测定温度； tmin :相应点的最小测定温度； t： 相应点的的平均温度5.1.3检测器系统5.1.3.1基线漂移和基线噪声色谱条件：汽化室温度：230C 柱温：160C 检测器温度：230C 载气流速：50ml/min空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕 后，机器自动计算出结果，

7、给出是否通过的结论。将运行界面复制到Word文档中，打印出 来即可；5.1.3.2最小检测限按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器 注入巾I浓度为。.巾g/切的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。按下列 公式计算最小检测限：D= 2 NWA式中：D检测限(g/s)；N基线噪音(A);W正十六烷的进样量(g);A正十六烷峰面积的平均值(A.s)5.1.4整机性能确认5.1.4.1 线性：配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/mI、0.04g/mI、0.08g/mI、0.12g/mI、0.16g/mI、0.2g/mI,依川I的体积依次进

8、样，记录色谱图。以进样浓度Q为横坐标，以次 正十六烷峰平均面积气为纵坐标作线性回归，得其线性程及相关系数R。5.1.4.2定性与定量重复性：取5.1.4.1项下，0.12g/mI浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计 算定性与定量重复性。进样次数123456平均值RSDRT （min）峰面积表6再确认要求6.1再验证期6.1.1设备大修后需再校验。6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有 影响时，应进行再验证。6.1.3气相色谱仪的验证期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。6.2再验证容进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的 验证。确认结果汇总7.1性能确认(PQ)配置功校验项目指标结果载气系流量设定值(ml/min)2.05.02.05.0载气流速测量精度1