气相色谱仪Trace1300操作规程

1、气相色谱仪Trace- 1 3 0 0操作 规程作者：日期:The r mo Fishe rT race 130 0 气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作开机前，先检查氮气压力是否满足分析要求，氢气发生器的水位是否正常。根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型（极性、弱极性或非极性）、进 样方式（液体自动进样器或是顶空进样）、进样口是否采用分流模式（分流衬管或 不分流衬管）以及检测器的类型（FID检测器或ECD检测器）。分流进样模式适 用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析，不分流进样模式适用于低浓度样品 化合物的分析。在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱，安装毛细管柱。先安装进口端，色

2、 谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为1 0 mm, 不分流模式下为5 mm。装好进口端后，先不装出口端（即进入检测器的一端）， 进行泄露检查。此时，切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀，调节 分压表至0.5 MPa，打开Trace 1 300主机开关及计算机，进行“Leak Check” 操作。当LeakCheck通过后，将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检 测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉5 mm。若 选用ECD检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为23 mm。毛细管安 装完毕。二、开机在仪器的硬件配置没有改动的情况下，

3、可以直接开机。先打开氮气表，氢气发生器 和空气发生器，再依次打开气相色谱仪主机开关、自动进样器开关及计算机，选 择Le nov o用户。2 .首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序/Chrom e leon 7/Instrument conf i gu rat ion manag e r，点击菜单栏中带+号的钟表按钮，添加仪器。并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中，点击鼠标右键出现的菜单 中的Add m odu le，添加模块找到相应仪器:如Thermofisher的GC 1 300系列，点Ok添加完成。仪器配置结束，关闭页面前保存配置并命名。3、数据仓的建立选择所有程序 /C

4、h romeleon 7 / D ata V ault Mana ger,然后点击 C r ea t e, 创建新的数据仓。选择创建标准数据仓，点击Next。给数据仓命名，并保存, 最后点Finish完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据 丢失，强烈建议将数据仓放在非系统盘。仪器参数的设定(1 )设定毛细管色谱柱参数。在Th er mo Sc ie ntific GC Home中，点击Column Se t up，分别在 Col u mn leng t h、Col u mn ID 和 F ilm thi c knes s 中输入柱子 的长度、内径和膜的厚度。(2)设定气体流量。

5、选择In s tr u ment c ontro l,然后选择Fr o nt In le t(若仪器选 用自动液体进样器)，在Column Flow中设定色谱柱流速，若实际值与设定值 一样，表示色谱柱中有良好的载气流速。选择Back Inlet，不做任何设置; 打开Ch a n n el 1设置FID检测器气体尾吹气为4 0 ml/m i n。打开Chann e l 2 设置ECD检测器气体流量：设定Ma k eup gas流量为15.0 ml/min，并将该 选项勾选。(注意：气相色谱仪即使不使用ECD进行检测，在ECD已安装的情 况下，需要设定Makeup gas流量。)(3)在保证有保护

6、气进入柱子的条件下，设定仪器的温度，包括炉箱的温度，FID的温 度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温，也可以设定为恒温。设定FID温 度，当基础温度达到15 0C以上时，最好等FID达到设定温度并且稳定后，设定空 气流量为350ml /min、氢气流量为35m l /min，启用Fl ame On参数点火, 并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右，表明氢气没有点燃，需要重新点 火。信号值有明显的突跃，表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验 是否有水汽产生，也即仪器是否已经点火成功。(4)设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速 等参数。三、方法及序

7、列的设定设定分析方法首先设定仪器方法。点击桌面Chromel eon 7图标，进入工作站主界面； 在左侧导航图中选择Instrument。在上面的工作栏中的Crea t e中，选择I nst rument Method。设定Run time,此时间为自动进样器默认的分析一 个样品所需要的时间，若该时间大于柱温的程序升温时间，则分析完一个样品 的时间以Run time中的值为标准。若该时间小于柱温的程序升温时间，则 分析完一个样品的时间以柱温的程序升温时间为标准。接着点Next进入烘箱 设置界面。设置程序升温参数，点+号添加阶乘。分别设定每一阶烘箱最高 温度、升温速率、到达温度后运行时间等，视具

8、体情况进行更改。点击Nex 七进入前进样口页面。分别设定S/SL mod e (分流spli t或不分流sp l i t le ss模式)、Carrier mode (载气类型，一般选择Const a nt Fl o w恒流模式), 进样口温度(Temperature ) 分流流速(Split flow)和分流比(split rat i o) 等参数。再点击Next进入后进样口设置。再点击Next进入前检测器FID 设置。勾选Flame On选项,Temperature为FID检测器温度，气体流 量分别设为空气3 50m 1/ min、氢气3 5 ml/mi n、尾吹气4 0ml / min,

9、并勾选 Acquire Date选项，设定完后，点击Finish。运行Ch e ck Method，若方 法设定成功，则方法设定完成，点左上角保存按钮保存，将方法文件保存于数据 仓中的文件夹内。接着设定处理方法。回到Instrum e nt中,在左上角工具栏中的C r eate中创建 处理方法(Processing method)。选择Quanititive，点击Next，保存并命 名。然后设定报告模板，选择Default模版，点击Next，保存并命名。设定分析序列L设定好仪器分析方法、数据处理方法和报告模板的条件下，设定分析序列。先回到Ch rom e l e on 7,点击Crea t e

10、中创建序列Seq uence，选中自己的 仪器，点击Ne xt，进入进样器设置。在Patterns fo r i njection name中 输入分析样品的名称，Number o f vials中设定分析样品的数目，Inj e c t io n s per vi a l中设定每个样品进的针数，Start p o sition中设定初始分析 样品的位置Injection v olume中设定进样量，点击Next，进入下一步。 在Instrument meth od中调入自己刚刚新建的仪器方法,Processing m e tho d中调用建立的数据处理方法，在R e port t e mpl

11、a t e中调用报告模版。最后 选择通道，若选用检测器(FID)就选择Channel 1 ,检测器(ECD)就选择Channel 2,再次进入Next/Finish,最后保存在自己的路径里，并命名。之后点击O k后就会进入序列运行界面。四、样品分析点击序列运行界面的Start，仪器开始运行序列。五、关机关机时先关闭FID检测器的Flame On,关闭氢气和空气流量。将FID和进样口的温度分别设为Off,将炉箱的温度设为3 0C。等进样口和检测器的温度降低到100C以下，仪器冷却后，选退出气相色谱仪的 化学工作站软件，再关掉气相色谱的电源。退出计算机系统，关闭计算机电源。关掉空气、氮气和氢气等气

12、源的总阀。六、注意事项1.更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的 太紧会造成进样困难，常常会把进样器针头弄弯。安装拆卸色谱柱必须在常温下。氢气和空气的比例对FID检测器灵敏度的影响很大，优化的氢气和空气的比 例为1： 10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在别的条件不变 的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有任何一种气体 不足时点火均发出“砰”的一声，随后就灭火。分析高浓度的腐蚀性样品时，最好选用手动进样。方法:配置中不加自动进样器， 建立分析方法和序列后，按Start等气相色谱主机面板上的Ready灯由橙色变 为蓝色时,仪器已准备好,手动进样后按面板上的S tart，仪器开始采集数据。5 .手动进样时手不要接触进样器的针头和有样品部位,为不使进样器中产生气泡， 吸取样品时要慢、排出时要快，反复几次，10ul进样器金属针头部分体积0 . 6 ul , 有气泡也看不到，多吸1 2u 1后把进样器针尖朝上气泡上