各种材料学分析测试技术总结

1、各种材料学分析测试技术总结OM光学显微镜opticalmicroscope原理显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸， 其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率 M表示它们的放大本领。大于 0.2nm看不清亚结构EDS各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。探头：一般为Si(Li)锂硅半导体探头探测面积：几平方毫米分辨率MnKa）：133eVSEM利用二次电子信号成像可直接利用样品表面

2、材料分辨率： 3-4nm来观察样品的表面形态，的物质性能进行微观成像放大倍数： 20即用极狭窄的电子束去利用聚焦得非常细的高能万倍扫描样品，通过电子束与电子束在试样上扫描， 激发特征 X 射线、背样品的相互作用产生各出各种物理信息。通过对这散射电子的产种效应，其中主要是样品些信息的接受、放大和显示生过程均与样的二次电子发射成像，获得测试试样表面形品原子性质有貌的观察。介于透射电镜和光学显关，可用于成分微镜之间的一种微观性其工作原理是用一束极细分析。貌观察手段的电子束扫描样品， 在样品由于电子束只表面激发出次级电子， 次级当一束极细的高能入射能穿透很浅表电子的多少与电子束入射电子轰击扫描样品表面

3、面，只能用于表角有关，也就是说与样品的时，被激发的区域将产生面分析。表面结构有关，次级电子由二次电子、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射探测体收集，并在那里被闪线、背散射电子、 透射电 烁器转变为光信号， 再经光有很大的景深，子，以及在可见、紫外、电倍增管和放大器转变为视野大，成像立红外光区域产生的电磁电信号来控制荧光屏上电体，可直接观察辐射。子束的强度，显示出与电子表面的细微结束同步的扫描图像。 图像为构；立体形象，反映了标本的表SEM是利用电子和物质的试样制备简单。面结构。相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、 化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等目

4、前的扫描电镜都配有 X 射线能谱仪装置，等。主要是利用二次电子这样可以同时信号成像来观察样品的进行显微组织表面形态，即用极狭窄的性貌的观察和电子束去扫描样品， 通过微区成分分析电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。TEM 透射电把经加速和聚集的电子镜 束投射到非常薄的样品 (transm 上，电子与样品中的原子与光学显微镜的成像原理 0.2nm 基本一样，所不同的是前者 近百万倍用电子束作光源，用电磁场issionelectronmicroscope碰撞而改变方向，从而产 作透镜。亚显微结构、超生立体角散射。散射角的透射电镜是以电子束透过微结构大小与样品的密度、 厚

5、度样品经过聚焦与放大后所相关，因此可以形成明暗产生的物像，投射到荧光使用透射电子不同的影像，影像将在放屏上或照相底片上进行观显微镜可以用大、聚焦后在成像器件上察于观察样品的显示出来。由于电子波长非常短， 透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到 0.1 0.2nm，放大倍数为几万百万SEM是电子束激发出表面次级电子 , 而 TEM是穿透试样, 而电子束穿透能力很弱, 所以 TEM样品要求很精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小倍。薄,的结构小数万倍。semtem区别SEM是扫描电SEM的样品中被激发出来TEM可以标定晶格常数， 从镜，所加电压比

6、较低，只是扫描的二次电子和背散射电而确定物相结构； SEM主要用的，相当于高子被收集而成像 . TEM可 可以标定某一处的元素含倍的显微镜以表征样品的质厚衬度，量，但无法准确测定结构。也可以表征样品的内部TEM是透射电镜，所加电压晶格结构。 TEM的分辨率高，可以打透样比 SEM要高一些。品，SEM样品要求不算严苛，而 TEM样品观察的部分必须减薄到 100nm 厚度以下，一般做成直径 3mm的片，然后去做离子减薄，或双喷。HRTE高 分 辨 高分辨电镜物镜极靴间类 TEM透 射 电 距比较小，所以双倾台的镜转角相对于分析型的电High镜要小一些。resolut HRTEM是透射电镜的一ion

7、 种，将晶面间距通过明暗 transmi 条纹形象的表示出来。 通ssion过测定明暗条纹的间距，electro然后与晶体的标准晶面n间距 d 对比，确定属于哪microsc个晶面。这样很方便的标ope定出晶面取向，或者材料的生长方向。用 HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。EPMA电 子 探 通过电磁线圈把电子束高速运动电子束经电磁透能分析微区、微针 显 微 压缩的很细，可以想象成镜 聚 焦 成 极 细 的 探 针 粒（ 1m3）成（波分析仪一个针尖，所以叫电子探（0.2 m到 1m）打在试样 份（其他方法多针，一般电子探针特指配上，激发微区产

8、生特征为分析平均成谱 ） electro备了 35 道波谱系统，具 X-ray ，再经 X-ray 光谱仪 份）z 被测元素（背n probe有光学显微镜定位试样（WDS）或能谱仪（ EDAX、 绝对感量可达散射 micro-a分析位置（满足罗兰圆需EDS）测量特征 X-ray 的波10-14gz 测 量电子 nalyzer求，布拉格衍射原理） 的 长或能量，达到分析微区成的相对灵敏度成像 electro微区分析仪器。电子探针 分的目的。可达万分之一BSE） nicEPMA有其独特的优势特z 分析元素范probe点，是 SEMEDS或 SEMWDS围：wavelen所不能取代的。运用电子探针发

9、射具有电子探针（光谱gth103104 量级电子伏的/energydis-persivespectrometry电子微束，轰击固体试样表面的微区，激发其中的原子产生表微成分的物理信息（电子激发特征X 射线）；用波谱仪（ WDS）分析特征性 X 射线的波长（或）用能谱仪（ EDS）分析特征性 X 射线的能量。由于 X 射线的波长与能量的关系为： =1.2396/E ；式中波长 的单位为纳米， 能量 E 的单位是千电子伏。 据仪）11(Na)92(U)特殊4(Be)92(U)能谱仪12(Mg)92( U) 目前超薄窗口应用后可以达到 Be配合扫描附件此可以达到对微区中某种元素成分、含量范围进行定量

10、分析的目的。背散背散射电子像是在扫描电子照射到待测样品的过时，可将形貌和成份分布显现出来 z 非破坏性测试，制样简单（断口、金相磨片）z 相对可见光，谱线简单，分析方便能鉴别其他化学方法难分辨的稀土射电电子显微镜中，通过电子 程中，样品能发射一部分电子像枪产生的电子，经过加速 子，背散射电子探头就会检磁场、偏转磁场后， 照射 测到这些电子，从而产生相到待检测的样品表面， 待 应的电信号，通过放大电路检测样品会反射一部分之后，在对其进行相应的转的电子，在扫描电子显微换，后在检测器上显示相应镜的工作镜腔里的背散待检测样品表面的相关信射电子探头就会检测到息图像。这些被反射的电子， 进而在检测器上所成

11、的像。BSE背 散 射 背散射电子成像的衬度电 子 成 是由于原子序数的不同背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一像BackscatteredElectronImaging引起的，所以背散射电子部分入射电子。其中包括弹一般用于区别不同的相，性背散射电子和非弹性背用来看金相试样的不同散射电子。 1 能量很高，区有相当部分接近入射电子依托扫描电镜的一种电能量 E 0 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。子成像技术，它的成像原背散射电子发射系数 =I理和特点非常适合用来B /I 0 随原子序数增大而研究那些表皮尚存的各增大。 作用体积随入射束类笔石标本，是二次电子能量增加而增大，但发射系成像

12、 (SEM)无法替代的。数变化不大。当前 BSE 图象显示了许多以往其他途径无法观察到的笔石微细结构， 特 背 散射 电 子 （ back别是笔石复杂的始端发scattered electron）育特征。当电子束照射样品时， 入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过 90度，并将重新从样品表面逸出。那么背散射电子就是由样品反射出来的初次电子，XRD X射线衍通过对材料进行 X 射线在用电子束轰击金属 “靶 ” X 射 线 衍 射射，衍射，分析其衍射图谱，产生的 X 射线中 , 包含与靶 ( 包

13、括散射 ) 已X-ray获得材料的成分、材料内 中各种元素对应的具有特经成为研究晶部原子或分子的结构或定波长的 X 射线，称为特征 体物质和某些diffrac形态等信息的研究手段。（或标识） X射线。非晶态物质微tion观结构的有效方法。应用已知波长的X 射线来测量 角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射， 主要有物相分析 是射线衍射在金属中用得最射线结构分析；另一个是连续 X射线和特征 X射线两多的方面，分定应用已知 d 的晶体来测种。晶体可被用作 X 光的光性分析和定量量 角，从而计算出特征栅，这些很大数目的粒子分析。前者把对X

14、射线的波长，进而可在（原子、离子或分子）所产 材料测得的点已有资料查出试样中所生的相干散射将会发生光阵平面间距及含的元素。的干涉作用，从而使得散射衍射强度与标的 X 射线的强度增强或减准物相的衍射弱。由于大量粒子散射波的数据相比较，确叠加，互相干涉而产生最大定材料中存在强度的光束称为 X 射线的的物相；后者则衍射线。根据衍射花样满足衍射条件，可应用布拉的强度，确定材料中各相的含格公式： 2dsin =n量。2. 精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。3. 取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。DSC 差 示 扫 在程序控制温度下， 测量 DSC和 DTA仪器装置相似，

15、在发生热效应描 量 热 输给物质和参比物的功所不同的是在试样和参比时，试样与参比法率差与温度关系的一种物容器下装有两组补偿加物及试样周围（ diffe技术。热丝，当试样在加热过程中的环境有较大rential由于热效应与参比物之间的温差，它们之scannin出现温差 T 时，通过差热间会进行热传g放大电路和差动热量补偿递，降低了热效calorim放大器，使流入补偿电热丝应测量的灵敏etry ）的电流发生变化，当试样吸 度和精确度。热时，补偿放大器使试样一到目前为止的边的电流立即增大；反之，大部分差热分当试样放热时则使参比物析技术还不能一边的电流增大，直到两边进行定量分析热量平衡，温差 T 消失为工作，只能进行止。定性或半定量试样在热反应时发生的热的分析工作，难以获得变化过量变化，由于及时输入电功程中的试样温率而得到补偿，所以实际记度和反应动力录的是试样和参比物下面学的数据。两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化DSC 分析与差关系。如果升温速率恒定，热分析相比，可记录的也就是热功率之差以对热量作出随温度T 的变化关系。更为准确