化验分析操作手册(化验室)

1、东风汽车股份汽车二公司标准化验分析操作手册2022118 公布20221112 实施东风汽车股份汽车二公司公布前 言依据生产进展的需要，参考国家相关标准和企业标准，结合汽车二公司车身前处理底漆线和车架前处理底漆线生产实际制定本标准。本标准由汽车二公司制造技术科负责提出。本标准由汽车二公司制造技术科负责起草并解释。化验分析操作手册适用范围本标准适用于公司化验工作中所含标液、涂料、槽液的配制及分析测定工作。本标准适用于汽车二公司车身和车架前处理底漆线的化验工作。引用标准GB 601滴定分析容量分析标准溶液的制备GB 603化验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 11376金属的磷酸盐转化膜GB/T

2、 6807钢铁工件涂装前磷化处理技术条件试剂的配制甲基红指示液1g/l：称取 0.10g 甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。酚酞指示液10g/l：称取 1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。溴酚篮指示液0.4g/l：称取 0.040g 溴酚篮，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。溴甲酚绿指示液1g/l：称取 0.10g 溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液1g/l与甲基红乙醇溶液(2g/l)按 31体积比混合，摇匀。标准溶液的配制与标定标准 0.1mol/l 氢氧化钠溶液配制称取 100g 氢氧化钠，溶于 100ml 水中，摇

3、匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸 5ml 上层清液，注入 1000ml 无二氧化碳的水中，摇匀。标定称取 0.6g 基准邻苯二甲酸氢钾于 105-110烘至恒重，称准至 0.0001g，溶于 50ml 的无二氧化碳的水中，参加酚酞指示剂 2 滴，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。计算：MC(NaOH)=-V1V2 0.2042式中：C标准氢氧化钠溶液之物质的量浓度(mol/l)。V1氢氧化钠溶液之用量(ml)。V2 空白试验氢氧化钠溶液之用量ml。M 邻苯二甲酸氢钾之质量g。标准 0.1mol/l 盐酸溶液：配制：量取 9ml 盐酸，注入 1000m

4、l 水中，摇匀。标定称取 0.2g 基准无水碳酸钠于 270-300灼烧至恒重，称准至 0.0001g。溶于 50ml 水中， 加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后连续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。计算：MC(HCL)=-V1V20.05299式中：C盐酸标准溶液之物质的量浓度(mol/l)V1盐酸溶液之用量(ml)V2空白试验盐酸溶液之用量mlM无水碳酸钠之质量g化学分析总碱的测定总碱度以“点”表示：所谓“点”是用0.1mol/l 标准盐酸滴定 10 毫升样品所消耗的盐酸毫升数滴定碱液时所消耗盐酸的毫升数。试剂：

5、溴酚篮指示剂、C(HCL)=0.1000mol/l。方法取 10 毫升碱液于 250 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升，滴入溴酚篮指示剂 23 滴，用标准盐酸溶液进展滴定，使试液由篮色变为黄色为终点。计算：VXC总碱“点”=-0.1式中：V滴定消耗盐酸标准溶液的毫升数(ml)C盐酸标准溶液的浓度(mol/l)游离碱的测定游离碱度以“点”表示：所谓“点”是用0.1mol/l 标准盐酸滴定 10 毫升样品所消耗的盐酸毫升数滴定碱液时所消耗盐酸的毫升数。试剂：酚酞指示剂、C(HCL)=0.1000mol/l。方法取 10 毫升碱液于 250 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升，滴入酚酞指示剂 23 滴

6、，用 标准盐酸溶液进展滴定，使试液由粉红色变为无色为终点。计算：VXC游离碱“点”=-0.1式中：V滴定消耗盐酸标准溶液的毫升数(ml)C盐酸标准溶液的浓度(mol/l)TecTalis 1800浓度测定TecTalis 1800A 和TecTalis 1800B 利用photoflex 分光光度计来测定其浓度，测试方法分别为 908 和 912，比色瓶直径 28mm，浓度表示方法为吸光度。TecTalis 1800A浓度测定：分光光度计预备，翻开分光光度计；选择“photometry”，按“enter”确认；按“PROG”，输入“908”，按“enter”确认；取 28mm 比色瓶，注入去离

7、子水对分光光度计校零。测试，取 50ml 试剂 908-1 注入 100ml 烧杯中；取 200 微升过滤后槽液参加上述烧杯中； 参加 2ml 试剂 908-2，轻轻搅动溶液；取上述溶液适量参加28mm 比色瓶中，将比色瓶插入分光光度计测定其浓度。TecTalis 1800B浓度测定：分光光度计预备，翻开分光光度计；选择“photometry”，按“enter”确认；按“PROG”，输入“912”，按“enter”确认；取 28mm 比色瓶，注入去离子水对分光光度计校零。测试，取 1ml 过滤后的槽液参加 28mm 比色瓶中，参加 9ml 去离子水；参加一勺试剂 912-1 比色瓶中，轻轻摇摆

8、混合溶液；参加一勺试剂912-2 比色瓶中，轻轻摇摆混合溶液，知道完全溶解，等待 3 分钟；参加 0.5ml 试剂 912-3 比色瓶中，轻轻摇摆混合溶液，最终将比色瓶插入分光光度计测定其浓度。氟离子浓度测定利用 photoflex 分光光度计和氟离子电极 F800 测定游离氟离子浓度，氟离子浓度单位ppm。测试方法，先用10、100、1000 汉高氟离子浓度标样标定仪器，然后直接测试槽液氟离子浓度。总酸的测定总酸度是以“点”数来表示，所谓“点”是指用 C(NaOH)=0.1000mol/l 氢氧化钠滴定10 毫升酸液时所消耗氢氧化钠的毫升数。试剂：酚酞指示剂、C(NaOH)=0.1000mo

9、l/l 标准溶液。方法取 10 毫升酸液于 250 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升，滴入酚酞指示剂 23 滴，用标准氢氧化钠溶液进展滴定，使试液由无色变为粉红色为终点。计算：VXC总酸“点”=-0.1式中：V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(ml)。C氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)。游离酸的测定游离酸度是以“点”数来表示，所谓“点”是指用 C(NaOH)=0.1000mol/l 氢氧化钠滴定 10 毫升酸液时所消耗氢氧化钠的毫升数。试剂：溴酚蓝指示剂、C(NaOH)=0.1000mol/l 标准溶液。方法取 10 毫升酸液于 250 毫升锥形瓶中，加水 100 毫升，滴入溴酚蓝指示剂

10、23 滴，用标准氢氧化钠溶液进展滴定，使试液由黄绿色变为淡蓝色为终点。计算：VXC游离酸“点”=-0.1式中：V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(ml)C氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)促进剂的测定试剂：氨基磺酸。方法量取适量酸液于发酵管内，向管口内放入 23g 氨基磺酸，用掌心蒙住管口并马上将试管倒置让氨基磺酸自由滑于管顶后再翻回试管，再将管底置于水平桌面 2 分钟，管内所产生气体的体积刻度数，即促进剂浓度的点数。PH 值测定：取工作液 100 毫升，用酸度计测定PH 值。电导率的测定取工作液 100 毫升，在测量温度：25.00.5电泳涂料的测量温度为：281下用电导率仪测定电导率。固

11、体份的测定方法取工作液 5 克左右，置于直径 40mm，并经烘干称重后的称量容器中，称重后(准确至二位小数)在 13020下烘干 2 小时，冷却至室温后再称重(准确至二位小数)，烘干后试样与烘干前湿试样之比为固体含量。计算：烘干后试样与容器总重容器重固体份(%)=100%烘干前湿试样与容器总重容器重同一样品每次需平行测定两份，两份测定结果的相对误差应不大于3%，否则重做。MEQ 值的测定试剂：四氢呋喃、C(NaOH)=0.1000mol/l。方法向 100ml 烧杯中量入 10g 工作液，参加 50ml 四氢呋喃，搅拌混合。然后用标准氢氧化钠溶液来进展PH 计滴定，依据计算求出MEQ 值。计算

12、：MEQ VC100SNVMEQ100g 试料加热残份的中和剂的毫克当量V测量出的点数C氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)S工作液的量gNV工作液的固体份100灰份的测定方法准确称取约 10g 工作液于质量的瓷坩埚中，放入120的烘箱中枯燥 1 小时，然后放入马沸炉中，缓缓升温至 80050加热灰化 0.5 小时，放入枯燥器内冷却至室温， 求瓷坩埚增加的质量g。计算AB100100SC A灰分B坩埚增加的质量gS工作液的质量gC工作液的固体分同一样品每次需平行测定两份，两份测定结果的相对误差应不大于3%，否则重做。膜厚的测量：用测厚仪测量待测样板漆膜厚度。化验室治理方法 、化验室日常工作治理

13、化验人员应自觉遵守公司及部门的各项规定。工作前应穿戴好各劳保用品， 清扫化验室内卫生。严禁在化验室内饮食， 更不能用化验器具作为食具， 以免中毒。非工作人员未经允许严禁进入化验室。化验室内严禁打闹玩耍，以 防碰倒化学仪器、药 品造成安全事故。化验室设备、药品未经允许， 不行借予他人使用。化验员应知本室水电气的开关位置， 工作完毕后马上关闭开关。离开化验室时要认真检查一遍， 并锁好门窗。化验人员应疼惜化验物品， 并认真做好化验物品的统计、保管。二、化学分析试验安全治理化验人员必需从思想上重视安全， 严格遵守相关规定， 合理使用劳保用品。室内严禁烟火并应留意消防安全。化验人员应生疏各化验药品的性能、做好标识， 并正确使用。化验完药品应准时摆放原位， 并清理工作现场。不用药品或残液不行任凭倾倒， 应按相关规定进展处理。加热或烘干试样时不得离人， 有机溶剂不能在烘箱中烘烤， 以免爆炸。危急药品要设二人专柜严格保管。 遵守使用制度， 操作完毕认真洗手， 不得入口或接触伤口。有刺激性、恶 臭及有害、有 毒气体的操作都应