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文档简介
1、6/6燃烧热的测定(1)在燃烧热的测定实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这热交换对实验结果有何影响?如何校正?答:盛水桶内部物质及空间如内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境如外筒水。系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。(2)搅拌太快或太慢对实验有何影响?答:搅拌的太慢,会使体系的温度不匀称,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。搅拌太快则散热过多,测得反应热偏低;搅拌过慢则热量分布不匀称,误差较大。(3)压片时
2、压力必须适中,片粒压得太紧或太松对实验结果有何影响?影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么?答:片粒压的太紧,燃烧丝陷入药片内会造成燃不着,结果偏小(数值)。片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。实验过程中的系统误差;可能与当天的温度和气压有关;样品可能受潮使称量时产生误差;样品可能中可能含有杂质。(3)点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键。甲基红的酸离解平衡常数的测定(1)在测定吸光度时,为什么每个波长都要用空白液校正零点?理论上应该用什么溶液作为空白液?本实验用的是什么溶液?答:因为溶液(即使是去离子水也有紫外吸收,虽然很小
3、)也是有吸光度的,而且溶液的吸光度会随着波长变化。不用空白溶液校正扣去溶液的吸光度,会使得测定结果有较大的误差。理论上,应该使用被测溶液中不含有在测量波长处可吸收单色光的物质时所配置的溶液。本实验用的是蒸馏水。(2)制备溶液时,加入HCl、HAc、NaAc溶液各起到什么作用?答:Hcl使甲基红溶液主要以HMR的形式存在,而加入NaAc使甲基红溶液主要以MR-的形式存在,加入HAC是使之存在酸性环境,测不同PH下的酸离解平衡常数做准备。(3)在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少由此而引起的实验误差?答:温度主要影响pH计对溶液pH的测定,在pH计上都有一个温度调节钮,用以调节
4、温度,以减少由此带来的误差。纯液体饱和蒸汽压的测定1、在液体饱和蒸汽压的测定实验中,缓冲储气罐有什么作用?如何检查实验装置的气密性?答案:(1)缓冲压力和调节压力。(2)接通冷凝水,关闭进气阀和抽气阀,打开平衡阀,开启真空泵电源,缓慢打开抽气阀,抽泣至压力为-70kPa左右时。关闭抽气阀,观察整套装置的气密性,压力变化不得大于0.6kPamin-1,如果符合要求,在关闭平衡阀,观察部分装置的气密性,压力变化也不得大于0.6kPamin-1。2、实验开始时排气的目的是什么?怎样判断空气已被赶尽?如何判断等压计中的气体和液体已达平衡?答案:驱逐等压计(A、B管)内的空气。重新抽气3分钟,若同一温度
5、下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。等压计中的B、C两管液面不再移动。双液系的气液平衡相图(1) 简述在双液系的气液平衡相图实验中是如何测定双液系的气液平衡相图的?如何进行沸点仪气液相取样操作?答案:同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液相的折光率,然后从工作曲线上查出对应气、液相的组成,最后以沸点对气、液相组成描点连线。气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体,液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。(2)收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响?答案:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测不是此溶液的气相组成。(3)阿贝折射仪在加样时应注意什么?
6、如何操作?答:使用阿贝折射仪时应注意的问题和准确测量数据的方法如下:1 在棱镜上不能触及硬物,尤其要注意滴液时不要将滴管的头部触碰到棱镜2 棱镜上加入被测溶液后马上关闭镜头,防止液体蒸发。3 打开恒温仪,尽量保证在恒温下测量折射率。4 使用之前先校正仪器,调节黑色线的清晰度,使得黑色边界分明。(4)测定双液系的沸点和气、液二相组成时,是否要把沸点仪每次都要烘干?为什么?答:不用。因为测定混合样时,其沸点及气液组成都是实验直接测定的,绘制图像只与这几组数据有关,并不需要测定物质的准确组成,与试样的量无关。凝固点降低法测定摩尔质量(1)在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,冰水浴温度过高或过低有什么不
7、好?搅拌速度过快和过慢对实验有何影响?答案:过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。在温度逐渐降低过程中,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不匀称。温度回升时,搅拌过快,回升最高点因搅拌热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度匀称,二是供热(尤其是刮擦器壁),促进固体新相的形成。(2)在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。丙酮碘
8、化反应的速率方程对丙酮碘化反应实验,每人记录的反应起始时间各有不同,这对所测反应速率常数有何影响,为什么?从反应液混合到注入比色皿测量,有一段相当长的时间,它对测量结果有无影响?为什么?答:不会有影响影响因素主要有:丙酮浓度和碘水中碘的浓度,反应时间没有。本实验通过控制丙酮和盐酸过量,使得反应速率基本不变,最终需要测定的是反应速率,因此我们需要的是斜率,而题目中说的时间对于斜率不会有影响2.配置丙酮碘化反应液时,把碘与丙酮放在同一瓶中恒温,而HCL在另一瓶中恒温,再混合测定它,可以吗?为什么?3.丙酮碘化实验时用分光光度计测量什么物理量?它和碘浓度有什么关系答:溶液吸光度,A=LC温度对氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定(1)在氨基甲酸铵分解实验中,依据哪些原则选用等压计中的封闭液?为什么要抽净小球泡中的空气?若系统中有少量空气,对实验结果有何影响?答:1.应选用蒸气压小,难挥发,粘稠度高,且不与系统中物质发生化学作用的液体。2.需要测定的是反应产生的气体的压力,即NH3和CO2的总压。3.如果系统中有少量空气,得到的蒸气压数据就会偏大,平衡常数就会偏(2)如何判断氨基甲酸铵分解已达平衡?没有平衡就测数据,将有什么影响?答:U型等压计两臂的液面无论是否等高,在足够时间内,液面不再变化即可认为反应体系已达平衡。没平衡就测会使分解压偏小,平衡常数也会偏小。(3)什么叫分解压?怎样
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