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文档简介
1、聚酯酯化物BHET的合成汇报展示完成人员:姚梦瑶指导教师:孙 宾目录实验目的实验原理实验设备实验样品实验过程实验结果与分析实验小结实验目的实验目的掌握直接酯化法合成聚酯的工艺过程和操作要领了解聚酯反应釜的组成构造与工艺调节方法熟悉PET合成过程中可能的副反应及控制方法实验原理实验原理主要反应PTA和EG的酯化反应可以在PTA的氢离子自催化和催化剂存在下进行。 常用催化剂:Co Mn Sb Zn的醋酸盐或其复合物 自催化机理:原料PTA羟基解离的氢离子自催化活化,EG进行亲核酯化反应实验设备实验设备反应釜 酯化部分HgN2安全阀123456789回流塔冷凝管导热油密封(EG)压力计温度计加料盛料
2、筒注:冷凝水 阀门地面反应釜主体系统电温控制系统氮气系统小分子回流冷凝释放系统实验样品实验样品比例PTA:EG=1:1.1-1.3催化剂(乙二醇锑): 0.03% m(PTA)稳定剂:1ml/35kgPTA份量EG:830g(13.39mol)PTA:1744g(10.58mol)催化剂:0.5g稳定剂:50L反应物:EG(乙二醇)、PTA(对苯二甲酸)催化剂:乙二醇锑稳定剂:磷酸三家酯实验过程实验过程加料开 6 7 8EG:PTA=1.0-1.30 0.03%催化剂通氮气关6 7 8,封闭酯化釜,开2(2kg-开7 8)5 最终0.5kg反应开始关 2 开轴封冷却水导热油:240 转速:20
3、r/min反应中期(p:3.5-4kg)开7 所有冷却水 转速:40r/min釜内温度先降后升温度计A骤升至120-160反应后期开8 放水(按照PTA:H2O=1:2计量比,90%反应率计算出水量)HgN2安全阀123456789回流塔冷凝管导热油密封(EG)压力计温度计加料盛料筒注:冷凝水 阀门地面实验结果与分析实验结果与分析实验结果:实验产物由为白色糊状物质,没有熔点;200以上时,较软,可用力挤压变形,无弹性;降至常温后,较硬。分析原因:1.此时物质经过羟基酸和羟基酸之间的反应,已成为有一定分子量的齐聚物,虽然没有力学强度,但有一定的硬度。2.分子分子量不一,冷却后为玻璃体,故没有熔点3.200以上,大分子可以运动,故可以用力挤压变形实验小结实验小结关键点1.温度计A会在打开7之后先升后降,这是在加热中间的分馏塔2.出水是在温度计A温度骤升之后,压力达3.5-4kg,逐渐滴出3.出水量按照PTA:H2O=1:2出到理论值的90%4.排水时,逐渐升温,使反应程度不断加深,尽量排尽水分逐渐滴出的原因酯化反应经历高温高压,已有部分水产生,放出水分推动反应进行另,需保持釜内压力,使反应继续进行,故水会缓慢流出主要步骤1.加料2.制造反应条件(气压、温度)3.反应进行4.推动反应进行(水分子,加热)5.反应
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