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文档简介
1、固溶体晶格参数的测定原理及应用第1页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二固溶度与晶格常数间关系Vegard 定律固溶体的点阵常数与成分成直线关系点阵常数随化学成份的变化而发生微小的变化，通常在10-4数量级以下，需要进行精确测定第2页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二布拉格方程及其理解指数相同的晶面平行(相邻) 波程差等于波长整数倍时干涉、加强干涉加强条件为下式过M点分别向入射线和反射线作垂线，则MP之前和MQ之后两束射线的光程相同，它们的程差为PM2+QM22dsin。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：第3页，共15
2、页，2022年，5月20日，9点56分，星期二布拉格方程及其理解 2d sin （1） 求微分 2d sin 2d cos （2）（2）/(1) 得： / = d/d + ctg 不考虑波长误差，则 d/d ctg 当90，ctg0， 若恒定，则越大，计算得出的d误差越小面间距的相对误差不仅取决于衍射线位置的测量误差，并且还与衍射线位置 有关，愈接近90时，所得的面间距相对误差愈小。 （）选高角度衍射线（）尽可能减小角的测量误差第4页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二对于立方晶系：第5页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二在给定实验条件下，入射线波长可以给
3、出5106的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务：衍射峰干涉指数HKL的标定；衍射峰位角的精确测定。点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角的误差。第6页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二对布拉格方程微分： 对于立方晶系： 当90时，a/a 0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（ 60 ）衍射线进行。第7页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二XRD衍射图谱第8页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二精确测定晶面间距第9页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二精测点阵参数的方法1、外推法2、最小二乘法第10页，共15
4、页，2022年，5月20日，9点56分，星期二外推法计算点阵常数的精确值由测试衍射峰位角计算得到的点阵常数观察值与测量误差的关系式可表示为：第11页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二外推函数选取原则：当试样的主要误差来源为试样的吸收误差时，最好选用cos2为外推函数；当试样的主要误差来源为平板试样引起的散焦误差时，可选用ctg2作为外推函数；如果试样表面偏离测角仪中心轴的离轴误差是主要误差来源，则可选用cos ctg作为外推函数。精确的晶格常数采用纳尔逊外推函数(sin1+1)cos2/2第12页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期二最小二乘法用衍射仪法测得的衍射峰位角的数据，可利用柯亨（最小二乘法）计算点阵常数的精确值。第13页，共15页，2022年，5月20日，9点56分，星期
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