中药饮片检验数据引用原药材及待包装产品评估方案

1、XXXXXXXXX 第 1 页 共 18 页TS-ZL-001-00中药饮片检验数据引用原药材及待包装产品评估方案制 定 人制定日期验证领导小组会审姓名部门职务或岗位签名/日期批准意见：批准人批准日期生效日期目的建立中药饮片检验数据引用方案，确保引用数据的准确性和牢靠性，保证产品质量。适用范围本报告适用于我公司中药材、中间产品、待包装产品的检验结果用于中药饮片质量评价。包括净制中药饮片引用原药材的检验数据、成品引用待包装产品的检验数据。实施验证人员及责任部门姓名职务责任 起草验证方案及报告。 负责验证数据的收集及数据分析。质量部XXXQA 主管 负责对相关人员进展培训，确保验证工作按方案进展。

2、 协调进展验证中可能消灭的偏差的调查及处理并记录。 确认资料的存档。质量部XXXQA 现场 QA 负责监控验证明施的全过程。 现场 QA 负责依据验证中的取样打算完成取样。 负责完成样品检验,检验记录和检验结果统计。质量部XXXQC 负责验证数据的收集及数据分析。质量部XXXQC 主管 负责验证方案及报告进展审核。质量部XXX经理 负责指导验证的实施。设备部XXX经理 负责生产部仪器、仪表的校验和确认。生产部XXX车间主任 负责指导验证的实施，按验证方案组织生产。生产部XXX经理 负责指导验证的实施。供销部XXX经理 负责物料的收、发、存治理。概述中药饮片附录第五十一条规定：中药材和中药饮片应

3、按法定标准进展检验。如中药材、中间产品、待 包装产品的检验结果用于中药饮片的质量评价，应经过评估，并制定与中药饮片质量标准相适应的中药材、 中间产品质量标准，引用的检验结果应在中药饮片检验报告中注明。验证依据2022 年版GMP 实施指南中国药典2022 版药品生产质量治理标准2022 年修订验证前确认主要相关支持性文件确认序号文件名称文件编码是否符合确认要求1是 否 不适合2是 否 不适合3是 否 不适合4是 否 不适合结论符合验证要求不符合验证要求确认人确认时间复核人复核日期6.2.培训确认培训内容：培 训 人：培训地点：培训时间：培训人数：受训人签字姓名部门考核结果姓名部门考核结果考核方

4、式考核人培训效果评价：风险评估流程图启动质量风险治理风险识别风险评估风险分析风险评价不符合风险沟通风险把握风险降低风险认可风险治理的效果/结果风险回忆风险治理工具风险识别序号风险源可能的失败模式影响失败缘由风险分析及评价针对风险识别项中已识别出来的潜在失效模式，开头分析这些失效模式一旦发生所产生影响、危害， 危害的严峻程度、发生的可能性、可检测性等，并计算各种失效模式的风险指数。见表一：厂房与设施 风险分析、评估与把握表风险评估方法：遵循FMEA 技术失效模式效果分析。失败模式效果分析(FMEA)由三个因素组成：风险的严峻性(S)、风险发生的可能性(P)、风险的可测性(D)。严峻性S：主要针对

5、可能危害产品质量数据完整性的影响。严峻程度分为三个等级：如下：严峻程度S描述是指严峻影响产品内在质量的风险。直接影响产品质量要素或工艺与质量数据的牢靠性、完整性或可跟踪性。此风险高3可导致产品召回或退回。未能符合一些 GMP 原则，或直接影响 GMP 原则，可能引起检查或审计中产生偏差。危害生产厂区活动。是指对产品质量有肯定影响的风险。尽管不存在对产品或数据的相关影响，但仍间接影响产品质量要素或工艺与质量中2数据的牢靠性、完整性或可跟踪性。此风险可能造成资源的极度铺张或对企业形象产生较坏影响。低1是指对产品质量没有/较小影响的风险。风险发生的可能性(P)：概率P描述高3极易发生，如：简单手工操

6、作中的人为失误。中2间或发生，如：简洁手工操作中因习惯造成的人为失误。发生可能性极低，如：标准设备进展的自动化、需要初始配置或调整的自动化操作低1失败。风险的可测性(D)：在潜在风险造成危害前，检测觉察的可能性，定义如下：可检测性D 描述低3不存在能够检测到错误的机制。中2通过周期性手动把握可检测到错误。通过应用于每批的常规手动把握或分析可检测到错误或自动把握装置到位，监测错误高1例：警报或错误明显例：错误导致不能连续进入下一阶段工艺。风险级别评判标准风险优先系数(RPN)计算公式RPN=SPD=严峻性(S)可能性(P)可测性(D)风险评价标准高风险水平：RPN 12。此为不行承受风险。必需尽

7、快承受把握措施，通过提高可检测性及/或降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。验证应首先集中于确认已承受把握措施且持续执行。中等风险水平：9 RPN 6。此风险要求承受把握措施，通过提高可检测性及/或降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。所承受的措施可以是规程或技术措施，但均应经过验证。低风险水平：RPN6。此风险水平为可承受，无需承受额外的把握措施。风险把握及关闭依据风险治理规程，对RPN 12 或严峻程度=3 和 6RPN9 实行把握措施，加强监控降低风险至可承受水平。经过相应的把握措施后，全部风险均可承受，风险治理程序可以关闭。见表：风险分析、 评估与把握表风险分析、评估与把握表序号风

8、险源实行把握措施前的风险评估实行把握措施可能的失败模式S 严峻 P 可能D 可检实行的把握措施程度性测性RPD风险级别S 严峻 P 可能 D程度性测XXXXXXXX 第 7 页 共 18 页XXXXXXXX 第 8 页 共 18 页TS-ZL-001-00验证方法依据检验工程进展进展分析，确认中药饮片需要引用中药材检验结果的工程是否受炮制加工的影响， 假设有影响的检验工程，依据质量标准进展检验；分析后无影响的检测工程，通过回忆性确认中药材和中药 饮片检验结果偏差应在合格范围以内。回忆批次不得少于3 批。依据检验工程进展进展分析，确认中药饮片成品引用待包装产品检验数据的全都性，选择一个品种连续

9、3 个批次验证，确保待包装产品相应工程检验数据与成品相应工程检验数据差异在规程范围内。验证明施术语定义中药饮片检验结果引用：指中药饮片生产完毕后需对成品依据相关标准进展全检，其检验数据直接使用用于生产该批次产品的原药材或待包装产品检验结果来表达。净选:指中药材经过选取规定药用部位，除去泥沙、杂质、虫蛀霉变品及非药用部位，使其到达药用的净度标准。软化：局部药材为保证储存，其水分把握较为低，造成其硬度及可切度缺乏，如干切会造成药材切制质量不符合要求，所以需要对其承受喷淋、抢水洗、浸泡、润、漂、蒸、煮等软化操作。切制：净选后的药材，经过手工或机器切成片、丝、块、段等生产工艺的操作称为饮片的切制。枯燥

10、：承受通风、日照、提升药材环境温度的方式，使药材中水分蒸发枯燥的操作。炒 炒制分单炒清炒和加辅料炒。需炒制者应为枯燥品，且大小分档；炒时火力应均匀，不断翻动。应把握加热温度、炒制时间及程度要求。单炒清炒 取待炮炙品，置炒制容器内，用文火加热至规定程度时，取出，放凉。需炒焦者， 一般用中火炒至外表焦褐色，断面焦黄色为度，取出，放凉；炒焦时易燃者，可喷淋清水少许，再炒干。麩炒 先将炒制容器加热，至撒入麸皮即刻烟起，随即投入待炮炙品，快速翻动，炒至外表呈黄色或深黄色时，取出，筛去麸皮，放凉。除另有规定外，每100kg 待炮炙品，用麸皮 1015kg。砂炒 取干净河砂置炒制容器内，用武火加热至滑利状态

11、时，投入待炮炙品，不断翻动，炒至外表鼓起、酥脆或至规定的程度时，取出，筛去河砂，放凉。除另有规定外，河砂以掩埋待炮炙品为度。如需 醋淬时，筛去辅料后，趁热投入醋液中淬酥。XXXXXXXXX 第 10 页 共 18 页TS-ZL-001-00蛤粉炒 取碾细过筛后的净蛤粉，置锅内，用中火加热至翻动较滑利时，投入待炮炙品，翻炒至鼓起或成珠、内部疏松、外表呈黄色时，快速取出，筛去蛤粉，放凉。除另有规定外，每100kg 待炮炙品， 用蛤粉 3050kg。滑石粉炒 取滑石粉置炒制容器内，用中火加热至机敏状态时，投入待炮炙品，翻炒至鼓起、酥脆、外表黄色或至规定程度时，快速取出，筛去滑石粉，放凉。除另有规定外

12、，每100kg 待炮炙品，用滑石粉4050kg。炙法 是待炮炙品与液体辅料共同拌润，并炒至肯定程度的方法。酒炙 取待炮炙品，加黄酒拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至规定的程度时，取出，放凉。酒炙时，除另有规定外，一般用黄酒。除另有规定外，每100kg 待炮炙品用黄酒 1020kg。醋炙 取待炮炙品，加醋拌匀，闷透，置炒制容器内，炒至规定的程度时，取出，放凉。醋炙时， 用米醋。除另有规定外，每 100kg 待炮炙品，用米醋 20kg。盐炙 取待炮炙品，加盐水拌匀，闷透，置炒制容器内，以文火加热，炒至规定的程度时，取出， 放凉。盐炙时，用食盐，应先加适量水溶解后，滤过，备用，除另有规定外，每 1

13、00kg 待炮炙品用食盐 2kg。姜炙 姜炙时，应先将生姜洗净，捣烂，加水适量，压榨取汁，姜渣再加水适量重复压榨一次，合并汁液，即为“姜汁”。姜汁与生姜的比例为1:1。取待炮炙品，加姜汁拌匀，置锅内，用文火炒至姜汁 被吸尽，或至规定的程度时，取出，晾干。除另有规定外，每100kg 待炮炙品用生姜 10kg。蜜炙 蜜炙时，应先将炼蜜加适量沸水稀释后，参加待炮炙品中拌匀，闷透，置炒制容器内，用文火炒至规定程度时，取出，放凉。蜜炙时，用炼蜜。除另有规定外，每100kg 待炮炙品用炼蜜 25kg。制炭 制炭时应“存性”，并防止灰化，更要避开复燃。炒炭 取待炮炙品，置热锅内，用武火炒至外表焦黑色、内部焦

14、褐色或至规定程度时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干。煅炭 取待炮炙品，置煅锅内，密封，加热至所需程度，放凉，取出。煅制 煅制时应留意煅透，使酥脆易碎。明煅 取待炮炙品，砸成小块，置适宜的容器内，煅至酥脆或红透时，取出，放凉，碾碎。含有结晶水的盐类药材，不要求煅红，但需使结晶水蒸发至尽，或全部形成蜂窝状的块状固体。煅淬 将待炮炙品煅至红透时，马上投入规定的液体辅料中，淬酥假设不酥，可反复煅淬至酥， 取出，枯燥，打碎或研粉。蒸制 取待炮炙品，大小分档，按各品种炮制项下的规定，加清水或液体辅料拌匀、润透，置适宜的蒸制容器内，用蒸汽加热至规定程度，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，切片或段，枯燥

15、。煮制 取待炮炙品大小分档，按各品种炮制项下的规定，加清水或规定的辅料共煮透，至切开内无白心时，取出，晾至六成干，切片，枯燥。炖制 取待炮炙品按各品种炮制项下的规定，参加液体辅料，置适宜的容器内，密闭，隔水或用蒸汽加热炖透，或炖至辅料完全被吸尽时，放凉，取出，晾至六成干，切片，枯燥。蒸、煮、炖时，除另有规定外，一般每100kg 待炮炙品，用水或规定的辅料2030kga煨制 取待炮炙品用面皮或湿纸包裹，或用吸油纸均匀地隔层分放，进展加热处理；或将其与麸皮同置炒制容器内，用文火炒至规定程度取出，放凉。除另有规定外，每100kg 待炮炙品用麸皮 50kg。燀制 取待炮制品投入沸水中，翻动片刻，捞出。

16、有的种子类药材，燀至种皮由皱缩至伸展、易搓去时，捞出，放入冷水中，除去种皮，晒干。复制 取待炮制品加人多种辅料，按规定的操作程序，反复炮制。多用于毒性中药，以降低其毒副作用。净制中药饮片质量评价9.2.1 对于中国药典2022 年版和四川省中药材标准2022 年版中规定允许产地粗加工的原药材品种(如茯苓、川木通等)、饮片与药材保持一样性状的品种(如白扁豆、白附子、杜仲叶、金银花、巴戟天等)，且在公司生产工艺属于净制(仅限于选择、筛选、裂开，不含水洗和枯燥)的，其原药材检验结果可全部适用于中药饮片，作为中药饮片的质量评价。依据生产品种类型选择几个品种三批次中药饮片全检数据比照，中药材和中药饮片相

17、应工程检验数据的偏差值应符合规定。评估标准：净选前后各技术指标值不得超过或不得低于把握标准值例：白扁豆工程标准值偏差值界限备注本品呈扁椭圆形或扁卵圆形，长 813mm，宽 69mm，厚约 7mm。外表淡黄白色或淡黄色，平滑，略有光泽，一侧边性状无缘有隆起的白色眉状种阜。质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄白色。气微，味淡，嚼之有豆腥气。本品横切面：表皮为 1 列栅状细胞，种脐处 2 列，光辉带明显。支持细胞1 列，呈哑铃状，种脐部位为35 列。其鉴别下为 10 列薄壁细胞，内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多无淀粉粒。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜，内侧有管胞岛，椭圆形，细胞壁网状增厚，其两侧为星状

18、组织，细胞星芒状，有大型的细胞间隙，有的胞腔含棕色物。水分不得过 14.0%0.5%检查二氧化硫残留量不得过 150mg/kg5mg/kg净度不得过 1.0%0.3%分析评价：检验数据比照表白扁豆批次品名规格批号性状显微鉴别水分硫残批次 1白扁豆白扁豆统货净制批次 2白扁豆白扁豆统货净制批次 3白扁豆白扁豆统货净制评估结果：待包装产品的全检数据作为该批中药饮片成品的质量评价为了避开每批产品在包装后消灭不合格的状况，我公司规定在中间产品检验合格后，就进展待包装 产品全检，检验合格后才进展包装。待包装产品到成品之间不做任何的炮制加工和性状外观上的转变，只 是从待包装区转移至包装间进展包装。待包装检

19、验数据作为该批中药饮片的质量评介，成品只做装量差异 和包装检查。每种炮制方法选择一个品种连续做三个批次的待包装产品和成品的全检数据比照，待包装产品和成品相对应每一项检验数据的偏差值在规格的范围内。待包装产品的数据就可以作为该批中药饮片的质量评 介。评估标准：包装前后各技术指标值不得超过或不得低于把握标准值例：切制工程标准值偏差值界限备注本品呈圆柱形的段，直径 0.5 2cm。外表皮灰黄色至黄棕色，有性状时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽。切面皮部淡黄色至淡无棕色，木部淡黄色，有裂隙或放射状纹理。有特别香气，味微甜。本品粉末黄白色。石细胞较多，单个散在或数个成群，有的与木栓细胞相嵌，呈多角形、

20、类方形、长方形或不规章形，直径 2555um，长至 96um。乳汁管为有节联结乳汁管，管中及四周细胞中布满油滴状物。木栓细胞棕黄色，外表观长方形、斜方形或类多鉴别无角形，垂周壁微波状弯曲，木化，有纵条纹。导管多为网纹，淀粉粒稀有。供试品色谱中，在与比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点或荧光斑点。水 分不得过 16.0%0.5%党参段检查总灰分二氧化硫残留量不得过 5.0%不得过 400mg/kg0.5%5mg/kg净 度异形片不得过 1.0%不得超过 100.3%3%浸出物醇溶性浸出物不得少于 55.0%0.5%B炒制炒白扁豆工程标准值偏差值界限备注性状本品呈扁椭圆形或扁卵圆形。炒后黄色，

21、微具焦斑，局部裂口，无有香气。本品横切面：表皮为 1 列栅状细胞，种脐处 2 列，光辉带明显。支柱细胞 1 列。呈哑铃状，种脐部位为 35 列。其下为 10列薄壁细胞，内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒。种鉴别无脐部位栅状细胞的外侧有种阜，内侧有管胞岛，椭圆形，细胞壁网状增厚，其两侧为星状组织，细胞星芒状，有大形的细胞间隙，有的胞腔含棕色物。水 分不得过 13.0%0.5%色泽与火候不得过 10.0%3%检查二氧化硫残留量不得过 150mg/kg5mg/kg净 度不得过 1.0%0.3%工程标准值偏差值界限备注性状本品形如白术片，外表黄棕色，偶见焦斑。略有焦香气。无供试品色谱中，在与比照药

22、材色谱相应的位置上，显一样颜色鉴别无的斑点，并应显有一桃红色主斑点苍术酮。水 分不得过 15.0%0.5%总灰分不得过 5.0%0.5%色 度与黄色10 号标准比色液比较，不得更深。无麸炒白术检查二氧化硫残留量不得过 400mg/kg5mg/kg净 度异形片色泽与火候不得过 1.0%不得超过 10 不得超过 100.3%3%3%浸出物醇溶性浸出物不得少于 35.0%0.5%C烫制炒鸡内金工程标准值偏差值界限备注性状本品外表暗黄褐色或焦黄色，用放大镜观看，显颗粒状或微细无泡状。轻折即断，断面有光泽。水 分不得过 13.0%0.5%总灰分不得过 2%0.5%检查色泽与火候不得过 10.0%3%二氧化硫残留量不得过 150mg/kg5mg/kg净 度不得过 1.0%0.3%浸出物醇溶性浸出物不得少于 7.5%0.5%D煅制煅瓦楞子工程性状标准值本品呈不规章的碎块，灰褐色，大片者可见放射肋，气微，味淡。偏差值界限备注无水 分不得过 13.0%0.5%色泽与火候不得过 10.0%3%检查二氧化硫残留量不得过 150mg/kg5mg/kg净 度不得过 1.0%0.3%E制炭藕节炭检查酸不溶性灰分二氧化硫残留量不得