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文档简介

1、实验题目酒中甲醇的测定实验目的 掌握酒中甲醇的测定方法实验原理酒中所含的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化生成甲醛,过量的高锰酸钾及在 反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去。甲醛与亚硫酸品红反应,生成蓝紫 色醍型色素,与标准比色定量。实验试剂高锰酸钾磷酸溶液:分析纯高锰酸钾3g加分析纯85%磷酸15ml,蒸馏水70ml 混合,待高锰酸钾溶解后,加蒸馏水至100ml。草酸硫酸溶液:分析纯无水草酸5g (或H2C2O4 2H2O7g)溶于1:1冷硫酸中, 并以1:1硫酸稀释至100ml,混匀,贮于棕色瓶中备用。亚硫酸品红溶液:取研细的碱性品红0.1g,加80C的蒸馏水60ml,待其充分 溶解后滤于

2、100ml容量瓶中,冷却后加10%亚硫酸钠10ml,分析纯盐酸1ml, 加蒸馏水至刻度,充分混匀。如果溶液有颜色,可加入0.5g活性炭,搅拌后放 置5分钟。过滤,即可得到物色的亚硫酸品红溶液。繁殖过夜,贮于棕色瓶中, 置暗处保存。甲醇标准溶液:准确吸取分析纯甲醇1.27ml (相当于甲醇1g)放于预先盛有 少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,临用时稀释为每 ml相当于甲醇1mg。无甲醇和无甲醛的乙醇溶液10%亚硫酸钠溶液:取分析纯亚硫酸钠1g,加蒸馏水溶解至10ml。实验器材可见分光光度计、移液管、具塞比色管、水浴锅实验方法 根据样品含乙醇多少适当取样。(乙醇含量30%取

3、1.0mL,40%取0.8m L,50%取0.6mL,60%取0.5mL)于具塞比色管中。 吸取甲醇标准液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别置于比色管中, 各加无甲醇和无甲醛的乙醇溶液0.3mL。样品管、标准管各加蒸馏水5mL。混匀,将上述各管放入35C水浴中 保温10分钟。 各加入高锰酸钾磷酸溶液2mL,混匀,在35C下氧化15分钟。各加入草酸硫酸溶液2mL,静置,使溶液褪色。各加入亚硫酸品红溶液5mL,摇匀。置于35C水浴中,静置30分钟,取出,于590nm波长下比色。实验结果计算:甲醇(g/1000mL) =(A100) X100式中:A样品管中所含的甲醇相当于标准的毫克数V样品取量毫升数最后测得样品中甲醇含量为g/1000ml.注意事项白酒中其他醛类,以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类(如乙醛、丙醛 等),与亚硫酸品红作用也显色。但在一定浓度的硫酸酸性溶液中除甲醛可形 成历久不退的紫色外,其他醛类则历史不久即行消退或甚至不显色,故无干扰。 因此操作中时间条件

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