含量测定兽药检测常用方法

1、百度文库-好好学习，天天向上 板蓝根注射液（兽药规范，1978年版，一部，pl44）性状：棕色澄明灭菌溶液pH值：含量测定：精密量取样品2mL,加N/20硫酸溶液（L）20mL,置沸水浴中加热15min,冷却，加N/10氢氧化钠溶液（L）20mL中和后，精密加入N/10碘溶液（L）20mL和N/10氢氧化钠溶液（L）40mL，放置10min,加稀硫酸溶液3mL,用N/10硫代硫酸钠溶液（L）滴定，至近终点，加淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色消失。另取样品2mL,加水40mL，照上法自“精密加入N/10碘溶液”起，同样操作，作为空白，二者消耗的N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL。安乃近注

2、射液（兽药典05年版，一部，p83）性状：为无色至微黄色的澄明液体pH值：含量测定：含安乃近应为标示量的%精密量取本品10mL,置100mL量瓶中，加乙醇80mL,再加水稀释至刻度,摇匀，立即精密量取10mL，置锥形瓶中，加乙醇2mL、水与甲醛溶液，放置1min,加盐酸溶液（91000）,摇匀，用碘滴定液L）滴定（控制滴定速度为每分钟3-5mL）,至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪。每1mL碘滴定液L）相当于的。公式：（mLXXX100%10X(10/100)X30%XX1000鉴别：1、取本品适量，加乙醇制成每1mL中含的溶液，作为供试品溶液；另取安乃近对照品，加乙醇制成每1mL中含1.5

3、mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各2pL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙醇-苯（：5）为展开剂（先饱和30min）,展开（直至离上边沿1-2cm时止），晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。2、取本品约20mg，加稀盐酸ImL溶解后，加次氯酸钠试验2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。颜色：不得比黄色3号标准比色液深。鱼腥草注射液（兽药典，2005年版，二部，p456）性状：为无色或微黄色的澄明液体，有鱼腥味pH值：鉴别：取本品5mL，置分液漏斗中，加稀盐酸ImL，用三氯甲烷提取两次，每次5

4、mL,分取三氯甲烷液（即下层液），置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠试液3mL使溶解，加二硝基苯肼试液ImL,振摇，即生成橙红色沉淀。甲磺酸培氟沙星注射液（兽药质量标准，2003版，p38）性状：淡黄色澄明液体pH：含量测定：对照品溶液的制备：取甲磺酸培氟沙星对照品48mg，精密称定，置200mL量瓶中，加盐酸液（L）振荡，使溶解，用盐酸液（L）稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备：精密量取本品3mL,置250mL量瓶中，加盐酸液（L）稀释至刻度，摇匀。测定法：精密度取对照品溶液与供试品溶液各2mL,置100mL量瓶中，用盐酸液（L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在276nm波长处分别测定吸收度，计

5、算，即得。分光光度法测定：在276nm、318nm波长处有最大吸收，在332nm波长处有一肩峰。鉴别：（1）取本品ImL,加碘化铋钾试液5滴,生成橙黄色沉淀。（2）取含量测定项下的溶液，用TU-1901型紫外分光光度仪照分光光度法在250nm-350nm扫描，结果在276nm和318nm波长处有最大吸收，在百度文库-好好学习，天天向上百度文库-好好学习，天天向上 - 332nm波长处有一肩峰。（3）供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。（254nm）颜色：不比黄色4号标准比色液深。有关物质：供试品所显杂质斑点不得比对照溶液主斑点深。永停滴定法（兽药典，2005年版，一部，附

6、录52）原理：采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。方法：用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上得电压约为50mV，取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40mL与盐酸溶液（1-2）15mL，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（L或L）迅速

7、滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。用作水分测定第一法的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5-10pA,待滴定到电流突增至50-150pA,并持续数分钟不退回，即为滴定终点。磺胺间甲氧嘧啶钠注射液（兽药典，2005年版，一部，p342）性状：无色至微黄色澄明液体pH：含量测定：含磺胺间甲氧嘧啶钠应为标示量的%精密量取本品适量（约相当于磺胺间甲氧嘧啶钠），照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（L）相当于的C11H11N4NaO3S。公式：(

8、mLXXX100%取样量X标示量XX1000鉴别：1、取本品10mL,加水30mL稀释后，加醋酸4mL,即析出白色沉淀，滤过,沉淀用水洗净，在105C干燥4h,照磺胺间甲氧嘧啶项下的鉴别反应:（1）取本品约，加水与氢氧化钠溶液各3mL,振荡使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试验1滴，即生成黄绿色沉淀（与磺胺对甲氧嘧啶的区别）。（2）本品显芳香第一胺类的鉴别反应：取供试品约50mg，加稀盐酸1mL,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性0萘酚试验数滴，生成猩红色沉淀。2、（1）取铂丝用盐酸湿润后，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（2）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试验

9、，即生成黄色沉淀。磺胺嘧啶钠注射液（兽药典，2005年版，一部，p353）性状：无色至微黄色澄明液体，遇光易变质pH：含量测定：含磺胺嘧啶钠应为标示量的%精密量取本品适量（约相当于磺胺嘧啶钠），照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（mol/L）滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液（L）相当于的C10H9N4NaO2So公式：（mLXX取样量X标示量XX1000X100%鉴别：1、取本品5mL，加水20mL稀释后，加醋酸2mL,即析出白色沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105C干燥1h,照磺胺嘧啶项下的鉴别（1）项试验，显相同的结果。（1）取本品，加水与氢氧化钠溶液各3mL,振荡使溶解，滤过，取滤液,加硫酸铜试验

10、1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。复方磺胺间甲氧嘧啶注射液（兽药国家标准，兽药地方标准上升国家标准，第二册，p40）性状：无色至微黄色澄明液体pH：含量测定：含磺胺间甲氧嘧啶盒甲氧苄啶均应为标示量的%磺胺间甲氧嘧啶：精密量取本品适量（约相当于磺胺间甲氧嘧啶），照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（L）滴定。每1mL的亚硝酸钠滴定液（mol/L）相当于的C11H12N4O3S。甲氧苄啶：精密量取本品适量（约相当于甲氧苄啶），置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL，置分液漏斗中，加mol/L氢氧化钠溶液25mL，摇匀，用氯仿提取2次（25mL、20mL），合并氯仿液置50mL量

11、瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀；精密量取25mL，置分液漏斗中，精密加稀醋酸50mL，振摇15min,放置使分层，取水层滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液10mL，置100mL量瓶中，加稀醋酸10mL，用水至刻度，照分光光度法，在271nm波长处测定吸光度，按C14H18N4O3的吸光系数为204计算，即得。复方磺胺对甲氧嘧啶钠注射液（兽药典，2005年版，一部，p339）性状：无色至微黄色澄明液体pH：含量测定：含磺胺对甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶均应为标示量的%磺胺对甲氧嘧啶钠：精密量取本品适量（约相当于磺胺对甲氧嘧啶钠），照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（L）滴定。每1mL的亚硝酸钠滴定液（mol/L）相当于的C11H1