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1、乙酸乙酯反应器的设计班级:化学工程与工艺二班学号:300920705714)目录TOC o 1-5 h z第一章背景介绍(3)1乙酸乙酯的理化性质(3) HYPERLINK l bookmark8 2乙酸乙酯的用途(3) HYPERLINK l bookmark10 第二章乙酸乙酯的发展(41乙酸乙酯的实验室制法(4)2工业合成乙酸乙酯的工艺(5) HYPERLINK l bookmark14 第三章设计的方法与步骤(6)1物料核算(8)1-1流量计算(8)1-2反应体积及时间的计算。(9)2热量核算(10)2-1能量衡算(10)2-2换热设计(13)第四章设计心得第五章文献检索15)一、背景

2、介绍1、乙酸乙酯的理化性质乙酸乙酯ethylacetate简写EA乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料

3、。我们所说的酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致酒香气的乙酸乙酯。危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触会猛烈反应。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。现场应急监测方法:气体检测管法实验室监测方法:无泵型采样气相色谱法(WS/T155-1999,作业场所空气)应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行

4、隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器,回收或运至废物处理场所处置。2、乙酸乙酯的用途其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要

5、原料。用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。二、乙酸乙酯的发展1、乙酸乙酯制备过程实验室制法化学方程式:CH3CH2OH+CH3COOH=CH3CH2OOCCH3+H2O乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸然后加热(可以控制实验)。1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的

6、方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要迅速升温至170C左右,温度在140C时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3:导气管不要伸到Na

7、2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇(2Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。3-3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:1制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。2最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。使用无机

8、盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。3-4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。3.5乙稀与醋酸直接酯化生产醋酸乙酯用磷酸盐作催化剂.3.6乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂将乙醛进行缩合反应生产醋酸乙酯国外工业生产大多采用此工艺。2、工业乙酸乙酯的合成工艺目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以匕的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氧法是近年开发的新工艺,在乙醇丰

9、富且低成本的地区得到了推广最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50kta生产装置。乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。反应除去生成水,可得到高收率,该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。该方法加世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸

10、馏除去共沸物,得到纯度为998以上乙酸乙酯。乙烯加成法在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。该反应乙酸的单程转化率为66,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94。Rhone.Poulenc、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。由于石化股份具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。三、设计的方法与步骤(由于自己对原来高中学的一个反应很感兴趣,所以选择乙酸乙酯反应器作为自己的设计目标,假设的设计条件如下:)设计条件Q生产规模:2600吨/年生产时间:连续生产

11、8000小时/年,间歇生产6000小时/年物料消耗:按5%计算Q乙酸的转变化率:54%反应条件反应温度在等温下进行,反应温度为800C,以少量的浓硫酸为催化剂,硫酸量为总物料量的1%,当乙醇过量时,其动力学方程为:一rA=kCA2.。A为乙酸,建议采用配比为乙酸:丁醇=1:5(摩尔比)。反应物料密度为0.85Kg/L,反应的速率常数k为15.00L/(kmol*min)。1、设计方案简介根据设计任务书所提供的条件和要求,通过对现有资料的分析对比,初步确定工艺流程。对选定的工艺流程、主要设备的型式以及数值积分计算等进行简要的论述。2、主要设备的工艺设计计算反应的物料衡算、热量衡算、动量衡算催化剂

12、床层高度计算出口转化率计算3、典型辅助设备的选型和计算:包括典型辅助设备的主要工艺尺寸计算和设备型号规格的选定f反应器的填充系数D反应釜的径iH反应器筒体的高度h2封头的高度P操作压力主要符号一览表V反应釜的体积t反应时间c反应物A的起始浓度A0c反应物的B起始浓度B0c反应物S的起始浓度S0P设计压力C取焊缝系数ot钢板的许用应力C1钢板的负偏差C2钢板的腐蚀裕量筒壁的计算厚度S筒壁的设计厚度dS筒壁的名义厚度nH反应器夹套筒体的高度jv封头的体积PT水压试验压力D夹套的径jQ乙酸的用量Q0单位时间的处理量摘要:本选题为年产量为年产2600吨的间歇釜式反应器的设计。通过物料衡算、热量衡算,反

13、应器体积为4.5m3、换热量为5.5xl06KJ/h。设备设计结果表明,反应器的特征尺寸为高1930mm,直径1600mm;还对塔体等进行了辅助设备设计,换热则是通过夹套与冷管共同作用完成。搅拌器的形式为圆盘式搅拌器,搅拌轴直径60mm。在此基础上绘制了设备条件图。本设计为间歇釜式反应器的工业设计提供较为详尽的数据与图纸。关键字:间歇釜式反应器;物料衡算;热量衡算;壁厚设计;1、物料计算1-1、流量的计算乙酸乙酯的产量化学反应方程式:CHCOOH+CHCHOH5.0乙酸含量/%99.098.0甲酸含量/%0.150.35乙醛含量/%0.050.10蒸发残渣/%0.020.03重金属(以Pb计)

14、/%0.00020.0005铁含量/%0.00020.00052、热量核算2-1、热量衡算总式Q+Q+Q二Q234式中:Q进入反应器物料的能量,KJ1Q:化学反应热,KJ2Q:供给或移走的热量,有外界向系统供热为正,有系统向外界移去热量为3负,KJQ:离开反应器物料的热量,KJ42-2、每摩尔各种物值在不同条件下的p,m值对于气象物质,它的气相热容与温度的函数由下面这个公式计算c=A+BT+CT2+DT32p,m各种液相物质的热容参数如下表3:液相物质的热容参数物质ABX102CX104DX106乙醇59.34236.358-12.1641.8030乙酸-18.944109.71-28.921

15、2.9275乙酸乙酯155.942.3697-1.99760.4592水92.053-3.9953-2.11030.53469由于乙醇和乙酸乙酯的沸点为78.5C和77.2C,所以:乙醇的c值p,mc二A+BT+CT2+DT3p,m(l,351.5K)二59.342+36.358x10-2x351.5-12.164x10-4x351.52+1.8030 x10-6x351.53二115.15J-mol-1-K-1同理:乙酸乙酯的c值p,mc二A+BT+CT2+DT3p,m(l,350.2K)二155.94+2.3697x10-2x350.2-1.9976x10-4x350.22+0.4592x

16、10-6x350.23二152.79J-mol-1-K-1水的c值p,mc二A+BT+CT2+DT3p,m(H2O,l,373K)二92.053-3.9953x10-2x353-2.1103x10-4x3532+0.53469x10-6x3533二75.17J-mol-1-K-1(3)乙酸的c值p,mc二A+BT+CT2+DT3p,m(l,373K)二-18.944+109.71x10-2x353-28.921x10-4x3532+2.9275x10-6x3533二136.72J-mol-1-K-12-3、各种气相物质的参数如下表气相物质的热容参数4物质ABX103CX105DX108乙醇4.

17、3960.6285.546-7.024乙酸乙酯10.228-14.94813.033-15.736(1)乙醇的c值p,m二A+BT+CT2+DT3p,m(,g,373K)二4.396+0.628x10-3x353+5.546x10-5x3532-7.024x10-8x3533二8.41J-mol-i-K-i乙酸乙酯的c值p,mc二A+BT+CT2+DT3p,m(g,373K)二10.228-14.948x10-3x353+13.033x10-5x3532-15.736x10-8x3533二24.82J-mol-1-K-12-4、每摩尔物质在80C下的焓值(1)每摩尔水的焓值AH=cJ353dT

18、=44.822kJ-mol-1rm(H2o)p,m(H2ol,353K)298同理:每摩尔的乙醇的焓值AH=cJ353dT+AH+cJ353dTrm(C2H5OH)p,m(C2H5OHl,351K)298vapmp,m(C2H5OHl,353K)351=115.1510-3x(351-298)+38.744+8.41x10-3x(353-351)=44.864kJ-mol-1每摩尔乙酸的焓值AH=cJ353dT=7.5196kJ-mol-1rm(CH3COOH)p,m(l,353K)298每摩尔乙酸乙酯的焓值AH=cJ350.2dT+AH+crm(CH3COOC2H5)p,m(l,350.2K

19、)298vapmp,m(l,353K)=38.58kJ-mol-12-5、总能量衡算(1)Q的计算物质进料kmollh出料kmol/hTOC o 1-5 h z乙酸9.84.508乙醇4944.08乙酸乙酯04.92水04.92Q=nxAH+nxAH1CH3COOHrm(CH3COOH)C2H5OHrm(C2H5OH)=9.8x103x7.5196+49x103x44.864=2272028.08kJ-mol-12(2)Q的计算2Q=4.92x103x(AH+AH-AH-AH)rm(H3O)rm(CH3COOC2H5)rm(C2H5OH)rm(CH3COOH)=4.92x103x(44.822

20、+38.58-44.864-7.519)3=152610.528kJ-mol-1(3)Q的计算4Q=n1xAH+n1xAH+n1xAH+n1AH4H2Orm(H3O)rm()rm(C2H5OH)rm(CH3COOC2H5)=4.92x103x44.822+4.508x103x7.5196+44.08x103x44.864+4.92x103x38.58=2431841.317kJ-mol-1因为:Q+Q+Q=Q1234即:Q=Q-Q-Q=2431841.317-2272028.08-152610.528412求得:Q=7202.709KJ/h3Q0,故应是外界向系统供热。33、换热设计换热采用夹

21、套加热,设夹套的过热水蒸气由130C降到110C,温差为20C。1)水蒸气的用量忽略热损失,则水的用量为Q=mc(T-T)opo12c=a+bT+cT25poa=4.395Jmol-1K-1b=-4.186x10-3Jmol-1K-2c=1.405x10-5Jmol-1K-3403+3832=393Kc=4.395-4.186x10-3x393+1.405x10-5x3932p0=6.4Jmol-1K-1=0.3556KJKg-1K-13二1012.75Kg/h7202.709c(T-T)0.3556x(403-393)(2)传热面积校核由于反应釜进行的反应是放热反应,产生的热量不仅能够维持反应的不短进行,且会引起反应釜的温度升高。为防止反应釜温度过高,在反应釜的上方设置了冷凝器进行换热,因此不需要进行传热面积的校核。、设计心得课程设计对于工科学生是一个十分重要的环节,作为化学工程与工艺专业的学生,特别感老师能结合实际,对我们的课程有着精心合理的安排。让我们能够理论和实践及时结合学习,即提高了平日的学习兴趣,又与今后的工作接轨,做了很好的铺垫。通过此次课程设计,使我查阅文献的能力和对数据的选择判断能力得到了很好的锻炼,同时

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