化学考研加实验

1、茶叶中提取实验说明及注意事项：脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别损坏将会导致整套仪器的报废，。2 、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度出虹吸管高度。34567、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取

2、。、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。、刮下时要操作，防止混入杂质。思考题 1：索式提取器的工作原理？ 思考题 2：索式提取器的优点是什么？思考题 3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题 4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？思考题 5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题 6：生石灰的作用是什么？思考题 7：为什么必须除净水分？思考题 8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔

3、的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题 9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？思考题 10：思考题 11：思考题 12：六、存在与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地被萃取物。2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。3、索式提取器的虹吸

4、管极易折断，装置装置和取拿时必须特别。3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。七、深入：的其它鉴别方法可以通过测定生物进一步确证。及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的水杨酸盐衍为 137。水杨酸水杨酸盐衍生物的水杨酸盐方法：在

5、试管中加入 50mg、37 水杨酸和 4 甲苯，在水浴上加热其溶解，然后加入约 1 石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定。纯盐的八、测试题137。1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。2、 索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管 3 部分组成。3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作

6、是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。九：思考题思考题 1 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。思考题 2 答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题 3 答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法

7、为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地被萃取物。思考题 4 答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。思考题 5 答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。思考题 6 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。思考题 7 答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。思考题 8 答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止蒸气逸出。思考题 9 答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，

8、一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。思考题 10 答：属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。思考题 11 答：红褐色的沉淀。思考题 12 答：用水浴蒸可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应甲基橙的为什么要“将反应物在沸水浴上加热 5min 使沉淀溶解”，而不直接冷却抽滤？照这样做的时候，甲基橙的颜色就会变成紫色，而直接抽滤得到橙色的固体。很多书上的注解都说甲基橙在碱性高温的环境下会颜色加深，为什么还要加热？另外最后还要重结晶，这一步得到的只是粗产品。为

9、什么要加热溶解，原因很简单，就是为了溶解在晶体中的杂质，重结晶得到的晶体更纯一些，高温，光照可能会使甲基橙颜色变深，所以不一定要在沸水中溶解，60多度能溶解就行。这其实也相当于一个重结晶的过程。这样做只是为了尽量得到纯的物质，而不能把这个过程放到最后一步，重结晶会损失物质，而且，物质纯度太低的话，重结晶提纯的效果会比较差。甲基橙的(2009-12-16 20:27:55)一、实验目的1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。2、掌握甲基橙的方法。三、基本操作训练【操作步骤】1、重氮盐的将 5mL5%NaOH 溶液和 1.05g 对氨基苯磺酸晶体的混合物温热溶解，向该混合物中加入溶于 3mL 水的 0

10、.4g 亚硝酸钠，在冰盐浴中冷至 0-5。在不断搅拌下，将 1.5mL 浓盐酸与 5mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在 5以下。滴加完后，用淀粉一碘化钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置 15min，以保证反应完全。2、偶合将 0.6gN,N 一二甲基苯胺和 0.5mL 冰醋酸的混合溶液在不断搅拌下慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10min，然后慢慢加人 12.5mL5NaoH 溶液，直至反应物变为橙色，这时有粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热 5min，然后经过冷却、析晶、抽滤，收集结晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。若要得较纯产品，

11、可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。四、实验关键及注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度目的是使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）橙色小叶片状结晶。七、产率计算：产率：实际产量/理论产量100% = （1.3/1.64）100% = 79.3%八、提问纲要1、什么叫偶联反应？

12、试结合本实验一下偶联反应的条件。2、在本实验中，重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化的应，可以吗？为什么？3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。五、实验注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度目的是使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的甲基橙的思考题 为什么说溶液

13、值是偶联反应重要条件此反应一般要求在弱酸性条件下进行，因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶联肉桂酸的思考题将蒸馏瓶冷却，加入 10%氢氧化钠溶液 20 mL，使生成桂酸形成钠盐而溶解。待滤液冷却至室温后，在搅拌下，（用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。）冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥，得肉桂酸粗品。括号中的这步吧主要是碱提酸沉的方法不酸化的话肉桂酸怎么析出呢？只有是酸性才能确保肉桂酸完全析出，也是为了防止它再成为离子形式就是防止逆向反应 懂了吧七、问题要的是分子形式的名称分子量性状折光率沸点溶解度：克/100ml 溶剂水醇醚对氨 基苯磺酸173.18无色 晶体3650.8/10N

14、， N二甲 苯胺121.180.95001.5-3194.2甲基橙327.33橙色 晶体300肉桂酸实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过 150，易使水冷凝管炸裂。在肉桂酸实验中，为什么要用新蒸馏过的苯？答：苯放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯分供使用。要事先蒸馏，截取 170180馏在肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。在肉桂酸的实验中，能否用浓 NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓 NaOH 溶液易使未转

15、化的苯肉桂酸分离，产物难纯化。发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与在肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯，加热后，也可以使苯在低于 100，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。用对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。九、思考题1.肉桂酸实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？2.在肉桂酸实验中，为什么要用新蒸馏

16、过的苯？3.在肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？在肉桂酸的在肉桂酸的实验中，能否用浓 NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？6.用7对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？二苯甲醇的方法及注意事项？二苯甲醇寄望事项答：是一个放热反当，一次或滴加速度太快，难形成反当过于激烈，不难节制并会添加副产物的生成。 略 饱和氯化铵溶液消融三苯甲醇加成产物时，若发生氢氧化镁沉淀太多，可加几毫升稀盐酸以消融发生的絮状氢氧化镁沉淀，或者正 二苯甲醇寄望事项答：是一个放热反当，一次产物

17、的生成。或滴加速度太快，难形成反当过于激烈，不难节制并会添加副+就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O , 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。实验仪器及试剂：苯甲酸 2.44g(0.02mol)过量无水乙醇 浓硫酸Na2CO3无水 CaCl2 苯乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：反应装置蒸馏装置回流装置减压抽滤实验步骤：1、样品：于 50ml 圆底烧瓶中加入：2.44g 苯甲酸；10ml 乙醇；7.5ml 苯；3ml 浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约 2h，至分水器中层液体约 3ml 停止。体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从

18、分水器中放出）。移去火源。加水 30ml,分批加入固体 Na2CO3 中和至中性。除 2 种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用 10ml 乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。回收乙醚，加热精馏，收集 210-213 oC 馏分。2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新的酯滴入干燥的试管中，在加入 7 滴 3的盐酸羟胺的 95溶液和 3 滴 2的 NaOH 溶液，摇匀后滴入 7 滴 5HCl

19、溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。思考题：1、本实验采用何种措施提高酯的产率？2、为什么采用分水器除水？3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？5、为什么用水浴加热回流？6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？7、浓硫酸作为催化剂的弊端？本实验可以用什么试剂代替它，以达到环保要求？能够形成三元共沸物，降低水的沸点，能在乙醇等沸腾之前把水带出来，达到分水目的呋喃甲醇和呋喃甲酸的一、实验

20、目的掌握由呋喃进一步熟练巩固二、实验原理呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对Cannizzaro 反应的认识。、沸点的测定，蒸馏及重结晶等基本操作。在浓的强碱作用下，不含 -活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇。Cannizzaro 反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含 -H 的醛的亲核加成，加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应，其反应机理表示如下：在 Cannizzaro 反应中，通常使用 50%左右的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一

21、般蒸馏很难分离。在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即三、操作步骤到呋喃甲酸产品。四、数据和处理 略五、实验注意事项反应是在两相中进行，必须充分搅拌。加碱反应要控制好温度，若温度高于 12则反应难控制，副反应增多，颜色变深红色；若温度低于 8则反应过慢，体系内不断积聚 NaOH，一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。当氢氧化钠滴加完后,如反应液变成粘稠物而无法搅拌时,可以不再搅拌使反应往下进行.加水 5 mL 为宜，不宜太多，否则易损失产品

22、。4酸要加够，以保证=3 左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。重结晶呋喃甲酸时，严格控制水的用量，以提高产量。5重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。六、思考题1试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应的醛的结构上有何差异？答：发生 Cannizzaro 反应的醛不含H 且是在浓碱条件下发生反应。而发生羟醛缩合的醛至少含有一个 H 且在稀碱的条件下反应。若两中醛之间发生羟醛缩合，最好用一种含 H 的醛与另一种不含 H 的醛，若是两种醛均有H，除发生醛的自身缩合外，还会发生醛的交叉缩合，共有四种缩合产物，在上无

23、意义。2在过程中为什么要把反应温度保持在 812？答：反应温度高于 12时，温度会迅速升高，难以控制。低于 8时，反应很慢，会使未反应的氢氧化钠积累，一旦反应起来，会过于激烈，温度迅速升高，增加副反应，影响产率及纯度。3实验中能否用硫酸代替盐酸来酸化溶液？答：不合适，因为用硫酸酸化易开环生成 2,5二羰基戊酸。实验三 二苯甲醇的【实验目的】1.掌握由 NaBH4 还原二苯甲酮二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用 TLC 判定反应终点的方法。【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（100ml 1 个）；水银温度计（150 1 支）；回流管（1 个）；吸滤瓶（1 个）

24、；布氏漏斗（1 个）；水泵（公用）。药 品：二苯甲酮1.0 g(5.49mmol)；(10.57 mmol)；NaBH40.4 gTLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10HCl。【原理】95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多，在 40 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。 水解硼酸脂的配合物。实验三邻实验目的：酚和对酚与分离 了解水蒸汽蒸馏的原理和意义。 掌握水蒸汽蒸馏的操作步骤。二、实验原理： 水蒸汽蒸馏的原理见本章 2.2.3.1 反应式：阿司匹林茶叶中提取实验说明及注意事项：脂肪提取器

25、是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器，其任一损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别。2 、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度出虹吸管高度。、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因

26、残液很粘而难于转移，造成损失。、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。7 、刮下时要操作，防止混入杂质。思考题 1：索式提取器的工作原理？ 思考题 2：索式提取器的优点是什么？思考题 3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题 4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？思考题 5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题 6：生石灰的作用是什么？思考题 7：为什么必须除净水分？思考题 8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题 9：升华过

27、程中，为什么必须严格控制温度？思考题 10：思考题 11：与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思考题 12：六、存在与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。被萃取物。3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别。3、提取

28、时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。七、深入：的其它鉴别方法可以通过测定及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过水杨酸盐衍生物进一步确证。作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的为 137。水杨酸水杨酸盐衍生物的水杨酸盐方法：在试管中加入 50mg、37 水杨酸和 4 甲苯

29、，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约 1 石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定八、测试题。纯盐的137。1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量,缩短了提取时间, 因而效率较高。2、 索式提取器有哪几部分组成？答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管 3 部分组成。3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用

30、小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。 九：思考题思考题 1 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。思考题 2 答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题 3 答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 (

31、 其直径略小于抽提筒内径),底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地思考题 4 答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。思考题 5 答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。思考题 6 答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。思考题 7 答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。被萃取物。思考题 8 答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止蒸气逸出。思考题 9 答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量

32、。进行再升华时，加热亦应严格控制。思考题 10 答：属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。思考题 11 答：红褐色的沉淀。思考题 12 答：可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应甲基橙的为什么要“将反应物在沸水浴上加热 5min 使沉淀溶解”，而不直接冷却抽滤？照这样做的时候，甲基橙的颜色就会变成紫色，而直接抽滤得到橙色的固体。很多书上的注解都说甲基橙在碱性高温的环境下会颜色加深，为什么还要加热？另外最后还要重结晶，这一步得到的只是粗产品。为什么要加热溶解，原因很简单，就是为了溶解

33、在晶体中的杂质，重结晶得到的晶体更纯一些，高温，光照可能会使甲基橙颜色变深，所以不一定要在沸水中溶解，60 多度能溶解就行。这其实也相当于一个重结晶的过程。这样做只是为了尽量得到纯的物质，而不能把这个过程放到最后一步，重结晶会损失物质，而且，物质纯度太低的话，重结晶提纯的效果会比较差。甲基橙的(2009-12-16 20:27:55)一、实验目的1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。2、掌握甲基橙的方法。三、基本操作训练【操作步骤】1、重氮盐的将 5mL5%NaOH 溶液和 1.05g 对氨基苯磺酸晶体的混合物温热溶解，向该混合物中加入溶于 3mL 水的 0.4g亚硝酸钠，在冰盐浴中冷至 0-5

34、。在不断搅拌下，将 1.5mL 浓盐酸与 5mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，并控制温度在 5以下。滴加完后，用淀粉一碘化钾试纸检验，然后在冰盐浴中放置 15min，以保证反应完全。2、偶合将 0.6gN,N 一二甲基苯胺和 0.5mL 冰醋酸的混合溶液在不断搅拌下慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后继续搅拌 10min，然后慢慢加人 12.5mL5NaoH 溶液，直至反应物变为橙色，这时有粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在热水浴中加热 5min，然后经过冷却、析晶、抽滤，收集结晶，并依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤、压干。若要得较纯产品，可用溶有少量氢氧化钠的沸水进行重结晶。四

35、、实验关键及注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的目的是六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）橙色小叶片状结晶。七、产率计算：产率：实际产量/理论产量100% = （1.3/1.64）100% = 79.3%八、提问纲要1、什么叫偶联反应？试结合本实验一下偶联反应的条件。2、在本实验中，重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变

36、成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化的应，可以吗？为什么？3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因，并用反应式表示。五、实验注意事项1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于 5，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度使其迅速干燥。变质，颜色变深。用乙醇和乙醚洗涤的目的是甲基橙的思考题 为什么说溶液值是偶联反应重要条件此反应一般要求在弱酸性条件下进行，因为此时重氮正离子的浓度大

37、，且芳胺呈游离态，有利于偶联肉桂酸的思考题将蒸馏瓶冷却，加入 10%氢氧化钠溶液 20 mL，使生成桂酸形成钠盐而溶解。待滤液冷却至室温后，在搅拌下，（用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。）冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，干燥，得肉桂酸粗品。括号中的这步吧 主要是碱提酸沉的方法 不酸化的话肉桂酸怎么析出呢？只有是酸性才能确保肉桂酸完全析出，也是为了防止它再成为离子形式七、问题要的是分子形式的 就是防止逆向反应 懂了吧肉桂酸实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？答：因为回流温度超过 150，易使水冷凝管炸裂。在肉桂酸实验中，为什么要用新蒸馏过的苯？答：苯放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反

38、应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯要事先蒸馏，截取 170180馏分供使用。在肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。在肉桂酸的实验中，能否用浓 NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓 NaOH 溶液易使未转化的苯分离，产物难纯化。发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸在肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯。就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯通水蒸气一样。，加热后，也可以使苯在

39、低于 100，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与用对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？答：操作要注意：在热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。九、思考题1.肉桂酸实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？2.在肉桂酸实验中，为什么要用新蒸馏过的苯？3.在肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？在肉桂酸的在肉桂酸的实验中，能否用浓 NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？6.用7对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的

40、？又是如何除去的？二苯甲醇寄望事项答：是一个放热反当，一次或滴加速度太快，难形成反当过于激烈，不难节制并会添加副产物的生成。 略 饱和氯化铵溶液消融三苯甲醇加成产物时，若发生氢氧化镁沉淀太多，可加几毫升稀盐酸以消融发生的絮状氢氧化镁沉淀，或者正 二苯甲醇寄望事项答：是一个放热反当，一次或滴加速度太快，难形成反当过于激烈，不难节制并会添加副产物的生成。实验四、2-甲基-2-己醇的一、实验目的1 了解 Grignard 试剂方法及其在有机中的应用。2 掌握格氏试剂的基本操作。3 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁 RMgX，称为 Grigna

41、rd 试剂。G 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，产物经水解后到醇类化合物。本实验以 1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂Grignard 试剂，而后再与发生加成、水解反应，2-甲基-2-己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏 Grignard 试剂。三、试剂与仪器试剂：3.1g（0.13mol）镁条，17g（13.5ml，约 0.13mol）正溴丁烷，7.9g（10ml，0.14mol）醚（），乙醚，10%硫酸溶液、 5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾。仪器：装置图如下：，无水乙二苯甲醇的方法及注意事项？四、实验步骤：1. 正溴化镁的按实验装置图装配仪器（所

42、有仪器必须干燥）。向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合 13.5ml 正溴丁烷和 15ml 无水乙醚。先向瓶内滴入约 5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。 待反应缓和后，至冷凝管上端加入 25ml 无水乙醚。开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。2. 2甲基2己醇的将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷

43、却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入 10ml和 15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温下继续搅拌 15min （溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入 100ml10% 硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 25ml 乙醚萃取两次，合并醚层，用 30ml5% 碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥。装配蒸馏装置。将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集 137141 馏分。五

44、、注意事项镁屑不宜长期放存。长期放存的镁屑，需用 5%的盐酸溶液浸泡数分钟，抽滤后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥。本实验采用简易密封。也可用磁力搅拌替代电动搅拌。本实验所用仪器、药品必须充分干燥。1-溴丁烷用无水 CaCl2 干燥并蒸馏纯化，燥并蒸馏纯化。仪器与空气连接处必须装CaCl2 干燥管。注意控制加料速度和反应温度。使用和蒸馏低沸点物质乙醚时，要远离火源，防止外泄，注意安全。六、问题用无水 K2CO3 干1. 实验中，将 Grignard 试剂与加成物反应水解前各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？应采取什么措施？答：由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和的存在，

45、因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。进行实验时，装置的安装及试剂的量取动作都应快捷，迅速，并注意防湿气侵入！乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。2. 反应若不能立即开始，应采取什么措施？用无水碳答：反应是否可从以下现象判断：反应液是否由澄清变混浊，是否有白色沉淀物产生。的措施有：a.加热，但温度不能太高，保持有微小气泡缓慢产生即可。 b.加碘，芝麻粒大小即可。c.加入少许格氏试剂。若 5 分钟反应仍不开始，可用温水浴，或在加热前加入一小粒碘。若开始溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应

46、，故搅拌应在反应开始后进行，必须等反应能有镁条未反应完全，但对后续实验操作没有影响。3. 实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？后才能搅拌和滴加混合液！反应结束时，可答：由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。的存在，因此实验前所用的仪器4. 由 Grignard 试剂与羰基化合物反应2-甲基-2-己醇,还可采用何种原料？写出反应式。实验四 正溴丁烷的【实验目的】（06，11，05了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【实验原理】正溴丁烷的基本原理和方法。可能的副产物：(3)用

47、盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断；洗涤过程中正确判断产品在哪一层。【注意事项】加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加，且要摇匀。回流应控制在气体在第二个球左右盘旋。一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。干燥时间要足，重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接受瓶要称重。6产物上交时需按要求写。思考题：反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的？副产物有那些？各副产物是怎样除去的？反应装置中采取那些措施避

48、免 HBr 的逸出而污染环境？为了提高产率，所采取的措施有：1、 a、 b、 c、 2、3、4、浓硫酸过量，其作用有：吸收反应中生成的水，使 HBr 保持较高的浓度，加速反应的进行；使醇羟基质子化，容易离去；使反应中生成的水质子化，卤代烷通过水的亲核取代变回原来的醇。增加 NaBr 的用量，使平衡右移。通过回流，使反应完全。加少量水，降低浓硫酸浓度，以减少副产物。实验操作中应注意的事项：1、 加料顺序不能颠倒。应先加水，再加浓硫酸，依次是醇，NaBr。加水的目的是：a、 b、 c、 2、 a.b.c.d.3、 a、减少 HBr 的挥发；防止产生；降低浓硫酸的浓度，以减少副产物的生成。加料和回流

49、过程中要不断振摇。水中加浓硫酸时振摇：是防止局部过热；加正丁醇时混匀：加 NaBr 时振摇：回流过程中振摇：是防止局部炭化；是防止 NaBr 结块，影响 HBr 的生成；是因为是两相反应，通过振摇增加反应物分子的接触几率。蒸馏正溴丁烷是否完全，可以从以下几个方面来判断：馏出液由浑浊变澄清；b、蒸馏烧瓶内油层（上层）；c、试管检验：取几滴馏出液，加少量水振摇，如无油珠，表示已蒸馏完毕。4、 蒸馏粗品正溴丁烷后，残余物应趁热倒出后洗涤，以防止结块后难以洗涤。5、 馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。各步洗涤的目的是：a

50、、10mL 水：b、10mL 浓硫酸：c、10mL 水：除去 HBr、Br2、少量醇；除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；除去大量硫酸；d、10mL 饱和碳酸氢钠： 进一步除去硫酸；e、10mL 水：除去碳酸氢钠注：a.无水氯化钙干燥时，不仅可除去水分，还可除去醇类，因为醇类化合物（特别是低级醇）可与氯化钙作用生成结晶醇而不溶于。b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6，含正丁醇 13%），故必须除净正丁醇。思考题：page1301、2、3、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的浓度过大或过小不好？反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的何在？为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要

51、先用水洗涤1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？1、答：。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O2

52、、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和 HBr 等杂质。用水洗涤除去 HBr 和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。由于无水 CaCl2 与水是可逆可结水合物。已吸水的 CaCl2 受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2 过滤掉 。(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层。3、答：(1)根据各物质的进行

53、判断，大的在下层，小的在上层。4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生 300500 mmHg 的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。5、答： CaCl2 + 6H2O CaCl26H2O乙酸乙酯的一、1、2、3、4、二、 1、2、教学要求：了解由醇和羧酸羧酸酯的原理和方法掌握酯的法（可逆反应）及反应条件的控制掌握产物的分离提纯原理和方法学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作预习内容：滴液漏

54、斗和分液漏斗的使用蒸馏操作3、4、5、萃取与洗涤了解浓硫酸的性质与使用方法乙酸乙酯、乙酸、乙醇和水的密度、和沸点等参数三、基本操作图 乙酸乙酯的装置四、实验原理：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。主反应：馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用试纸测定）。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机相用 10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用 10mL 饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50mL 蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集 7378馏分，产量

55、1012g。纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06，思考题 6 答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。思考题 7 答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。思考题 8 答：使用饱和 Na2CO3 溶液中和反应液中残余的乙酸。思考题 9 答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。思考题 10 答：当酯层用饱和 Na2CO3 溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和 CaCl2 溶液直接洗涤，有可能产生絮状的 CaCO3 沉淀，使进一步分离变得，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水

56、进行洗涤。思考题 11 答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl24H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。思考题 12 答：乙酯的密度 d20 =0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量4水，比较上层和下层体积的变化。思考题 13 答：不可以，因为乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl24H2O 结晶化物。思考题 14 答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。测试题 1、 酯化反应特点？ 实验中如何创造条件使酯化反应尽量

57、向生成物的方向进行？测试题 2、 本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？测试题 3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？测试题 4、实验中使用浓硫酸的作用？测试题 5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？测试题 6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？测试题 7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?测试题：测试题 1 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。测试题 2 答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因

58、为酸不能与酯共沸。测试题 3 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3 溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的Na2CO3 溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。测试题 4 答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。测试题 5 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。测试题 6 答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。测试题 7

59、 答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。【仪器安装要点】1. 圆底烧瓶、分馏柱均应固定在铁架台上。 2. 温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。【操作要点】苯胺极易氧化。久置的苯胺会变成红色，使 用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。锌粉在酸性介质中可使苯胺中的有色物质还原，防止苯胺进一步氧化，因此，在反应中加入少量锌粉。但锌粉加入量不可过多，否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌)，还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的 Zn(OH)2 而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过 105。开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加热。反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约 4060 min。5.因乙酰苯胺较高,稍冷即会,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。6减压过滤（又称抽滤）：(1) 滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板宜。剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。缓慢倒入