头痛宁片质量标准的研究

1、头痛宁片质量标准的研究【关键词】头痛宁片；,薄层色谱法；,高效液相色谱法摘要：目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进展了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色谱斑点明晰,空白样品无干扰；大黄素在0.05250.525g范围内具有良好的线性关系，r=1.000,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.971%(n=5)。结论该方法简便，准确，重现性好,可作为该制剂的质量控制。关键词：头痛宁片；薄层色谱法；高效液相色谱法QualityStandardfrTutngningTabletAbstrat：bjetiveTestabli

2、shthequalityspeifiatinfTutngningtablet.ethdsRadixplygniultiflripraeparatausuglyinesstae,RadixsapshniRviae,Radixangeliaesinensis,andRhizagastrdiaeintabletsereidentifiedbyTL,edinintabletseredeteinedbyHPL.ResultsTheTLspertsdevelpederefairlylearandtheblanktestshedninterferene.Reveryas99.28%andRSDas1.971

3、%(n=5)fredin.nlusinTheethddevelpedissipleandaurateithgdreprduibility,andtheethdanbeusedfrqudilyntrlfTutngningtablet.Keyrds：Tutngningtablet;TL;HPL头痛宁片由土茯苓、制何首乌、防风、当归、天麻5味中药组成,具有熄风涤痰、逐瘀止痛之成效。用于治疗偏头痛、紧张性头痛，属痰瘀阻络证。该药是由头痛宁胶囊改变剂型而来。为确保制剂质量,保证用药平安有效,在原有标准根底上,对该药质量标准进展了进一步进步。对制剂中制何首乌、防风、当归、天麻进展了薄层鉴别；并选取制何首乌

4、中的大黄素作为指标性成分进展含量测定的研究,采用高效液相色谱法建立了该制剂中大黄素的含量测定方法。1仪器与试药1.1仪器SHIADZUL10AT高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见检测器，DL95色谱工作站，超声波清洗机功率250，频率20KHZ天鹏电子技术(北京)。1.2试药甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯,高效薄层预制板(青岛海洋化工厂),层析用中性氧化铝(上海五四化学试剂厂)。大黄素对照品、天麻素对照品，供含量测定用，均购于中国药品生物制品检定所。2方法与结果2.1鉴别2.1.1制何首乌的鉴别取本品研细的粉末4g，加氯仿20l，超声处理20in，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2l使溶解，作为供

5、试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去制何首乌的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得制何首乌阴性对照溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5g的溶液，作为对照品溶液。汲取对照品溶液4l，供试品及阴性对照溶液各8l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚3060甲酸乙酯甲酸1551的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365n下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点，而阴性对照那么无对应斑点。结果见图1。2.1.2防风的鉴别取本品研细的粉末4g，加乙醇30l，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至适量，加于中性氧化铝柱内径1.5，长5上，用丙酮20l洗脱，

6、搜集洗脱液，挥干，残渣加甲醇2l使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去防风的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得防风阴性对照溶液。另取防风对照药材1g，加氯仿20l，浓氨溶液1l，回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2l使溶解，作为对照药材溶液。汲取上述3种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚6090醋酸乙酯73为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365n下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点，而阴性对照那么无对应斑点。结果见图2。2.1.3当归的鉴别取本品研细的粉末4g，加甲醇20l，超声处理20in，滤过，滤液蒸干，残渣加水2

7、0l使溶解，用乙醚振摇提取3次，15l/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2l使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去当归的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得当归阴性对照溶液，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。汲取上述3种溶液各7l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷醋酸乙酯91为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365n下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点，而阴性对照那么无对应斑点。结果见图3。2.1.4天麻的鉴别取本品研细的粉末2g，置具塞锥形瓶中，加甲醇20l，置60水浴中温浸2h，超声波处理20in，滤过，滤液蒸干，残渣加

8、水20l使溶解，用乙醚振摇提取两次，20l/次；水液用水饱和正丁醇振摇提取3次，20l/次，合并提取液，蒸干，残渣用70%乙醇10l溶解，加于中性氧化铝柱5g，内径1.5，70%乙醇湿法装柱上，用70%乙醇50l洗脱，搜集全部洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，作为供试品溶液；按处方比例和制备工艺制备除去天麻的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得天麻阴性对照溶液，另取天麻素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5g的溶液，作为对照品溶液。汲取以上3种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，醋酸乙酯甲醇水910.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105加热至斑点明晰，日光下检视，

9、供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点，而阴性对照那么无对应斑点。结果见图4。左起大黄素供试阴性图1制何首乌薄层色谱图略左起药材供试阴性图2防风薄层色谱图略左起药材供试阴性图3当归薄层色谱图略左起天麻素药材供试阴性图4天麻薄层色谱图略2.2头痛宁片中大黄素的含量测定2.2.1色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Dika5184.6250；流动相为甲醇0.1%磷酸8020；流速1l/in；检测波长254n；柱温室温；进样量10l。通过专属性考察说明在上述色谱条件下其他组分对大黄素峰无干扰别离良好。见图57。转贴于论文联盟.ll.2.2.2溶液配制对照品溶液制备：精细称取大黄素对照

10、品适量，加甲醇制成每毫升含21g的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品研细，混匀，取1g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加甲醇20l，密塞，称定重量，超声波处理20in功率250，频率20kHz，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。2.2.3线性关系的考察分别汲取对照品溶液2.5，5.0，10，15，20，25l，按上述色谱条件测定，结果见表5。以峰面积为纵坐标，大黄素进样量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=7000000X-42344，r=1.000，结果说明大黄素在0.05250.525g范围内线性关系良好。2.2.4精细度实验取本品按供试品溶液制备方法操作得

11、共试品溶液，连续进展5次测定，记录峰面积，以峰面积计算其相对标准偏向，其相对标准偏向为1.25%，说明方法精细度良好。2.2.5稳定性实验取本品按供试品溶液制备方法操作得共试品溶液，每2h测定1次，连续进展测定，记录峰面积，计算其相对标准差，其相对标准偏向为1.77%，说明在12h内，供试品溶液稳定性良好。2.2.6重现性实验对同一批样品按供试品溶液制备方法操作得5份样品溶液，独立进展5次测定，其相对标准偏向为1.962%，说明方法重现性良好。图5大黄素对照品色谱图略图6头痛宁片供试品色谱图略图7头痛宁片阴性对照色谱图略2.2.7回收率实验采用加样回收法。精细称取研细的样品5份，置具塞锥形瓶中

12、，精细参加浓度为0.21g/l的大黄素对照品溶液1l，精细参加甲醇19l，按供试品溶液的制备方法操作得供试品溶液，测定，计算回收率。其平均回收率为99.28%，符合要求。结果见表1。表1回收率实验略2.2.8样品含量测定分别取不同批号的本品，按供试品溶液的制备方法操作得供试品溶液。分别汲取对照品及供试品溶液各10l,注入高效液相色谱仪,测定。结果见表2。表2样品含量测定略3讨论在大黄素光谱扫描过程中发现其在221288n处均有较强吸收，根据文献报道及样品干扰情况，以254n作为吸收波长可以满足含量测定要求，应选择254n为测定吸收波长。实验结果说明，该方法能有效地控制头痛宁片的质量。参考文献：1杨东辉，蔡少青，王璇.HPL法测定何首乌及复方虫草