HPLC法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量

1、HPLC法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量【摘要】目的：创立晕痛定胶囊中阿魏酸的HPL定量测定要领。要领：选用岛津18色谱柱，甲醇-0.5%冰醋酸350:650)为活动相1；检测波长为320n2；流速1.2l/in。效果：阿魏酸在0.00680.068g范畴内线性精良，回归方程Y=5E+07X-63525，=0.99830.00680.068g，加样接纳率为94.23%。结论：该要领正确、敏捷、便利。【关键词】高效液相色谱法晕痛定胶囊阿魏酸量晕痛定胶囊是河南龙都制药自行研制，由SFDA容许独产业权庇护消费的抗偏头痛、眩晕首选药物。如今研究效果表白此中蜜环菌菌丝溶液发酵物与天麻有相似的药理作用，川芎

2、中的川芎嗪和阿魏酸较显着地扩张冠脉、增长冠脉流量及心肌营养血流量，使心肌供氧量增长，促进心肌供氧和耗氧的平衡。别的，其有用身分阿魏酸，体外实行表示抗血栓形成作用，能收缩血栓长度、减轻血栓干重和湿重。如今该品的相干药品尺度收载于?卫生部药品尺度?新药转正尺度第二册)，此中仅包罗性状区分及蜜环菌发酵造就物与川芎的定性区分。对其发挥重要药理作用的蜜环菌菌丝溶液发酵物、川芎嗪和阿魏酸的含量测定要领尚未创立。如今国表里相干文献尚无关于晕痛定中阿魏酸含量测定要领的报道，本研究重要以创立晕痛定胶囊中阿魏酸的HPL定量测定要领为目的睁开讨论。1仪器与试药1.1仪器岛津L-10AT色谱仪；岛津SPD-10A紫外

3、检测器；N2000色谱事情站。1.2试药阿魏酸比较品中国药品生物成品断定所；晕痛定胶囊由河南龙都制药提供，批号：061207；甲醇一级色谱纯乙醇，天津四友；乐百氏纯洁水；别的试剂均为阐发纯。2要领与效果2.1色谱条件色谱柱：岛津18色谱柱。高效液相色谱仪：岛津，L-10AT；检测器：岛津，SPA-10A；数据处置惩罚体系：N2000。活动相：甲醇-0.5%冰醋酸350：650；流速：1.2l/in；检测波长：320n；进样量：20ul；在上述色谱条件下，阿魏酸的保存时间为23in摆布。理论塔板数按阿魏酸峰盘算应不低于4000，分散度到达1.5以上。2.2比较品溶液的制备细密称取阿魏酸比较品25

4、g，置100l棕色瓶中加甲醇-5%冰乙酸1：41至刻度，得A溶液，再取A溶液10l置100l棕色瓶中加甲醇-5%冰乙酸1：4至刻度，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备取本品10粒，求出均匀粒重0.5g，研细，细密称取一粒重，置具塞锥形瓶中，细密参加50%乙醇25l，称定重量，超声处置惩罚30分钟，放冷，补足减失的重量，摇匀，安排，取上清液，过0.45滤膜，即得。2.4样品空缺比较溶液的制备细密称取蜜环菌菌丝溶液发酵物0.5g，研细，置具塞锥形瓶中，细密参加50%乙醇25l，称定重量，超声处置惩罚30in，放冷，补足减失的重量，摇匀，安排，取上清液，过0.45滤膜，即得。2.5测定法别离汲取比较

5、品与供试品溶液20l，注入液相色谱仪，测定。用外标一点法盘算。2.6试验效果别离制备样品溶液、阿魏酸比较溶液、样品空缺比较溶液，在上述色谱条件下别离注入液相色谱仪，得色谱图图13。效果表现，在药材溶液和样品溶液色谱图中，与比较品溶液色谱图阿魏酸峰相应保存时间处有相应的峰出现；空缺比较品在比较品溶液色谱图阿魏酸峰相应保存时间处无滋扰。取阿魏酸比较品细密称定，加甲醇-5%冰乙酸1：4制成每1l含3.4g的溶液,细密量取该溶液1l置100毫升容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，得甲溶液。再细密量取甲溶液1l置100毫升容量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，得乙溶液。别离细密量取乙溶液1l、2l、3l、4l、5l、6l

6、、10l，分置7个100l容量瓶中，加甲醇定容，照2.5项下测定要领别离测定。数据效果见表1。表1阿魏酸峰面积与进样量的线性干系略回归方程和浓度范畴为：Y=5E+07X-63525=0.99830.00680.068g尺度曲线为根本通过原点的一条直线，以是可用外标一点法测定盘算阿魏酸的含量。照2.5项下测定要领，别离取2.3项下供试品溶液重复测6次，测定峰面积。效果见表2。表2细密度试验略照2.5项下测定要领，取2.2项下比较品溶液，每隔2h进样1次，效果见表3。表3不变性试验略细密称取批号为061207，含量0.0104g/粒的样品一粒重0.5g)置具塞三角瓶中，依2.3项下制备要领制备，在制备所得溶液中加0.0250g/l的比较品溶液1l，依2.5项下测定要领测定。效果见表4。表4接纳率试验略2.7效果接纳HPL法测定晕痛定胶囊中阿魏酸的含量，要领操纵便利，细密度好，效果正确可靠。3讨论该法对付测定晕痛定胶囊中阿魏酸含量埋头性强，敏捷度高，样品较不变，细密度和接纳率好。该法保存时间过长，可通过增长活动相中甲醇的比例来相应收缩保存时间。本研究所接纳提取要领所得阿魏酸含量太低