多晶X射线衍射实验报告

1、多晶X射线衍射实验报告姓名：学号：院系：物理学系的半径分别等于相应的倒易矢长度，这就是 多晶体的倒易点阵模型。通过倒易球心（即倒易点阵原点）画出 以入射线波长倒数为半径，以入射线上一点 为中心的反射球，这反射球将与倒易点球而 相交，交线是一系列垂直于入射线的圆。右 图中的ABDE是其中的一个相交圆。显然，在多晶X射线衍射实验报告姓名:学号:院系：物理学系一、实验目的1、了解衍射仪的正确使用方法。2、掌握立方系晶体晶格常数的求法。二、实验设备X射线衍射仪，它主要包括X射线发生器、测角台、探测记录系统三部分。 现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系统。三、实验原理（一）粉末衍射花样（

2、线条）产生的原理粉末法是用单色X射线（特征辐射）照射多晶粉末试样以获得衍射线的衍射 方法。根据记录衍射线的方法的不同，粉末法又可分为粉末照相法（用照相底片 记录）和粉末衍射仪法（用计数器记录）。用厄瓦尔德作图法解释粉末衍射花样的形成。在多晶样品中的所有小晶体，它们的倒易点阵都是一样的，只是由于这些小 晶体的取向是无规的，各个小晶体的倒易点阵的取向也是无规的。我们取某一个倒易点hkl来考察，它的倒易矢量长度lg I 。由于取向的无规 fl dhkl性，整个样品所有小晶体的这个倒易点是均 匀分布在以晶体为中心，以gJ为半径的球 而上；并且，由于样品中小晶体数目大，倒 易点在球而上的密度是很高的。其

3、它指数的 倒易点则处在其它半径的球而上，但所有球 而都是同心的。也就是说，无规取向多晶体 中倒易点是分布在一系列同心球而上的，球圆上的倒易点都是满足布拉格条件的，都会发生衍射。一个倒易点就产生一支 衍射线束，方向是从反射球心C指向交线圆上的倒易点，因而这些衍射线束构成以入射线束为轴的圆锥面，锥的张角为2X2。= 40 (当9 45时，圆锥的张角为2丸-40)。这个倒易点球上不在交线圆上的倒易点都不发生衍射。其它指 数的倒易点构成其它半径的倒易点球，这些球与反射球相交成另一些圆，衍射 线束构成另一些张角的圆锥面。这些圆锥面称为衍射锥。当这些在圆锥面上的 衍射线束投射到与入射线束垂直的平板底片上时

4、，就形成同心的一系列圆环， 投射到圆柱形底片上时，就形成下图所示的衍射花样。粉末相上的环或线称为 衍射环或线，也称为德拜环或德拜线。圆柱形底片上的粉末相也叫德拜相。用晶面反射的概念解释粉末衍射花样的形成多晶或粉末试样中包含的晶粒很多，并且是无规分布的，这就使任一晶面 (hkl)可以在空间任何取向上出现。这相当于(hkl)面在空间自由转动，不断 改变与入射线所成的角度，当这角度符合布拉格 定律的要求时，(hkl)面就会发生反射。右上图实线表示(hkl)面与入射线成0时， 反射出一束衍射线。右下图用虚线表示了另一个 取向不同的(hkl)面。这个晶面尽管在空间的取 向不同，但也与入射线成0角，显然也

5、能产生反 射。可以产生反射的(hkl)面当然不限于图中所 示的两种情况。如果以入射线为轴进行旋转，则 图中的(hkl)面会构成一个半顶角为0的锥面， 在这锥面上的(hkl)面都符合布拉格定律，都能 产生反射。这些反射线构成一个半顶角为20的 锥面，称为衍射锥。衍射锥与垂直于入射线的底 片相交，就会在底片上得到一个圆环，这就是德拜环。但在德拜法中，底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线，称为德拜线。指数不同的晶面，其反射线的0角也不同。于是，多晶试样可以得到一组 不同半顶角20的衍射锥。相应地，德拜照片上出现一系列德拜线。(二)衍射仪的原理X射线衍射仪是由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成的。

6、现代衍射仪还配有功能各异的计算机操作系统及数据处理系 统。a. X射线发生器它是由X射线管和一个高压发生器组成的。X射线管是一支热阴极二级电子管。在高压发生 器输出的高压作用下，带有聚焦罩的热阴极发射 的电子被加速到具有数十KeV的能量。电子束 打到阳极靶面上，激发出X射线。靶面被电子打 击处称为焦斑。b.衍射仪测角台测角台是经过精密加工和组装调整的机械测角装置，是衍射仪的核心部件。上面 设有放置试样的试样台和固定探测器的探测器臂。右图为测角台示意图。在测角 台圆周上的F为X射线管上的焦斑，通常为线焦斑，其长轴方向垂直于图面。DS 为发散光阑，用以限制入射乂射线在水平方向的发散度。S为置于试样

7、台上的平 板粉末试样。RS为接收狭缝，SS为防散狭缝，用以防止杂散辐射进入探测器。C 为探测器，Si和S2为索拉光阑，是由一组相互平行的金属箔片组成的，分别用 来限制入射乂射线束（S）和衍射X射线束（S2）在竖直方向的发散度。RS、SSS和C均固定在探测器臂上。试样表面与探测器臂在测量过程中要绕通过试样 表面的轴0（测角台中心轴）转动。试样转动0角，探测器臂绕同一轴转动20角。接收狭缝RS与X射线源焦斑F两者到转轴O的距离相等。这距离称为测角台半 径，通常为165185mm。F处发射的线束经试样反射后会聚于RS处，F，O，RS 决定的圆称为聚焦圆。因聚焦圆半径在探测器转动过程中不断改变，而样品

8、表面 不可能做成连续变化的曲面，所以一般将试样做成平板，只求近似地满足聚焦条 件。如果事先调好测角台，使入射线与试样表面及探测器臂成一条直线，皿:2 的耦合关系就可保证入射线与平板试样表面的夹角总是等于衍射线与试样表面 的夹角，且都等于掠射角0。试样表面与探测器臂既可用手动调到一定的角度上， 也可用电动机带着匀速绕0轴转动。X射线照射到粉末多晶试样上，产生一系列的衍射锥。对于所采用的特征辐射，着粉的指射图样Cu-Ra籀射设某晶面的布拉格角为0，当 试样的表面转到和入射线正 好成0角时，接收狭缝和计数 器也正好转到20角处，此时 试样中此晶面的衍射线就正 好聚焦而穿过接收狭缝进入 探测器，探测器

9、就给出电信 号。电信号数目正比于此时接收到的衍射线的强度。后续的电子系统将瞬时的脉 冲平均频率转换成电压，由记录仪记录。这样，当样品表面连续转动时，就依次 扫过各晶面的衍射角，探测器依次接收到各晶面的衍射线，而记录仪就自动描绘 出衍射强度随20角的变化情况。上图就给出这种情况，通常称为衍射图。图中 每一个峰就是一族晶面的衍射线，它与德拜照片上的一条德拜线相当。C.探测及记录系统X射线探测器可分为三种类型：气体电离计数器（包括正比计数器和盖革计数器 等）、闪烁计数器和半导体计数器。它们都是以吸收X射线光子后发生电离，产 生电脉冲过程为基础的。四、实验内容及数据处理1、按操作程序正确操作衍射仪2、

10、选择适当的实验参数高压：40kV 电流：30mA扫描速度：2 o/min3、根据各衍射线的20, d值：用（sin2。）方法确定衍射指数和晶格结构0sin20mh k l14.24040.0604531 1 123.66510.1609682 2 028.06950.2212113 1 134.57550.32176164 0 038.19910.38209193 3 144.03170.48271244 2 247.49280.5430327273 3 35 1 153.37620.64367324 4 057.06470.70394355 3 1由上表可知sin20 :sin20 :sin

11、20 :sin20 :sin20 :sin20 sin20 :sin20 :sin20 6:16:22:32:38:48:54:*4:70,2此处用3了近似4,化简之后的6sin2 0 （即之出为： 3:8:11:16:19:24:27:32:35。考虑到m是三个整数（hkl）的平方和，则相应的衍射指数为（111） （220）、 （311）、（400）、（331）、（422）、（511）、（440）、（531）,满足 h、k、l 全奇或全 偶，且（h+k+l） /2不为奇，由此确定样品的晶格结构为金刚石结构。4、求试样的晶格常数先求出各衍射线所对应的a值，求出各衍射线所对应的（cos20, a

12、）点，用 Origin8. 0程序作图拟合，求得截距，即为a的真值。根据求得， 再根据q测=,-ka cos20，做出横坐标为cos20，纵坐标为a测，拟合出直线。dMa测0cos2 03.1314335.423814.24040.939551.9190985.4280123.66510.839041.63705115.4294828.06950.77881.35738165.4295234.57550.678241.24564195.4296238.19910.617911.10827245.4293944.03170.517291.04491275.4295147.49280.456970.95979325.4293953.37620.356330.91781355.4298457.06470.29606用origin8.0作图得下图:0.30.40.50.60.70.3X Ax 唐 cob2BLinear Fit of Datal I荟 eWK由此可以得到截距5.42968，则晶格常数a的真值a=5.42968 A。4、用dicvol91指标化程序，