化学分析与检测技术概述课件

1、化学分析与检测技术 第一节13高药2班第6组1滴定分析法概述一、滴定分析法基本概念二、滴定分析中的滴定方式三. 基准物质和标准溶液四、滴定分析中的计算五、滴定分析常用仪器与使用练习六、滴定分析仪器的校准2一. 滴定分析的基本概念滴定分析法：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应（化学计量点），根据标准溶液浓度和所消耗的体积，计算出待测组分的含量，这类分析方法称为滴定分析法。又称“容量分析法”。计算依据：aA + bB cC + dDA和B之间的化学计量系数之比：a/b3一. 滴定分析的基本概念6. 滴定终点：在滴定过程中，指示剂正好发生

2、颜色变化的转变点，称滴定终点。（实验值）7. 终点误差：滴定终点与化学计量点等当点不一定恰好符合，由此造成的分析误差，称为终点误差。8.校正因子（F值）：滴定液的准确浓度与规定浓度的比值。5二.滴定分析法根据滴定反应的类型分类：1.酸碱滴定法 H+OH- H2O2. 沉淀滴定法 Ag+ + X- AgX3. 配位滴定法（络合滴定法） M+Y MY4. 氧化还原滴定法 2MnO4- +5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2 +8H2O6二. 滴定分析中的滴定方式1、直接滴定法 满足以上四点要求，用标准溶液直接滴定待测物。如强酸碱间的滴定，常见的如碳酸氢钠片。 NaOH HCl K2Cr2O7Fe2

3、+ EDTAZn2+2、返滴定法：若滴定反应速度较慢或没有合适指示剂，可先加入过量的滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余滴定剂，由反应所消耗滴定剂的量，就可计算出被滴定组分含量。如配位滴定法测铝含量。7二. 滴定分析中的滴定方式2、返滴定法（回滴法）：适于：反应太慢； 滴定剂滴定固体时； 被测物易挥发； 无合适指示剂的反应Al+EDTA(已知过量)、 CaCO3+HCl(已知过量)（反应慢，无合适指示剂） （固体样品）Zn2+NaOH例如：维D2磷酸氢钙片、神曲胃痛胶囊需要：2种标准溶液，2个化学反应NH3+HCl(已知过量)NaOH8二. 滴定分析中的滴定方式4、间接滴定法：如被

4、测物质不能与滴定液直接反应，则可以先加入某种试剂进行某种化学反应，再用适当的滴定液滴定其中的一种生成物，间接测定出被测物质的含量，这种滴定方式为间接滴定法 KMnO4(例如：用KMnO4标准溶液测定Ca2+ ） Ca2+ CaC2O4() H2C2O4Ca2+ + H2C2O4 = CaC2O4 + 2H+CaC2O4+ 2H+ = Ca2+ + H2C2O4 2MnO4-+ 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O10三. 基准物质和标准溶液（一）基准物质：用以直接配制标准溶液 或标定溶液浓度的物质。1. 组成与化学式相符( H2C2O42H2O、NaCl )

5、;2. 试剂纯度 99.9% ;3. 稳定( Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）；4. 具有较大的摩尔质量，使称量误差较小。常用的基准物：K2Cr2O7、 Na2C2O4、 H2C2O42H2O、 邻苯二甲酸氢钾 Na2B4O7 10H2O、CaCO3、NaCl、Na2CO311三. 基准物质和标准溶液（二）标准溶液:具有准确浓度的溶液1、滴定液的配制：（1）直接配制法： 用基准物质直接配制， 准确称量并配成准确体积。 如：K2Cr2O7、KBrO3、NaCl（2）间接配制法（标定法）： 非基准物质，粗配后进行标定。如： NaOH、HCl、KMnO4、Na2S2O312三. 基准物质

6、和标准溶液2、滴定液的标定：（1）用基准物质标定 准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液进行滴定。 如：无水碳酸钠标定盐酸、硫酸，邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠 （2）与标准溶液进行比较（比较滴定） 准确移取一定量的待标定溶液，用另一种标准溶液滴定，反之也可。如：碘滴定液14三. 基准物质和标准溶液（3）标定所用仪器、用具与试剂试药：分析天平：其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg。10、25和50ml滴定管：应附有该滴定管的校正曲线或校正值。10、15、20和25ml移液管：其真实容量应经校准，并附有校正值。250和1000ml量瓶：应符合国家A级标准，或附有校正值。试剂试药均应

7、按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用；基准试剂应有专人负责保管与领用。滴定管、量瓶和移液管的校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。15三. 基准物质和标准溶液（4）标定中的其他要求 标定工作宜在室温（1030）下进行，并在记录和标签中注明。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外，应等于会大于20ml。根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆

8、盖管口。标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。16三. 基准物质和标准溶液直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。（5）滴定液的贮藏和使用滴定液在配

9、制后应按药典规定的【贮藏】条件贮存，一般采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下加贴如下内容的记录表格：配制或标定日期室温浓度或校正因子配制者标定者复标者17三. 基准物质和标准溶液滴定液经标定所得的浓度或F值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定温度与使用温度相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10 ，应加温度补正值，或从新标定。当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于

10、0.1%，并以使用者复标的结果为准。取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液，置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以免污染。当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。182. 滴定度：1mL标准溶液相当于被滴定物质的 质量。 T(B/T) = mB/VT 常用单位：g/mL、mg/mL如： T(Cl/AgNO3) = 1.773 mg/mL20在滴定分析法中B为被测物质，T为滴定液，其滴定反应可表

11、示为：Bb(被测物)+tT（滴定物） cC（生成物）+dD当滴定达到化学计量点时，tmolT物质恰好与bmolB物质完全反应，即被测物质（B）与滴定液（T）的物质之比等于各物质的化学反应系数之比：n T /n B =t/b ,即:nB=b/t *nT若被测物质溶液的体积为VB，浓度为cB，到达化学计量点时，用去浓度为cT和体积VT的滴定液可得：cBVB=b/t * cTVT1 溶液的配制的计算211 溶液的配制的计算若被测物质为固体物质（质量为mB），到达化学计量点时与滴定液浓度cT和体积VT之间的关系，可得：mB /MB=b/t*cTV同理，若基准物质质量为mT,当到达化学计量点时与被测液浓

12、度cB和体积VB之间的关系，可得：mT/MT=t/b*cBVB23注意！ 正确写出有关反应式 找出各物质间的化学计量关系 列出计算通式 带单位进行计算 有效数字24五、滴定分析常用仪器与使用练习一）分析天平1.原理 杠杆原理 F1L1=F2L2m1gL1=m2gL22.分类（P35）半机械加码电光天平全机械加码电光天平单盘减码式不等臂电光天平电子天平25五、滴定分析常用仪器与使用练习二）分析天平的基本结构和称量方法1.电光分析天平的基本结构P3539 双盘半机械加码电光天平 双盘全机械加码电光天平2.电子天平的使用方法P3941 原理 电磁力平衡原理 具有操作简便、称量速度快、精准度高等特点 3.称量方法P4142 直接称量法、递减称量法和固定质量称量法26五、滴定分析常用仪器与使用练习三）容量仪器主要有滴定管、容量瓶和移液管使用前应洗涤干净主要的