低相对分子质量聚丙烯酸的合成

1、实验14低相对分子质量聚丙烯酸的合成一、实验目的1了解低相对分子质量聚丙烯酸合成原理，掌握合成方法。2.学会检测低相对分子质量聚丙烯酸产品中的游离单体(CH2=CH-COOH)。3初步学会设计和进行正交实验，以及正确分析正交实验结果的方法。二、实验原理1.合成原理采用溶液聚合方法，丙烯酸单体在过硫酸铵水溶液引发下，逐步发生加成聚合反应，并应用异丙醇作为调聚剂，使得链增长的过程中伴随链转移时，聚合链向异丙醇分子转移，从而合成低相对分子质量聚丙烯酸。2.产品中游离单体的分析原理在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的溴与碘化钾作用析出碘以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在弱酸性条

2、件下滴定析出的碘。三、主要仪器与试剂1.仪器电子天平，回流冷凝管，搅拌器，滴液漏斗，四口瓶，油浴锅，滴定管，碘量瓶。2.试剂过硫酸铵，丙烯酸单体，异丙醇，盐酸，碘化钾，溴酸钾，硫代硫酸钠，淀粉指示剂四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触；异丙醇易燃，避免明火，高浓度蒸汽会使人麻醉，眼睛接触用清水冲洗眼睛，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。1.正交实验设计优选最佳合成条件，固定原料丙烯酸的用量，以丙烯酸的转化率为考察指标，引发剂过硫酸铵的用量(A)、反应的温度(B)、反应时间(C)、异丙醇用量(D)为考察因素，见表4-5,按照L9(34)正交实验表4-6进行正交实验。表4-5因素水平表因

3、素ABCD水平100gL_i过硫酸铵溶液/mL回流温度/C回流时间/min异丙醇用/mL117530223854533595604表4-6L9(34)正交表实验编号A/mLB/CC/minD/mL11(1)1(75)1(30)1(2)21(1)2(85)2(45)2(3)31(1)3(95)3(60)3(4)42(3)1(75)2(45)3(4)52(3)2(85)3(60)1(2)62(3)3(95)1(30)2(3)73(5)1(75)3(60)2(3)83(5)2(85)1(30)3(4)93(5)3(95)2(45)1(2)2聚丙烯酸的合成在带有回流冷凝管、搅拌器和两个滴液漏斗的250

4、mL已称重的四口瓶(重量m1)中，加入60mL蒸馏水、AmL100gL-1过硫酸铵溶液，搅匀。加入2.5mL丙烯酸单体和DmL异丙醇。开动搅拌器，用油浴加热使溶液保持在6570C。在此温度下分别由两个滴液漏斗往四口瓶中滴入20mL丙烯酸单体和AmL100gL-1过硫酸铵溶液，约20min滴完后，在BC继续回流Cmin。冷却，称重(m2),产品重量W=加2加。3产品中游离单体的测定称取约1g试样,精确至0.001g，置于预先加入10mL水的500mL碘量瓶中，加入20.00mL0.1moll-1溴溶液，5mL1.5%盐酸溶液，摇匀，于暗处放置30min。取出，加入15mL碘化钾溶液，摇匀。于暗处

5、放置1min，取出，加入150mL水，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入12mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。游离单体(CH2=CH-COOH计)质量分数X按下式计算：X(%)=X100(VV)cX0.0360301式中：V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V1滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL-1；m试样质量，g；0.03603与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000molL-1相当的以克表示的丙烯酸的质量。4转化率的计算丙烯酸的转化率n按下式计算：X-Wn(%)=100Vpx98%式中：X产品中游离单体丙烯酸的质量分数，%；W产品重量，g；V参加反应的丙烯酸的体积，mL；P丙烯酸的密度(P20=1.0511)，gmL-1；498%原料中丙烯酸的质量分数。五、思考题1正交实验设计有何特点？正交表符号的意义是什么？2聚丙烯酸相对分子质量的高、低有何不同作用？3如何配制与标定硫代硫酸钠标准溶液？为什么近终点加指示剂？4为什么采用溴酸钾与溴化钾配制的溴溶液而不采用溴素配制？5为什么使用碘量瓶？参考文献舒