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1、Word文档 气相色谱柱柱温的选择及在安装前的准备工作 气相色谱柱柱温的选择及在安装前的预备工作 气相色谱柱柱温的选择： 柱温是影响色谱分别和分析效率的重要参数，所以要依据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过试验优化得到合适的柱温。相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采纳程序升温模式，从而提高分别度和柱效。 初始温度的选择动相的pH值 初温的确定取决于谱图上较早流出峰的分别度，一般应低于样品中较低沸点组分的温度。 升温速率的选择 升温速率对色谱分别度和峰形的影响较大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到较好的分别效果

2、和峰形。 终点温度的选择 程序升温温度的确定主要取决于固定相和被测样品中较高沸点的物质。另外，对于基质简单的样品，可以考虑在固定相规定较高温度下适当提高温度（但接质谱不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。 气相色谱柱在安装前的预备工作： 在安装色谱柱之前，必需对一下几个方面进行检查，以确保色谱柱得到精确的分析结果，并延长使用寿命。 载气净化对于气相分析，使用纯洁、无氧的载气是特别重要的。一方面在较高温度下，气相柱易于氧化，特殊是具有极性的；另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议在分析中使用脱水脱氧净化器。同样，对全部火焰离子化检测器（FID）中的空气及尾吹气管路，建议采纳净化

3、器，电子捕获检测器（ECD）的尾吹气管路要设置水份捕集器，上述气体的污染都会引起基线噪声。 进样口检查进样口通常是易受污染的部位，衬套的干净和良好惰性对于色谱柱性能有着非常重要的作用。在安装色谱柱之前，请认真检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外，衬套还必需进行脱活处理，以削减对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源，用久的隔垫往往会去心或在中心处可能消失孔洞而造成泄漏，请留意常常更换隔垫，选用耐高温柔低流失的隔垫，对于国产进样垫，建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用，这可以避开色谱柱使用过程中由于进样的流失而导致鬼峰。 检测器的检查必需确认检测器处于良好的工作状态，

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