分析化学5.6-定性定量方法课件

1、2022/8/25第五章色谱分析法5.6.1 色谱定性鉴定方法5.6.2 色谱定量分析方法第六节 色谱定性定量分析方法2022/8/255.6.1 色谱定性鉴定方法1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。2022/8/253.保留指数 又称

2、Kovats指数（），是一种重现性较好的定性参数。测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图：2022/8/25保留指数计算方法2022/8/253.与其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）色谱-红外光谱仪联用仪；组分的结构鉴定SampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972

3、AMass Selective DetectorDCBA ABCDGas Chromatograph (GC)Mass Spectrometer (MS)SeparationIdentificationBACD2022/8/255.6.2 色谱定量分析方法1. 峰面积的测量 （1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍： A = 1.064 hY1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积： A = h（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）峰高乘保留时间法：

4、在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积： A = hbtR （4）自动积分和微机处理法2022/8/252. 定量校正因子 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi Ai 绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f M) ，用表示；当mi、mS用质量单

5、位时，以（f W） ，表示。2022/8/253. 常用的几种定量方法 （1）归一化法： 特点及要求： 归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。2022/8/25 （2）外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求： 外标法不使用校正因子，准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。2022/8/25（3）内标法内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。试样配制

6、：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS计算式：2022/8/25内标法特点 (1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 (3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：请选择内容：结束5.1 色谱分析法基础 5.2 色谱理论基础 5.3 气相色谱法 5.4 液相色谱法 5.5 超临界流体色谱法 5.6 色谱定性与定量方法 5.7 高效毛细管电泳分析法简介卖油翁下课了，回顾学习一个小故事吧！学习目标1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。2、学会利用文中关键词句分析人

7、物形象。3、体会文章所揭示的深刻道理。故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。看图复述课文内容自学指导(一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。2、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导(二)陈尧咨（善射）卖油翁（善酌）动作神态语言睨之无他，但手熟尔以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射释担而立 但微颔之取 置 覆 酌 沥性格:自矜（骄傲）谦虚对比道理:熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然 笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。 2、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？课外延伸人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。谦受益，满招损。三人行，必有我师焉。择其善者而从之，其不善者而改之。骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。老舍 尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。屈原 1、正视自己的长处，扬长避短，2、正视自己的缺点，知错