乙酰苯胺的合成_第1页
乙酰苯胺的合成_第2页
乙酰苯胺的合成_第3页
乙酰苯胺的合成_第4页
乙酰苯胺的合成_第5页
已阅读5页，还剩5页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、乙酰苯胺的合成1一、实验目的掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。进一步熟悉重结晶提纯固体有机物的方法。2二、实验原理 乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，本实验采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从产物里移走。另用酸酐作平行实验比较不同酰化剂的反应速率和产率。3三、主要试剂与相关物性参数乙酰苯胺在100g水中不同温度下的溶解度4四、实验装置制备乙酰苯胺的装置5五、实验步骤1. 苯胺的酰基化 50ml圆底烧瓶，加入5mL新蒸馏的苯胺7.5mL冰醋酸及少许锌粉，上装韦氏分馏柱，加热，温度控制在105左右。至温度下降时停止加热。将反应物趁热倒入100mL

2、冷水中，搅拌冷却，减压抽滤。62. 粗产品的纯化五、实验步骤 把粗乙酰苯胺放入150 mL热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5 g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸12 min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。 73. 产品的检验五、实验步骤产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。4. 数据处理称重，计算产率。 产量：约5 g。纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114。8六、注意事项 1 . 苯胺久放会有颜色，会影响乙酰苯胺的质量和产率，用新蒸馏的较好。2. 反应温度过低水分除不掉，过高会将HAc蒸出。3. 反应物要趁热倒出，冷却后会有固体析出，沾在瓶壁上不易处理。9七、思考题 1. 本实验采用了哪些措施提高产率？反应时为什么要控制分馏柱上端温度为105

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论